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基于特征碎片离子的质谱导向策略用于中药白鲜皮中喹啉类生物碱成分的追踪分离
白鲜皮作为一味传统中药,常应用于中药复方、临床以及实验研究中.喹啉类生物碱为其中一类主要活性成分,具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗氧化、抗血小板聚集等多种活性.该研究首先对白鲜皮中生物碱成分进行化学分离,得到8个喹啉类生物碱(1～8),发现常规化学分离手段已难以再分离得到喹啉类生物碱成分,期望通过建立质谱分析策略用于指导靶向性获得白鲜皮分离剩余部分Fr.8中更多喹啉类生物碱成分.该研究基于超高效液相色谱-电喷雾离子源串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS),以白鲜皮中分离得到的8个喹啉类生物碱为对照品,研究该类成分的裂解规律,基于其特征离子m/z 200建立母离子扫描策略,再用于剩余部分Fr.8中喹啉类生物碱的靶向分析与分离,终又得到2个喹啉类生物碱8-methoxyflindersine (9)和N-metilatanina(10),其中化合物10为首次从该属植物中分离得到.结果表明,该方法不仅能快速、灵敏地对白鲜皮中喹啉类生物碱成分进行分析,还能够有效指导目标化合物的分离.
关键词： 白鲜皮 喹啉类生物碱 母离子扫描 靶向分离 UPLC-ESI-MS/MS -
流动注射电喷雾串联质谱法分析食物基质中的胆固醇酯
胆固醇酯(cholesterol ester,ChE)是动物细胞膜的重要组分,其代谢异常与心血管、脑血管疾病等疾病[1-2]密切相关.通用的胆固醇酯分析方法是先分别测定总胆固醇与游离胆固醇的含量,然后取两者之差来计算胆固醇酯的量.该方法复杂耗时,误差较大,且不能同时提供胆固醇酯中脂肪酸链的确切信息.
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母离子扫描模式快速筛查水质中116种有机磷农药
目的 建立液相色谱-串联质谱联用法母离子扫描模式快速筛查水质中有机磷农药的方法.方法 以常见的116种有机磷农药为研究对象,依据化合物的结构和质谱裂解特点将其分类,筛选共有的子离子碎片,优化质谱参数,建立了母离子扫描模式的液质筛查方法.考察方法的专一性、线性、灵敏度、精密度和加标回收,并应用于实际样品的测定.结果 方法专一性好,灵敏度高,水中116种目标化合物的检出限均低于20 ng/ml;在浓度为50 ng/ml～5 000 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均＞0.98;3种添加水平的加标回收率为78.5％ ～112.1％;相对标准偏差为3.4％～23.2％.结论 该方法测定速度快、灵敏高、专一性好,适合水质中有机磷农药污染的快速筛查,同时,还可以筛查新的有机磷农药品种.
