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HPLC测定醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量
目的:建立醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量测定方法.方法:采用HPLC对醒脑静注射液中莪术二酮和吉马酮进行含量测定.Waters symmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果:莪术二酮在0.072 9 ～1.98 μg(r =0.999 9),吉马酮在0.023 2～0.58 μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系.莪术二酮和吉马酮的平均回收率分别为99.47％,100.2％,RSD分别为2.73％,2.94％.结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于醒脑静注射液的质量控制.
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高效液相色谱法测定莪术油中莪术二酮和牦牛儿酮的含量
目的:建立莪术油中莪术二酮和牦牛儿酮的含量测定方法.方法:采用Kromasil-CN柱(150 mm×4.6 mm),乙腈-水(32∶68)为流动相,检测波长为220 nm.结果:莪术二酮的回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5);牦牛儿酮的回收率为97.8%,RSD=1.6%(n=5).结论:该法简便、快速、重复性好,可作为莪术油及其制剂的定量分析方法.
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温郁金加工前后莪术二酮、莪术醇和吉马酮的含量差异研究
目的:建立高效液相色谱法同时测定温郁金中莪术二酮、莪术醇和吉马酮的含量测定方法,比较温郁金药材产地加工前后上述成分的含量差异,为建立郁金药材的产地规范化加工提供实验依据.方法:采用Eclipse XDB C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长214nm,柱温30℃.结果:莪术二酮、莪术醇和吉马酮分别在0.3277-6.554μg(r=0.9999),0.355-7.100μg(r=0.9997),0.06576-1.315μg(r=0.9999)范围呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2％(RSD=1.3％),99.0％(RSD=2.1％),97.8％(RSD=1.7％);采用传统产地加工方法致温郁金药材上述3成分的平均损失率分别为9.9％、12.9％、12.1％.结论:所建立的含量测定方法快速准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于温郁金的质量控制;应尽快建立温郁金药材的产地规范化加工工艺,以确保温郁金药材的质量稳定、可控.
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莪术二酮抗炎镇痛作用的实验研究
目的 观察莪术油中莪术二酮的抗炎镇痛作用.方法 以二甲苯鼠耳致炎及角叉菜胶致小鼠足跖肿胀观察抗炎作用;以小鼠扭体反应及热板法观察镇痛作用.结果 莪术二酮能显著抑制上述动物模型炎症反应和醋酸致小鼠扭体反应,并对热板法致小鼠痛阈有显著提高.结论 莪术二酮具有显著的抗炎镇痛作用.
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莪术油注射液致不良反应
莪术油注射液系姜科植物温莪术干燥地下根茎的挥发油制剂,是莪术油、葡萄糖和适宜的助溶剂配制而成的灭菌水溶液,目前此制剂已收入<中国药典>[1].莪术油主要含莪术醇、莪术二酮、β-榄香烯等20余种有效成分,具有抗病毒、消炎、抗菌、抗肿瘤等多重药理作用,临床用于病毒引起的感冒、上呼吸道感染、小儿病毒性肺炎、消化道溃疡、甲型病毒性肝炎、小儿病毒性肠炎及病毒性心肌炎、脑炎、宫颈炎、肿瘤等病变.我院近期出现3例莪术油注射液所致不良反应病例,现就这3例病例进行总结,为临床使用提供参考.
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HPLC同时测定莪术油及其注射液中3种成分的含量
目的 建立同时测定莪术油注射液中3种成分含量的方法.方法 采用VP-ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm).流动相:0.1%磷酸水溶液一乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长:210 nm.结果 4种成分线性关系良好.r＞0.999 7,平均回收率均大于99.0%,RSD均小于2.0%.结论 该方法准确、灵敏度高,可作为制剂质量控制.
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GC法测定不同品种莪术药材中3种成分的含量
目的 建立莪术药材中β-榄香烯、牻牛儿酮和莪术二酮的GC含量测定方法,并比较不同品种莪术药材中3种成分的含量.方法 采用DB-225毛细管柱,FID检测器.结果 β-榄香烯、牻牛儿酮和莪术二酮的线性范围分别为:1.019～5.095mg·mL-1(r＝1.0000);1.0609～10.609mg·mL-1(r＝0.9999);2.218～4.436mg·mL-1(r＝0.9999).平均回收率分别为:β-榄香烯100.6%,RSD＝1.95%(n＝9);牻牛儿酮100.6%,RSD＝1.85%(n＝9);莪术二酮99.6%,RSD＝2.13%(n＝9).结论 不同品种莪术药材挥发油中莪术二酮的含量存在显著性的差异.该法准确、可靠,可用于莪术药材的质量控制.
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81例莪术油不良反应分析
莪术油主要含莪术醇、莪术二酮、β-榄香烯等20余种有效成分,因而同时兼有抗病毒、消炎、抗菌、抗肿瘤等多重药理作用,临床用于病毒引起的感冒、上呼吸道感染、小儿病毒性肺炎;消化道溃疡,甲型病毒性肝炎,小儿病毒性肠炎及病毒性心肌炎、脑炎;宫颈糜烂,宫颈炎、肿瘤等病变.本文通过对81例莪术油不良反应报告进行分析,旨在探索其不良反应的一般规律,谨供临床参考.
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对中国药典莪术油含量测定方法的商榷
目的:改进和提升<中国药典>2005版一部收载的莪术油的含量测定方法.方法:以莪术油有效成分蓬莪术环二烯、牻牛儿酮和莪术二酮同时作为指标成分,采用Kromasil KR100-5 C18色谱柱,甲醇-水(90:10)为流动相,检测波长为215nm,流速为1.0ml/min.结果:蓬莪术环二烯、牻牛儿酮和莪术二酮分别在24.12～120.60μg/ml、8.30～41.52μg/ml和24.62～123.12μg/ml范围内线性良好,加样回收率为97.45%、99.26%和96.71%,RSD分别为2.43%、2.71%和1.88%;结论:改进的莪术油含量测定方法,是采用三种有效成分代替单一指标成分,准确可靠,能更好地控制莪术油的质量.
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毛郁金的化学成分研究
目的 研究毛郁金Curacuma aromatica根茎的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、制备液相等多种手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从毛郁金95％乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为莪术二酮(1)、β-谷甾醇(2)、豆甾醇(3)、三十烷酸(4)、桂莪术内酯(5)、莪术烯醇(6)、原莪术烯醇(7)、eudesmane-3,6-dione (8)、羽扇豆醇(9)、姜黄素(10)、去甲氧基姜黄素(11)、aerugidiol (12)、蓬莪二醇(13)、voleneol (14)、尿嘧啶(15)、莪术醇(16)、莪术双环烯酮(17).结论 化合物4、5、8、9、14和15均为首次从该植物中分离得到.
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莪术二酮对增生性瘢痕成纤维细胞的作用及机制探讨
目的 探讨莪术二酮调节增生性瘢痕成纤维细胞增殖、转化、胶原分泌的作用及机制.方法 采用人源增生性瘢痕成纤维(HSF)细胞进行培养,加入不同浓度的莪术二酮进行干预.MTT法检测细胞增殖抑制率,ELISA法检测细胞上清中Ⅰ型胶原蛋白(COL-I)、Ⅲ型胶原蛋白(COL-Ⅲ)、基质金属蛋白酶抑制剂-1(TIMP-1)及基质金属蛋白酶1(MMP-1)水平,免疫组化法分析细胞α-平滑肌肌动蛋白(α-SMA)表达情况,Western blotting法检测细胞内PI3K/Akt/mTOR通路及转化生长因子β1 (TGF-β1) /Smads通路相关分子表达情况.结果 莪术二酮可有效抑制HSF细胞增殖;与对照组比较,不同浓度莪术二酮可明显减少细胞TIMP-1、COL-I及COL-Ⅲ的分泌(P＜0.05、0.01),促进MMP-1合成(P＜0.05、0.01),同时莪术二酮能明显抑制PI3K、Akt、mTOR、Smad3的磷酸化及TGF-β1、α平滑肌肌动蛋白(α-SMA)的表达(P＜0.05、0.01),且呈浓度依赖性.结论 莪术二酮可通过下调PI3K/Akt/mTOR及TGF-β 1/Smads信号传导通路,同时抑制HSF细胞增殖、转化,减少胶原分泌,促进胶原酶解,继而有效改善增生性瘢痕的发生与发展.
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HPLC法测定不同主产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯
目的 采用HPLC法同时测定不同产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量,为临床合理用药提供科学依据.方法 固定相为依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长214 nm;进样量10 μL.结果 在上述色谱条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯分别在8～264、7～214、2～52、8～253 μg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.3％、98.0％、98.2％、97.3％,RSD分别为2.9％、1.5％、2.0％、2.7％.结论 该方法准确、灵敏,可作为不同产地莪术饮片的质量控制方法；测定结果表明,不同主产地莪术饮片中4种成分的量差异较大,临床应用时应注意区分.
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莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较
目的 比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量.方法 采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm)；乙腈-水为流动相,梯度洗脱；体积流量l mL/min;柱温30℃;VWD检测器；检测波长214 nm;进样量为10 μL.结果 在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求.莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降为明显.结论 所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法；不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降.
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气相色谱法测定温郁金挥发油中5种成分含量
目的:同时测定温郁金中5种成分含量,为郁金挥发油制定质量标准.方法:采用气相色谱法,HP-5MS气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm Aglient),分流不分流进样口:温度250℃,FID检测器:温度300℃,H2:40 mL·min-1,空气:400 mL·min-1,流速1 mL·min-1,程序升温条件:70℃,10 ℃·min-1至130℃,1℃·min-1至140℃,5 C·min-1至145.5℃,0.1℃·min-1至146℃,2℃·min-至154℃0.1℃·min-1至155℃,10 ℃·min-至280℃.结果:建立了同时测定温郁金中五种成分的气相色谱法.β-榄香烯、莪术醇、异莪术醇、吉马酮、莪术二酮的线性范围分别为13.75 ～ 220.00 μg·mL-1、5.41～86.50 μg·mL-1、15.75～ 252.00.μg·mL-1、3.44～55.00 μμg·mL-1、14.75 ～236.00 μg· mL-1.精密度、重复性、24 h稳定性、加样回收率良好.结论:该方法操作简便,结果准确,可用于温郁金挥发油质量控制.
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HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量
目的:建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法.方法:采用Kromasil 5μm C18(4.6mm × 150mm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL·min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃.结果:莪术二酮在0.1215～0.6076 μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%.RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07 μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%.结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著.
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毛细管气相色谱法同时测定保妇康栓中冰片及3种倍半萜含量
目的 建立GC-FID含量测定方法,同时测定保妇康栓中冰片、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮的含量.方法 采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)程序升温,流速为2.5 mL· min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL.结果 冰片、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮质量浓度分别在28.0～224.0(r =0.999 8)、16.0～ 128.0 (r =0.999 9)、2.8～22.4(r=0.9998)、4.0～32.0 mg·L-1 (r=0.999 9)内线性关系良好,平均回收率分别为103.7％、91.6％、102.5％、99.5％,RSD分别为4.7％、3.6％、3.9％、4.3％(n=9).结论 本方法可为保妇康栓的质量控制提供科学依据.
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莪术挥发油馏分中化学成分的研究
目的:研究莪术挥发油不同沸程馏分中的化学成分,了解不同馏分中化学成分的差别,为莪术挥发油有效成分的进一步分离纯化提供理论依据.方法:采用减压蒸馏法(45mmHg)收集莪术挥发油不同沸程的馏分,利用气相色谱-质谱联用仪进行分离测定,结合计算机检索对分离的化学成分进行结构鉴定,应用峰面积归-化法测定各化学成分的相对百分含量.结果:共检出51个峰,鉴定出11个化学成分.结论:莪术挥发油不同沸程馏分中化学成分的相对含量有较大差别,主要为萜类及倍半萜衍生物.
关键词： 主题词莪术挥发油/分析 β-榄香烯 丁香烯 α-蛇麻烯 莪术二酮 -
莪术油中3种倍半萜类化合物对肝癌HepG2细胞增殖抑制作用的研究
目的 观察莪术油中3种倍半萜类化合物(莪术二酮、莪术醇和吉马酮)对肝癌HepG2细胞增殖抑制的影响.方法 MTT法观察莪术油及3种倍半萜类化合物对细胞生长的影响,用流式细胞术检测其对细胞周期的影响.结果 MTT检测结果显示莪术油、莪术二酮、莪术醇和吉马酮对HepG2细胞增殖具有抑制作用(P＜0.01),且呈浓度依赖性和时间依赖性,3种倍半萜中吉马酮的增殖抑制作用强.流式细胞术结果显示莪术油、莪术二酮、莪术醇和吉马酮能使细胞阻滞在G2期(P＜0.01).结论 莪术油及其3种倍半萜类化合物对HepG2细胞增殖均有抑制作用,可能是莪术发挥抗肿瘤作用的活性成分.
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莪术中莪术二酮抗凝血和抗血栓作用的实验研究
目的 研究莪术二酮(Curdione)抗凝血和抗血栓作用,并探讨其可能的作用机制.方法 应用角叉菜胶致小鼠尾血栓形成观察莪术二酮对血栓形成的影响；通过毛细管法观察莪术二酮对小鼠凝血时间(CT)的影响,并应用全自动血凝仪测定大鼠凝血酶原时间(PY)、部分活化凝血活酶时间(APTT)和凝血酶时间(TT)；观察其对ADP诱导大鼠血小板聚集的影响;采用酶联免疫吸附测试法( EL,ISA)检测血清一氧化氮(N0)含量和血浆P-选择素(P-selectin)水平,放免法检测血浆血栓素B2( TXB2)和6-酮-前列腺素F1α(6-keto-PGF1α)含量.结果 莪术二酮能抑制体内血栓形成；延长CT、APTY和TT;并能抑制体内ADP诱导血小板聚集;提高NO含量,降低P-selectin水平和TXB2/6-keto-PGF1α比例.结论 莪术二酮具有显著抗凝血和抗血栓形成作用,其作用机制可能与抑制血小板聚集及升高NO含量有关.
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HPLC-DAD法同时测定理冲生髓饮中7种亲脂性成分
目的 建立RP-HPLC法同时测定理冲生髓饮中亲脂性成分的分析方法.方法 理冲生髓饮超临界萃取,HPLC法分析采用Dikma Diamonsil-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长210 nm.结果 姜黄素、莪术二酮、莪术醇、拢牛儿酮、呋喃二烯、亚油酸、β-榄香烯分别在0.16 ～8.14 μg/mL、0.27 ～ 13.44 μg/mL、0.10～4.98 μg/mL、0.18～9.10 μg/mL、0.08～4.06 μg/mL、0.21 ～ 10.59 μg/mL、0.28 ～ 14.18 μg/mL范围内线性关系良好.平均加样回收率在96.76％ ～ 100.38％之间.结论 本方法能够准确测定理冲生髓饮7种亲脂性成分.
