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HPLC测定醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量
目的:建立醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量测定方法.方法:采用HPLC对醒脑静注射液中莪术二酮和吉马酮进行含量测定.Waters symmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果:莪术二酮在0.072 9 ～1.98 μg(r =0.999 9),吉马酮在0.023 2～0.58 μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系.莪术二酮和吉马酮的平均回收率分别为99.47％,100.2％,RSD分别为2.73％,2.94％.结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于醒脑静注射液的质量控制.
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不同炮制因素对温郁金中姜黄素和吉马酮含量的影响
目的:考察不同炮制因素对温郁金中姜黄素和吉马酮含量的影响.方法:采用HPLC法测定温郁金及不同炮制品中姜黄素和吉马酮的含量.姜黄素的色谱条件Lichrospher ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5％冰醋酸)(45:55),流速1.0 mL· min-1,检测波长262 nm,柱温室温.吉马酮的色谱条件Lichrospher ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(75∶25),流速120 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温为室温.结果:不同炮制因素对温郁金饮片中姜黄素和吉马酮含量影响不一,其中姜黄素含量为生拌醋品＞生品＞清炒拌醋品=醋炙品＞清炒品；吉马酮含量为生拌醋品＞生品=清炒拌醋品＞清炒品＞醋炙品.结论:加醋可促使姜黄素和吉马酮溶出,加热可使其降低.
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4种不同药材来源郁金饮片中挥发油成分的GC-MS分析
目的:分析4种不同药材来源郁金饮片中挥发油成分,找出其共有及差异成分,为该饮片的合理使用提供依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用GC-MS对4种不同药材来源郁金饮片挥发油成分进行测定,载气高纯度氦气,进样温度250℃,压力49.5 kPa,总流量36.0 mL·min-1,柱流量1.0 mL·min-1,线速度36.1 cm·s-1;电离方式电子轰击离子源,电离电压70 eV,离子源温度200℃,接口温度280℃,溶剂延时3.5 min,m/z 40 ～400.结果:4种不同来源郁金饮片挥发油均检测出了50种成分,其中有3种共有成分,3种郁金共有成分达13种,2种郁金共有成分达15种;4种郁金共有、交互存在的挥发油成分达31种.结论:4种不同药材来源郁金饮片挥发油中存在共有及交互存在的成分.吉马酮可作为温郁金、桂郁金、绿丝郁金的含量测定指标成分;姜黄素、姜黄酮、芳姜黄酮等可作为黄丝郁金的含量测定指标成分.
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温郁金加工前后莪术二酮、莪术醇和吉马酮的含量差异研究
目的:建立高效液相色谱法同时测定温郁金中莪术二酮、莪术醇和吉马酮的含量测定方法,比较温郁金药材产地加工前后上述成分的含量差异,为建立郁金药材的产地规范化加工提供实验依据.方法:采用Eclipse XDB C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长214nm,柱温30℃.结果:莪术二酮、莪术醇和吉马酮分别在0.3277-6.554μg(r=0.9999),0.355-7.100μg(r=0.9997),0.06576-1.315μg(r=0.9999)范围呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2％(RSD=1.3％),99.0％(RSD=2.1％),97.8％(RSD=1.7％);采用传统产地加工方法致温郁金药材上述3成分的平均损失率分别为9.9％、12.9％、12.1％.结论:所建立的含量测定方法快速准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于温郁金的质量控制;应尽快建立温郁金药材的产地规范化加工工艺,以确保温郁金药材的质量稳定、可控.
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吉马酮改善H2O2诱导的脐静脉血管内皮细胞氧化应激损伤的作用
该文主要研究吉马酮对过氧化氢(H2O2)诱导的脐静脉血管内皮细胞(HUVECs)氧化损伤的保护作用并探讨其可能的作用机制.使用500μmol·L-1H2O2诱导脐静脉内皮细胞3h,从而建立氧化损伤模型,再用不同浓度吉马酮(20,40,100,150,200 μmol·L-1)保护24h.利用MTT法检测吉马酮对H2O2损伤HUVECs细胞活力的影响;ELISA法检测PGI2,TXB2,ET-1,t-PA,PAI-1,TNF-α和IL-6;硝酸还原酶法检测NO;比色法检测NOS及GSH-Px;再分别采用TBA法、WST-1法和微量酶标法检测MDA,SOD和LDH的含量等;Hoechst 33258荧光染色法观察细胞凋亡情况;RT-PCR检测细胞中Bax,Bcl-2,Caspase-3 mRNA表达.结果表明500 μmol·L-1H2O2作用3h细胞损伤率达到52％,而在20～200 μmol·L-1随着吉马酮浓度的增大被损伤细胞活性不断增强.与正常组比较,H2O2损伤使PGI2,NO,T-NOS,t-PA,SOD,GSH-Px和Bcl-2 mRNA降低,使PAI-1,ET-1,IL-6,TNF-α,TXB2,LDH,MDA,Bax mRNA和Caspase-3 mRNA增加;与模型组比较,吉马酮(200,100,50 μmol·L-1)使PGI2,NO,T-NOS,t-PA,SOD,GSH-Px和Bcl-2 mRNA增加,使PAI-1,ET-1,IL-6,TNF-α,TXB2,LDH,MDA,Ba)xmRNA和Caspase-3 mRNA减少.Hoechst 33258荧光染色与正常组比较,模型组细胞膜与细胞核呈浓缩致密的强蓝色荧光,细胞数量明显减少;与模型组比较,给药组的蓝色荧光强度降低等.以上研究结果表明,吉马酮可能通过抗氧化及抑制细胞凋亡等作用,从而改善H2O2诱导的脐静脉血管内皮细胞氧化应激损伤的作用.
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基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量
建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.
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复方抗病毒制剂中贯叶连翘对莪术油药动学的影响研究
目的:研究莪术油及自制的复方抗病毒制剂给药后莪术油在新西兰兔体内的药物动力学.方法:采用反相高效液相色谱法检测给药后血浆中莪术油的标志性成分吉马酮的含量.结果:莪术油与复方抗病毒制剂灌胃给药后吉马酮的药时曲线符合开放二室模型.单方莪术油的药动学参数t1/2α,t1/2β,Vd,CL,AUC,Ka分别为(1.52±0.59),(1.97 ±0.27)h,(47.59±2.29)L·kg-1,(176.77±7.65)L·h-1·kg-1,(5.70 ±0.70) mg·h·L-1,(0.97±0.11) h-1,复方中莪术油则为(0.41±0.03),(1.47±0.35)h,(75.21±5.21)L·kg-1,(287.79±6.39) L· h-1· kg-1,(3.91±0.53) mg·h·L-1,(5.14±1.26) h-1.两者的t1/2α,t1/2β,Vd,CL,AUC并没有显著性差异,而复方的吸收速率Ka显著高于单方(P＜0.05).结论:复方抗病毒制剂中贯叶连翘没有影响莪术油有效成分在新西兰兔体内的分布和消除,但提高了莪术油的吸收速度,缩短了药物吸收的时间,有利于药物在体内迅速发挥作用.
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莪术等四味中药超临界CO2提取物中吉马酮含量测定研究
目的:实验研究莪术等四味中药超临界CO2提取物中吉马酮高效液相含量测定方法,为优化消癥软胶囊药物超临界CO2提取工艺提供判定指标.方法:采用Agilent1100型高效液相色谱仪,以Eclipse XDB-C184.6mm×15cm为色谱柱,流动相为乙腈-水=80:20,在检测波长215nm,柱温25℃,流速1ml/min的色谱条件下,对提取物中吉马酮含量测定的系统适应性进行试验.结果:在上述色谱条件下,吉马酮含量在5.620~50.580mg/ml范围内峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=90.575X-39.050,R2=0.9996,且阴性样品无干扰,系统精密度、重复性和稳定性RSD分别为1.130%、1.211%和1.523%,加样平均回收率为97.970%,RSD为1.409%.结论:该含量测定方法系统适应性强,阴性样品无干扰,可以作为莪术等四味中药超临界CO2提取物中吉马酮的含量测定方法.
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近红外光谱法测定温郁金中吉马酮含量
目的:采用近红外光谱法对温郁金中吉马酮含量进行快速测定.方法:以高效液相色谱(HPLC)分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集温郁金的近红外光谱,结合偏小二乘法(PLS)建立吉马酮含量的快速测定方法.结果:吉马酮校正模型的相关系数(r)、校正均方差(RM-SEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.998 65,0.006 91,0.002 41.经外部验证,预测值与实测值的相关系数达0.999 4.结论:该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析.
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不同产地桂郁金中吉马酮含量测定
目的 对桂郁金中的有效成分吉马酮进行含量测定,为科学评价和有效控制桂郁金的质量提供实验依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱美国Welch XB-C 18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相:乙腈-水(70:30),流速:1mL/min,柱温:35℃,检测波长:210nm,进样量:5μL.结果桂郁金的线性范围为14.9～84.5μg/mL之间,平均回收率为102.8％.结论 该方法稳定线好、可靠,可应用于桂郁金的吉马酮的含量测定.
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高效液相色谱法测定大鼠血浆中吉马酮
目的建立莪术挥发油中吉马酮在大鼠血浆中的高效液相色谱测定方法.方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后,取上清液在244nm波长下采用高效液相色谱法进行分析.结果吉马酮在血中的检测限为100ng·mL-1,线性范围为0.1004-15.06ug·mL-1.日内和日间的RSD分别为1.87%-4.29%和1.29%-5.15%.吉马酮的提取回收率为95%以上.血浆中的内源性物质对测定没有影响.结论该法操作简便、快速,适用于吉马酮在体内的药代动力学研究.
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超声辅助离子液体提取反相高效液相色谱法同时测定温郁金中姜黄素和吉马酮的含量
目的 建立以离子液体为提取剂,结合超声辅助提取,利用高效液相色谱法测定温郁金中姜黄素和吉马酮含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为265 nm,柱温为30℃.结果 提取温郁金中姜黄素和吉马酮的佳提取条件为0.6 mol·L-1的[BMIM] PF6甲醇溶液,固液比为1∶20,姜黄素进样量在0.041 2～2.06 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.31％;吉马酮的进样量在0.01004～0.502 μg内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.62％.结论 该方法操作快速简便,绿色环保,重复性好,对温郁金有效成分提取方法创新和质量控制研究具有重要意义.
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HPLC测定不同产地莪术中3种有效成分的含量
目的 分析不同产地莪术药材中莪术烯醇,莪术酮和吉马酮含量的差异.方法 采用ZORBAX RX-C_(18)柱(4.6 mm×250mm,5 μm),柱温:35℃,流动相:甲醇-水(含0.4%的醋酸)-异丙醇,采用梯度洗脱程序,检测波长:254 nm,流速:1 mL·min~(-1).结果 莪术烯醇、莪术酮和吉马酮质量浓度分别在5.18～155.5,5.902～177.1和6.19～185.7 mg·L~(-1)内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%,101.9%和99.8%,其中四川仙森公司蓬莪术中的莪术烯醇、莪术酮和吉马酮RSD分别为1.31%,0.94%和2.18%(n=3).结论 本法简便、准确、重复性好,可用于控制莪术药材质量.
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超临界提取消癥软胶囊中莪术等药材的工艺研究
目的 优选消癥软胶囊中三棱、莪术、香附、肉桂等四味药的超临界提取工艺.方法 采用正交试验设计,以挥发油和吉马酮提取率为指标,考察萃取温度、萃取压力和萃取时间三个因素对提取效果的影响.结果 在CO2流量16 mL/min、药材粒度为40目条件下,优选工艺为萃取温度45℃,萃取压力25 MPa,萃取时间1.5 h.结论 优选工艺三次验证试验,挥发油和吉马酮提取率均值分别为2.470％ (g/g)和1.431 mg/g.样品提取率高,结果重复性好,提取工艺条件稳定可行.
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HPLC法测定不同主产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯
目的 采用HPLC法同时测定不同产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量,为临床合理用药提供科学依据.方法 固定相为依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长214 nm;进样量10 μL.结果 在上述色谱条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯分别在8～264、7～214、2～52、8～253 μg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.3％、98.0％、98.2％、97.3％,RSD分别为2.9％、1.5％、2.0％、2.7％.结论 该方法准确、灵敏,可作为不同产地莪术饮片的质量控制方法；测定结果表明,不同主产地莪术饮片中4种成分的量差异较大,临床应用时应注意区分.
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莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较
目的 比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量.方法 采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm)；乙腈-水为流动相,梯度洗脱；体积流量l mL/min;柱温30℃;VWD检测器；检测波长214 nm;进样量为10 μL.结果 在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求.莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降为明显.结论 所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法；不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降.
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正交试验优化莪术的乙醇提取工艺研究
目的 优化莪术药材中吉马酮和呋喃二烯的乙醇提取工艺.方法 采用L9(34)正交设计,以吉马酮和呋喃二烯的质量分数为指标,优化莪术的乙醇提取工艺条件.结果 佳的工艺条件为10倍量80％乙醇,提取3次,90 min/次.吉马酮和呋喃二烯的质量分数分别达到0.45、0.57 mg/g.结论 优选的佳工艺能充分有效地提取莪术中有效成分,具有一定推广价值.
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气相色谱法测定温郁金挥发油中5种成分含量
目的:同时测定温郁金中5种成分含量,为郁金挥发油制定质量标准.方法:采用气相色谱法,HP-5MS气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm Aglient),分流不分流进样口:温度250℃,FID检测器:温度300℃,H2:40 mL·min-1,空气:400 mL·min-1,流速1 mL·min-1,程序升温条件:70℃,10 ℃·min-1至130℃,1℃·min-1至140℃,5 C·min-1至145.5℃,0.1℃·min-1至146℃,2℃·min-至154℃0.1℃·min-1至155℃,10 ℃·min-至280℃.结果:建立了同时测定温郁金中五种成分的气相色谱法.β-榄香烯、莪术醇、异莪术醇、吉马酮、莪术二酮的线性范围分别为13.75 ～ 220.00 μg·mL-1、5.41～86.50 μg·mL-1、15.75～ 252.00.μg·mL-1、3.44～55.00 μμg·mL-1、14.75 ～236.00 μg· mL-1.精密度、重复性、24 h稳定性、加样回收率良好.结论:该方法操作简便,结果准确,可用于温郁金挥发油质量控制.
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温莪术两种产地加工法的饮片质量评价
目的:考察温莪术传统加工法与直接生切干燥法的饮片内、外在质量.方法:检测比较饮片外观性状、挥发油含量、姜黄素和牻牛儿酮含量、醇浸出物及灰分含量.结果:除醇浸出物生切片略高于传统加工饮片外,其余有效成分含量传统饮片明显高于生切片,且酸不溶性灰分低于生切片.结论:综合比较两种饮片内外在质量,传统饮片优于生切片,传统加工方法具有一定合理性,值得保留.
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HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量
目的:建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法.方法:采用Kromasil 5μm C18(4.6mm × 150mm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL·min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃.结果:莪术二酮在0.1215～0.6076 μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%.RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07 μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%.结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著.
