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延胡索中生物碱成分的研究
目的:建立高速逆流色谱结合半制备高效液相色谱法分离纯化延胡索中生物碱的方法.方法:延胡索生物碱经高速逆流色谱法分离,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶3∶3∶2)为溶剂系统,上样量300 mg,得到1个混合物和2个生物碱单体.混合物再以半制备高效液相色谱分离,得到2个生物碱单体,所得产物采用ESI-MS,NMR进行结构鉴定.结果:分离得到4个高纯度的生物碱单体:海罂粟碱(125 mg,1)、四氢巴马亭(40.5 mg,2)、d-紫堇碱(23.5 mg,3)、四氢小檗碱(10 mg,4),其纯度分别为96.5％,97.54％,98.3％,97.3％.结论:HSCCC结合半制备高效液相色谱是一种有效的分离制备延胡索生物碱的方法.
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石蝉草中两个新的聚酮类化合物
目的 研究石蝉草Peperomia dindygulensis乙醇提取物中的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、薄层制备色谱及半制备高效液相色谱法,对石蝉草乙醇提取物氯仿萃取部位中的化学成分进行分离;通过理化性质、波谱技术、混合解析等手段相结合的方法,对化合物进行结构鉴定.结果 从石蝉草乙醇提取物氯仿萃取部位中分离得到2个新的聚酮类化合物,分别鉴定为(4S)-1、4-二羟基-2(1',13'-二酮基-十八碳-14'反式-烯基)-1-环己烯-3-酮(1)和(4S)-1,4-二羟基-2-1(1',14'-二酮基-十八碳-12'反式-烯基)-1-环己烯-3-酮(2).结论 化合物1和2均为新化合物,分别命名为石蝉草酮A和石蝉草酮B.
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竹茹中苜蓿素对照品的高效液相半制备色谱制备研究
目的 建立高效液相半制备色谱制备竹茹中苜蓿素对照品的方法.方法 竹茹用50％乙醇提取,浓缩成浸膏,随后上聚酰胺柱色谱,采用70％乙醇柱色谱洗脱物进行HPLC分离制备.半制备色谱条件；色谱柱为Luna C18ODS(250 mm× 10mn,10 μm),流动相为乙腈-1％甲酸水溶液(35:65)；体积流量4mL/mim进样量1 mL；检测波长345 nm.结果 该法所得化合物用HPLC归一化法定量,质量分数大于98％,根据波谱学数据鉴定化合物为苜蓿素.结论 建立的方法简便,所得苜蓿素纯度高,可作为分析方法的对照品.
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石蝉草醇提物中两个聚酮类同分异构体的结构鉴定
采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱及半制备高效液相色谱技术,从石蝉草醇提物的氯仿萃取部位中分离得到一对聚酮类同分异构体混合物,经理化性质和波谱技术等手段,分别鉴定为1,4β-二羟基-2-（1＇,15＇-二氧代二十碳-16＇反式-烯基）-1-环己烯-3-酮(1)和1,4β-二羟基-2-（1＇,16＇-二氧代二十碳-14＇反式-烯基）-1-环己烯-3-酮(2).化合物1和2均为新化合物,分别命名为石蝉草酮C和石蝉草酮D.
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马钱子碱和士的宁的硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱法联用分离纯化
目的 通过硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱法联用,建立一种高效、快速分离高纯度活性单体马钱子碱和士的宁的方法.方法 马钱子总生物碱粗提物经硅胶柱色谱分离,再经半制备高效液相分离纯化,以Silica C18M 10E(250 mm ×10 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)∶水-冰乙酸-氨水(230∶2.4∶0.4)(B)=12∶88为流动相进行等度洗脱2mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃,选样量500 uL.结果 单次进样50 mg可纯化得到9.65mg马钱子碱和17.91 mg士的宁,纯度分别为98.84％,98.06％,收率分别为73.32％,83.48％.结论 该方法简单、快速,可用于高纯度中药活性单体的制备.
