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原子荧光技术在卫生检验领域中的应用
原子荧光光谱分析技术是60年代后期发展起来的,它是一种新的微量分析方法,与原子吸收光谱和火焰发射光谱有许多共同之处,该法灵敏度高,可采用非色散的简单仪器系统,能同时测定多种元素,且对无火焰分析也适用[1].
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氢化物-原子荧光法同时测定食品中总砷和总锑
目前,砷的测定方法主要有原子吸收法、DDC-Ag比色法和砷斑法[1],前者有较高的灵敏度,但重现性不好,后者操作手续繁琐,所用试剂需纯化;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1],前者操作繁琐,条件严格,而且还需要毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广,后者灵敏度较低,仪器价格昂贵.氢化物-原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点.近年来,在环境[2]、地质[3]、卫生[4]领域得到广泛应用.本文研究了氢化物-原子荧光法测定食品中总砷和总锑的佳仪器条件及氢化物发生条件,介质及还原剂用量的影响,并对Bi3+,pb2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等离子的干扰情况进行了试验.对国家一级标准物质茶叶进行了6次测定,砷的相对标准偏差为7.5%,检出限为0.6μg·L-1;锑的相对标准偏差为5.71%,检出限为0.27μg·L-1.方法简便、快速,可靠,可同时检测食品中总砷和总锑,获得较满结果.
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石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中的砷
水中砷的测定通常有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法、催化示波极谱法、氢化物-原子荧光法等.水中砷测定用石墨炉原子吸收分光光度法的报道不多.本文用硝酸镍作基体改进剂,饮用水水样用石墨炉原子吸收分光光度法直接测定,经试验能满足水中砷的测定,在 0~50 μg/L 范围,线性良好.方法简单,结果满意.
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L-半胱氨酸做还原剂断续流动注射原子荧光法测定食品中砷
L-半胱氨酸(L-Cysteine)具有良好的水溶性,室温下可溶解 10 g 左右 /100 ml 水,分子中的巯基具有强还原性,在pH 3.3~6.8间,L-半胱氨酸的标准电极电位为 0.076 V[1],分子中的巯基、氨基和羧基对Cu2+、Hg2+、Tl+等金属离子有较强的络合作用,在分析化学中经常被用作络合掩蔽剂[2].
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氢化物-原子荧光法测定污水中砷
砷作为毒性元素是环境监测中的必测项目,随着工农业的发展危害日益严重,工业上砷矿的开采和冶炼,农业上含砷农药的使用,毛皮、瓷釉、电镀、熔铜、彩纸等制造业砷盐的使用,极易引起河水的污染.现有的监测方法主要有吸光光度法[1],原子吸收光谱法,氢化物发生ICP-AES法,化学发光法,离子色谱法[2]等.国内通常采用砷的标准方法为二乙氨基二硫代甲酸银吸光光度法[3],这种方法由于其简易氢化物装置接口易漏气而造成一定的分析误差,并且其操作过程相对繁琐,灵敏度也低.本文采用氢化物—原子荧光法测定污水中砷,克服了上述缺陷,其测试灵敏度高,重现性好,干扰少,分析速度快,是一种较好的测定砷的分析方法.
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氢化物-原子荧光法测定海产品中的砷
砷作为毒性重金属元素是食品监测中必测项目之一.近年来由于大量的工业污水排放海洋,导致鱼类、贝类等生物受到不同程度的污染,在海洋生物体内造成不同程度的蓄积.目前,测定此类样品中砷的国标方法有DDC-Ag分光光度法和砷斑法[1-3],前一种方法操作过程繁琐,而且接触有机溶剂对分析者不利;而后一种仅限于半定量分析.氢化物-原子荧光法因其测试灵敏度高、干扰少、操作简便,已被广泛用于地质、环保、医药等领域,但对测定海产品中砷的报道较少,而且对样品的预处理都各持己见.故本文选择标准物质贻贝、对虾和牡蛎作为试验对象,研究了不同的消解体系、酸介质、预还原剂用量对测定砷的影响及海产品中常见元素干扰情况,选择了试验的佳测定条件,获得了令人满意的结果.
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氢化物发生一原子荧光法测定三七制品中的砷
元素砷在自然环境中极少,但砷的化合物在自然界中广泛存在.由于含砷农药的使用及环境污染引起食品中砷的污染,低含量的砷可在人体内蓄积引起中毒,已经查明砷对人体的心肌、呼吸、生殖、免疫系统都有损伤作用.三七及三七制品中砷是重点监测项目.砷的检验方法主要有砷斑法、银盐法、分光光度法、氢化物发生原子吸收法等,但砷斑法是半定量法;银盐法操作繁琐,分光光度法灵敏度低,原子吸收法线性范围窄.近年来原子荧光法成为分析砷的新方法,它具有灵敏度高,干扰少,操作简便快速的优点,能获得较高的检出限和精密度,可满足三七制品和食品中砷的日常检测.
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氢化物一原子荧光法测定中药中的砷
各种食品、饮用水、中药材及其制剂中有害元素砷是必检的卫生指标.对中药材及其制剂中砷检测目前尚无国家标准.该法以湿法消化样品.检测中以硼氢化钠为还原剂,使样品中的砷生成氢化砷.用载气载入石英原子化器,加热分解为原子态砷.在特制砷空心阴极灯照射下基态砷原子被激发至高能态,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比,与标准系列比较定量,检测中药中的砷.
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原子荧光法测定净水剂聚氯化铝中的汞
聚合氯化铝中汞的含量是衡量净水剂卫生状况的重要指标之一.目前,水处理剂聚合氯化铝中汞的测定,国家标准方法(GB15892-1995.11)为氯化亚锡冷原子吸收法,该法操作较复杂,且检出限较高[1].本文采用原子荧光光谱法测定,方法灵敏、简便、快速,结果精密、准确.
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微波消解-原子荧光法测定尿汞
尿汞的测定方法包括原子吸收法、原子荧光法、极谱法等.其中原子荧光法是近年来发展起来的一种新的痕量分析技术.目前尿样的前处理多采用常压湿法消解,存在试剂消耗量大,处理时间长,回收率低等缺点.本文采用微波消解处理尿样,此法快速、简单、试剂消耗量小、回收率高,尤其适用大规模样品检测.应用本法测定职业人群,取得了满意的结果.
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原子荧光法中微波消解、干灰化前处理法测定食品中总砷的结果对比
目的 建立准确、可靠、稳定的方法测定食品中总砷的分析方法.方法 利用干灰化法和微波消解法分别处理食品样品,对样品分析的佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量.结果 佳检测条件:还原剂硼氢化钾的浓度为2.0%,灯电流为60mA,载气流量为400 ml/min,载流为5%的盐酸,砷的浓度在0.00 μg/L ~ 50.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.048 μg/L.采用国家标准物质鸡肉粉(GBW 10018)和大米粉(GBW 10010)进行方法验证,所测结果均在标准参考值范围内,6次平行测定的相对标准偏差≤2.70%.结论 微波消解法耗费时间短,但酸的用量大,适合砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品.氢化物发生原子荧光光谱法准确、灵敏、简便高效,适用于食品中总砷含量的测定.
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氢化物-原子荧光法测定腐乳中砷
砷及含砷的化合物,被列为食品卫生监督的重点监测元素.砷的测定方法目前有银盐法、砷斑法银盐法操作繁锁、灵敏度低,干扰大.砷斑法,准确度不够,已不能满足现代卫生分析要求.氢化物原子荧光光谱法是我国近几年来发展较快的一种分析方法.
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中性红作指示剂原子荧光法测定牛奶中铅
现代社会的人类活动使环境受到了广泛的铅污染,八十年代我国对北京、上海、南京、济南、西安、杭州、保定各城市食品铅监测,发现几乎所有食品都含有可检出的铅.铅主要损害人的神经系统、造血系统及肾脏,尤其儿童铅中毒近更引起广泛的关注.
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微波消解—氢化物发生—冷原子吸收法测定水产品中总汞
水产品是人类食物中汞的主要来源,对水产品中汞的监测甚是重要.汞的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法等.
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原子荧光法测定净水剂聚氯化铝中的砷
目前,水处理剂聚合氯化铝中砷的测定,国家标准方法(GB15892-1995 4.8)是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,该法操作较复杂,耗时较长,且使用污染环境、对身体有害的三氯甲烷配制吸收液.本文采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定,方法灵敏、简便、快速,结果准确.1 实验部分1.1 仪器AF-610A型原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司);KY-AF型砷特种空心阴极灯(北京市朝阳天宫电器厂)
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原子荧光法测定食品添加剂六偏磷酸钠中的砷
六偏磷酸钠是食品加工中常用的品质改良剂,国家标准GB1890--89食品添加剂六偏磷酸钠中对其各项指标作了技术要求,标准中规定了六偏磷酸钠中砷含量是用砷斑法进行限量测定,该法准确度差.本文采用氢化物发生--原子荧光光谱法测定六偏磷酸钠中的砷含量,结果报告如下.
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单扫描示波极谱法测化妆品中砷
砷是一种对人体危害较大的元素,可通过皮肤、黏膜吸收引起中毒,通过与体内蛋白质巯基结合,使酶失去作用或受到破坏.近来发现经常接触含砷物质的人,其皮肤癌发病率比普通人群高[1].砷是作为化妆品常规理化检验指标之一,测定方法有Ag-DDC法,氢化物发生原子吸收光谱法,原子荧光法[2].近几年已有单扫描示波极谱法测定水、生物材料等中的砷的文献报道[3~8],但化妆品中砷的单扫描示波极谱法测定未见报道.本文将文献报道及王河川[9]收集的底液进行实验,优选出H2SO4-KI-Te(Ⅳ)体系测定化妆品中砷,并与微波消解技术结合,对方法进行了评定试验,结果令人满意.现将结果报告如下.
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氢化物发生无色散原子荧光法测定化妆品中的总锑
金属元素锑主要以锑白和锑黄的形式出现.锑白作为一种白色颜料,主要来自于自然界的辉锑矿,呈白色粉末状;锑黄,则是锑酸铅的橘黄色颜料.随着工业自动化的发展,锑的年用量也急剧增加,对生物环境的污染引起了世界的广泛关注.锑在我国化妆品的卫生监测中被列为禁用物质.
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微波消解-原子荧光法快速检测铅中毒
铅是有害元素,也是大气重金属污染物中毒性较大的一种,接触过量,可损害健康,发生急慢性中毒,过量铅所引起的慢性中毒是危害儿童健康的头号祸首,对儿童智力产生不可逆的影响,造成儿童智力底下.
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壳聚糖富集分离原子荧光法测定环境水样中无机锡
目前有关锡的分析方法报道较多,常见的包括原子吸收法[1],分光光度法[2],等离子发射光谱法[3],离子色谱法[4]等.但是这些方法有的灵敏度较低,满足不了分析的要求,有的对仪器的要求较高,同时需要复杂的衍生技术,导致分析成本较高.因此在分析环境水样时,一般都要对样品进行富集.常用的富集方法有固相萃取法[5],氢化物发生-冷阱捕集法[6],离子交换树脂法[7],共沉淀法[8]等,又往往都需要专门的富集设备或复杂的处理.