首页 > 文献资料
-
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中的总砷
重金属砷,其氧化物和砷酸盐对人体的心肌、呼吸、神经、生殖、肾脏都有不同程度的损伤,并且可引发恶性肿瘤,常作为保健食品质量控制的重要项目之一。
-
卫生害虫的抗药性及防治
自二战结束以后,化学杀虫剂得到了迅猛发展,原有的天然杀虫剂如烟碱、天然除虫菊酯、砷酸盐等被迅速淘汰.迄今为止,化学杀虫剂已经历了有机氯杀虫剂--有机磷及氨基甲酸酯杀虫剂--拟除虫菊酯杀虫剂等三个发展阶段,并取得了意想不到的防治效果.但是,化学杀虫剂的连续、大量使用导致了卫生害虫的抗药性的发生和发展.当前卫生害虫抗性以及随之产生的环境改变加剧了虫媒病传播的恶化趋势.
-
高效液相色谱-原子荧光光谱法分析水产品中砷的形态
目的 建立高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷.方法 样品经0.15 mol/L HNO3溶液90℃热浸提2.5h后离心、去脂肪、C18小柱净化以及滤膜过滤后,采用HPLC-AFS联用仪,流动相为pH =5.9的磷酸盐缓冲溶液,经PRPX-100阴离子交换柱分离,分析检测提取液中4种砷形态,利用保留时间定性,外标法定量.结果 砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷和二甲基砷4种形态砷的浓度为0 ng/L~100 ng/L时,线性关系良好,相关系数? ≥0.995 0,检出限为0.02 mg/kg~ 0.05 mg/kg.草鱼基质加标回收样品在0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.8 mg/kg 3种加标水平下,砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷的回收率分别为93.5%~105.1%、71.1%~84.1% 、72.1% ~ 107.8%和80.2%~90.5%.结论 该方法操作简单,准确可靠,适用性强,适用于水产品中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷和二甲基砷的检测要求.
-
高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中4种形态砷
目的 建立高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定人尿样中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种形态砷的方法.方法 采用HPLC与HG-AFS联用法,经优化选择合适的色谱分离条件和HG-AFS的检测条件后,测定尿样中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA.并采用本方法测定砷中毒患者排砷过程尿样中4种形态砷总和,与采用HG-AFS法测定的总砷水平进行比较.结果 HPLC以浓度为30.0 mmol/L磷酸二氢铵(pH值=6.0)为流动相(流速为1.2 ml/min);HG-AFS载流为体积分数为5.0%的盐酸,还原剂为质量分数为2.5%的硼氢化钾,灯主电流为75 mA,负高压为330 V,载气流量为600 ml/min.本方法4种形态砷线性范围为5.00~100.00μg/L,相关系数为0.998 7~0.999 6,检出限为2.50 ~5.00 μg/L,平均加标回收率为94.12%~ 106.10%,批间精密度实验的相对标准偏差为0.69%~5.67%;冻干人尿中砷形态成分标准物质中As(Ⅲ)、MMA和DMA测定结果中位数分别为11.24、62.51、14.47 μg/L,均在标准值范围内;实际样品在4℃保存条件下,至少能够稳定7d.采用本方法测定砷中毒患者排砷过程中4种形态砷总和与采用HG-AFS法测定的总砷水平的相对偏差为-3.29%~0.35%.结论 该方法前处理简便、快速,具有较好的准确度和精密度,可以对尿液样品中主要的4种形态砷进行准确的定量分析.