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电感耦合等离子原子发射光谱法测定珍珠粉、玄明粉和炉甘石主成分元素
目的:建立矿物药珍珠粉、玄明粉、炉甘石中主成分元素分析的电感耦合等离子原子发射光谱测定法.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)分别测定珍珠粉、玄明粉、炉甘石中的钙、钠、锌元素.结果:钙、锌、钠3种元素在0～20 mg·L-1线性关系良好(r为0.999 9 ～1.000 0),重复性RSD分别为1.4％,1.5％,0.8％;加样回收率分别为105.0％,101.9％,104.5％,测定结果与火焰原子吸收光谱比较,结果一致.结论:该法简便、灵敏、可靠,可较好的应用于矿物药及其复方制剂中的元素测定.
关键词： 电感耦合等离子原子发射光谱法 珍珠粉 玄明粉 炉甘石 元素 -
印染废水中铬(Ⅵ)的流动注射-电感耦合等离子体原子发射光谱在线测定法
目的 建立测定印染废水中Cr(Ⅵ)的新方法.方法 采用酸式氧化铝微柱在线分离富集和电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)联用技术测定印染废水中的Cr(Ⅵ).检测了酸度、洗脱液及溶液中共存离子对分离富集过程的影响.结果 该方法检出限为0.72μg/L,定量限为2.38μg/L,RSD为1.45%～2.12%,回收率为96.0%～104.0%,进样时间45 s,Cr(Ⅵ)富集倍数为10倍,分析速度为每小时33个样本.结论 该方法灵敏、快速、准确,满足印染废水中Cr(Ⅵ)的测定要求.
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电感耦合等离子原子发射光谱法测定胆石利通片和胶囊中的铝
目的 建立胆石利通片(硝石、白矾、郁金、三棱等)和胶囊中铝元素的专属测定方法.方法 胆石利通片和胶囊加硝酸后微波消解,电感耦合等离子原子发射光谱法测定其消解液中铝元素含有量.结果 铝元素在0～20 μg/mL范围内线性关系均良好(r为0.999 6),方法重复性相对标准偏差为1.8％ ～2.2％,空白和样品的加样回收率分别为97.6％和99.6％ ～ 101.6％.供试品溶液在3d内稳定.结论 本法比干法灰化后再加酸滴定法专属性强、简便、灵敏、准确度高.
关键词： 胆石利通片 胆石利通胶囊 铝 电感耦合等离子原子发射光谱法 -
仿生提取-ICP-OES法测定柏子养心片中可溶性重金属含量
目的 建立仿生提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法(仿生提取-ICP-OES法)测定柏子养心片中可溶性重金属元素含量.方法 采用人工胃液模拟的方法对柏子养心片中可溶重金属进行提取,通过建立ICP-OES方法对25批柏子养心片中的可溶性重金属含量进行检测.结果 建立了新的检测方法,测定10种元素,分别是:Co、Cr、Cu、Ba、Cd、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn.研究的25批次柏子养心片中Cd、Pb、Cu、Cr 4种可溶性重金属的含量均较低,均未超出行业的标准.结论 仿生提取-ICP-OES法能同时进行多个元素测定,操作简便,灵敏度高,重现性好,适于对柏子养心片可溶性重金属含量的检测.
关键词： 柏子养心片 仿生提取 电感耦合等离子原子发射光谱法 重金属 -
ICP-OES法测定13价肺炎球菌结合疫苗中的铝含量
目的:建立电感耦合等离子原子发射光谱(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)的方法检测13价肺炎球菌结合疫苗中的铝含量.方法:采用ICP-OES法测定样品中的铝含量,比较微波消解法和0.1 mol·L-1盐酸溶液直接处理方法.结果:在本文条件下,0.1 mol ·L-1盐酸溶液处理样品与微波消解法处理样品后用ICP-OES法测定铝含量,结果无统计学意义,选择0.1 mol·L-1盐酸处理样品.在此条件下,铝元素质量浓度在1 ～ 20μg·mL-范围内,与响应值具有良好的线性关系(r =0.999 9);重复性RSD均低于4％;铝含量回收率在90％～110％;该方法的检出限为0.015μg·mL-1,定量限为0.050 μg·mL-;专属性考察结果显示,0.04％氯化钠0.1 mol·L-1盐酸和0.1 mol· L-1氯化锂0.1 mol·L-1盐酸均不影响铝含量的检测;溶液稳定性研究结果证明,0.1 mol·L-1盐酸稀释的样品溶液在室温放置5d内稳定性良好.3批次13价肺炎球菌结合疫苗中铝含量检测值均符合该企业注册标准中铝含量标准.结论:所建立的ICP-OES法可用于对13价肺炎球菌结合疫苗中的铝含量进行准确定量,检测方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好.
