首页 > 文献资料
-
铁氰化钾-氯化铁显色体系分光光度法测定星宿菜中总多酚
目的:测定星宿菜中总多酚的含量.方法:以没食子酸为对照品,建立铁氰化钾-氯化铁,即K3[Fe(CN)6]-FeCl3显色体系分光光度法测定星宿菜中总多酚含量的方法,并优化了佳显色条件.结果:在室温下,当加入适量K3[Fe(CN)6]-FeCl3溶液和HCl溶液,反应时间为70 min时,没食子酸浓度在0.10～1.43μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9996).检出限为0.006 mg·L-1,平均回收率为99.65％(RSD=1.27％,n=6).结论:该方法操作简便、重复性好且准确度高,适合测定星宿菜中总多酚的含量,并可为其质量控制提供依据.
-
化学发光法测定麦冬类药材中总酚性成分含量
目的:测定麦冬药材中总酚性成分含量.方法:采用鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,测定了麦冬总酚性成分的化学发光分析法,以芦丁为对照品计算样品中总酚的含量.结果:该法为快速反应体系,启动反应后5s时化学发光强度达到峰值,在8.0×10-9～4.0×10-7g/ml范围内显示良好的线性关系,其检出限达到2×10-9g/ml,相对标准偏差为2.4%(1.0×10-8g/ml芦丁,n=9),回收率为98.36%.结论:该法简便、迅速、灵敏度高,可作为中药中总酚性成分的含量测定方法.
-
聚氨基苯甲酸修饰电极的制备及其在阿卡波糖含量测定中的应用
目的:建立测定阿卡波糖含量的新方法.方法:采用电化学分析法.先通过循环伏安法将氨基苯甲酸电聚合在电极表面形成聚氨基苯甲酸,再利用铁氰化钾作为探针分子,以其在修饰电极上产生的氧化峰电流,采用方波伏安法进行阿卡波糖的含量测定,电位窗口为-0.1～+0.6V.结果:阿卡波糖检测浓度线性范围为0.100 20～2.505 0 μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率为96.33％,RSD=2.1％(n=4).结论:该方法快速、简便,可用于片剂中阿卡波糖的含量测定.
-
改进加样方法对食盐中铅的测定结果探讨
[目的]建立一个简便、稳定、易推广且准确度和精确度较高的测定食盐中铅的方法.[方法]用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食盐中的铅,铁氰化钾直接加入到硼氰化钾溶液中,而不加到样品和标准中,用于测定食盐中的铅.[结果]方法平均回收率为95.7%-106.4%.铁氰化钾加入到硼氰化钾中和加入到样液中结果差异无统计学意义.[结论]氢化物原子荧光光谱法测定食盐中的铅,铁氰化钾加入到硼氰化钾中,不仅可以使样液的测定值更稳定.而且测定时不受时间限制,铁氰化钾也不会污染管壁.
-
流动注射化学发光法测定奈替米星
目的 建立流动注射化学发光法测定血浆中奈替米星的方法.方法 在碱性介质中,奈替米星对铁氰化钾与鲁米诺化学发光体系具有明显的增敏作用,据此建立了一种测定奈替米星的流动注射化学发光新方法,对分析条件进行优化.通过方法学评价及对血浆奈替米星的测定,观察建立方法的性能.结果 优化后的佳检测条件是:鲁米诺浓度为10μmol/L,铁氰化钾的浓度为30μmol/L,NaOH的浓度为0.10mol/L,采样时间为5s,泵速为30r/min,负高压为630V.在确定的佳实验条件下,化学发光增加强度与奈替米星的浓度在1.0×10-6～5.0×10-5g/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为9.2×10-7g/mL.对含3.6×10-6g/mL奈替米星的溶液平行测定11次,测定结果的相对标准偏差为2.3％.结论 本方法分析速度快、灵敏度高、分析成本低,可用于血浆中奈替米星的测定.
-
基于铁氰化钾选择性氧化方波伏安法测定制剂中半胱氨酸和胱氨酸
目的:建立方波伏安法测定制剂中半胱氨酸和胱氨酸含量.方法:六氰合铁酸根 ([Fe (CN) 6]3-) 作为一种高选择性弱氧化剂,能氧化半胱氨酸而不能氧化胱氨酸和亚硫酸根离子,胱氨酸与亚硫酸氢钠定量反应生成还原性更强的半胱氨酸;半胱氨酸分子中的巯基 (-SH) 可将[Fe (CN) 6]3-还原为[Fe (CN) 6]4-,通过方波伏安法测定反应液中剩余[Fe (CN) 6]3-的浓度,从而间接测得半胱氨酸总量和胱氨酸分解量.结果:溶液中剩余[Fe (CN) 6]3-在活化玻碳电极上仍有良好的电化学响应,还原峰电流差与半胱氨酸浓度在0～1.8 mmol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为0.9μmol·L-1 (S/N=3).结论:本方法对制剂中的半胱氨酸和胱氨酸进行测定,简便快速、灵敏度高.
