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香附炮制前后挥发油的GC-MS指纹图谱对比研究
目的 建立香附生品、参照品和醋制品的挥发油GC-MS指纹图谱,拟从整体角度表征香附炮制前后化学信息的变化.方法 采用GC-MS法,建立了3组香附挥发油的指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件A版进行数据分析.结果 香附各制品相似度良好,验证了前期筛选的炮制工艺稳定可行.得到了香附生品共有峰52个、参照品28个、醋制品53个,鉴定了其中46个峰.对比分析发现,香附炮制后其挥发油成分种类、质量分数均有所变化;以生品为参照,对比参照品和醋制品共有成分,结果醋制品挥发油成分种类保留更为完整.结论 以醋作为炮制辅料科学合理,可起到稳定保护香附挥发油成分的作用,为揭示香附醋制机制及其物质基础提供一定科学依据.
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麻黄汤中麻黄碱与伪麻黄碱的GC-MS法测定及配伍因素对汤剂中该成分含量的影响
目的建立麻黄汤煎液中麻黄碱与伪麻黄碱的GC-MS定量方法,测定麻黄汤及麻黄与其它各味中药配伍后构成的组方中麻黄碱与伪麻黄碱的煎出量,并考查其煎出量的变化.方法GC-MS选用特征离子定量法进行测定.结果该法分离效果好,灵敏度高,重现性好.麻黄单煎液中麻黄碱与伪麻黄碱的溶出量较与杏仁合煎液中显著减少,较与桂枝合煎液中显著增多,较与甘草合煎液中无明显变化.结论该法准确、可靠,可作为麻黄汤中麻黄碱与伪麻黄碱的定量方法,并为麻黄方剂药动学研究与治疗药物的进一步监测提供了质控依据.
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芪参益气滴丸及其挥发性成分降香油的GC指纹图谱研究
目的 建立芪参益气滴丸(QYDP)及其主要挥发性成分降香油的GC指纹图谱,并采用GC-MS对主要共有峰进行指认.方法 采用HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管柱进行分离.程序升温,初始温度100℃,保持2min,以3℃/min升至160℃,以1℃/min升至190℃,以5℃/min升至220℃,以10℃/min升至250℃;载气为高纯氮气,体积流量0.5 mL/min;进样口温度230℃,分流比5∶1;检测器为FID,检测温度300℃;EI离子源温度230℃,电离电压70 eV,全离子扫描,扫描质量范围m/z 35～600,溶剂延迟8min.结果 标定了QYDP GC指纹图谱中33个共有峰,降香油GC指纹图谱中25个共有峰,并推测出反式橙花叔醇、氧化橙花叔醇异构体、法尼醇异构体、檀香花烯、降莰烷、β-没药烯、反式-β-檀香醇等23个共有峰成分.各批制剂及降香油指纹图谱相似度均在0.979以上.结论 该方法简单、可靠,可为QYDP及降香油的质量评价与控制提供依据.
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维药多伞阿魏体外抗胃癌活性部位GC-MS指纹图谱的研究
目的 初步确定多伞阿魏Ferula ferulaeoides体外抗胃癌活性部位,并对其进行GC-MS指纹图谱研究.方法 采用MTT法检测多伞阿魏不同提取物对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用;采用GC-MS、主成分分析对多伞阿魏体外抗胃癌活性部位指纹图谱进行研究.结果 多伞阿魏氯仿提取部位对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用强;建立了多伞阿魏体外抗胃癌活性部位GC-MS指纹图谱分析方法,确立了28个共有峰,与抑制胃癌细胞增殖作用有较强关系的11个共有峰,分别鉴定为峰1(3-甲氧基-1,2丙二醇)、2(右旋柠檬烯)、4(左旋乙酸龙脑酯)、6(乙酸松油酯)、7(2,6,10-三甲基-1,5,9-十一烷三烯)、8(α-柏木烯)、9(α-香柑油烯)、12(β-雪松烯)、21(8-表-γ-桉叶油醇)、22(γ-桉叶油醇)、23(茅苍术醇).10批样品中共有峰成分占总成分的92％以上,其相似度达到0.9以上.结论 初步确证了多伞阿魏氯仿提取部位具有抑制胃癌细胞SGC-7901增殖作用.建立的GC-MS指纹图谱方法快速、简便,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可作为多伞阿魏活性部位的质量控制方法.
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艾纳香及其提取物的GC-MS指纹图谱和相关性研究
目的 建立艾纳香及其提取物艾粉、艾纳香油的GC-MS指纹图谱,并进行相关性分析.方法 采用GC-MS建立艾纳香、艾粉、艾纳香油指纹图谱分析方法;通过CHROMAP 1.5指纹图谱系统解决方案软件分别建立共有模式,标定共有峰,进行相似度评价,并用NIST 11标准质谱库对共有指纹峰进行检索分析.结果 建立了艾纳香、艾粉、艾纳香油的GC-MS指纹图谱;标定艾纳香共有峰40个、艾粉共有峰17个、艾纳香油共有峰31个,并鉴定了艾纳香40个共有指纹峰、艾粉13个共有指纹峰、艾纳香油25个共有指纹峰的化学成分;艾纳香药材相似度为0.632～0.989,提取物艾粉和艾纳香油相似度均大于0.900;艾纳香药材与其提取物指纹图谱有较好相关性.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于艾纳香、艾粉、艾纳香油的鉴别和质量控制.
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过敏性鼻炎颗粒毛细管气相指纹图谱研究
目的 建立过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相色谱指纹图谱,为过敏性鼻炎颗粒的质量控制提供新方法.方法 建立毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析.HP-5 Phenyl Methyl Siloxane毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25 μm);检测器温度250℃;进样口温度200℃;柱温采取程序升温,初始温度50℃,以3℃/min升温至140℃,保持2 min,再以10℃/min升温至200℃,保持2min.结果 建立了过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相指纹图谱方法,确定了过敏性鼻炎颗粒中12个特征峰,并采用GC-MS对主要色谱峰进行了初步定性.10批成品指纹图谱相似度在0.90以上.结论 建立的毛细管气相色谱指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于过敏性鼻炎颗粒的质量控制.
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神昌注射液中β-细辛醚、冰片的氧化及异构体转换分析
目的 探讨神昌注射液氧化变色后有何产物生成和β-细辛醚、冰片在其中的氧化机制及异构体的转换情况.方法 采用GC-MS对神昌注射液氧化变色前后的样品进行分析,及对β-细辛醚、冰片灭菌前后的成分进行比较.结果 3批次神昌注射液氧化变色后,其中β-细辛醚部分氧化生成了0.88%～2.82%的细辛醛、0.24%～0.46%的细辛酮,冰片中的龙脑与异龙脑部分氧化生成了樟脑;经100℃灭菌30min后,β-细辛醚(顺式)异构体转换生成约1%～2%的α-细辛醚(反式),冰片中(7.85±7.27)%的异龙脑(顺式)异构化为龙脑(反式).结论 神昌注射液中的β-细辛醚、冰片均参与了氧化反应,高温灭菌后也发生了异构体的转换.
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水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油类成分的提取动力学研究
目的 通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析,揭示小茴香挥发油提取过程中的成分溶出规律.方法 采用水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油,固定时间间隔(30 min)收集挥发油/芳香水体系,分离挥发油部分和芳香水部分,选取正二十二烷和肉豆蔻酸甲酯为双内标物进行GC-MS分析并定量.通过热图分析提取主要特征成分,并明确成分分布规律,结合化合物相对分子质量、熔点、沸点、密度等物理化学性质考察影响成分分布的主成分.结果 GC-MS共解析挥发性成分123个,其中主要成分为草蒿脑、茴香脑及(R)-(+)-柠檬烯;芳香水溶液中特有成分60种,挥发油特有成分36种,27种成分为油水共有成分.水中特有成分与芳香水中主要成分茴香脑的含量呈正相关关系,进一步与草蒿脑及(R)-(+)-柠檬烯含量呈正相关,油中特有成分与挥发油中主要成分(R)-(+)-柠檬烯含量呈正相关;主成分分析结果表明,化合物的理化性质是影响成分分布的重要因素,PC1(相对分子质量、熔沸点正相关)、PC2(折射率正相关)以及PC3(水溶性负相关)是导致成分分布差异的主成分.结论 水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油过程中,受挥发性成分自身理化性质的影响,部分成分特异性地在芳香水、挥发油体系分布,芳香水中特有成分增加了主要成分在水部分中的含量,可能是导致挥发油提取过程中产生“乳化”现象、降低挥发油收率及质量的重要原因.
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GC-MS法测定麻黄汤不同配伍对桂皮醛含量的影响
目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)测定麻黄汤中桂皮醛含量的方法,研究配伍对桂皮醛含量的影响.方法 GC-MS法测定桂皮醛的含量,并用MS鉴定其他色谱峰.采用L8(27)正交设计安排试验,统计软件基础研究及中药新药的研究开发.Tel:(020)61648265 E-mail:awag8486@sohu.com 罗佳波,通讯作者 Tel:(020)61648266 E-mail:ljb@fimmu.edu.cn(SPSS10.0)分析麻黄、杏仁、甘草及两两交互作用对桂皮醛含量的影响.pH计测定各组合的pH值.结果麻黄、杏仁对方中桂皮醛的含量影响差异具有显著性(P＜0.05),甘草及两两交互作用对其影响不显著(P＞0.05).各组合pH值变化不明显.结论麻黄、杏仁显著降低桂皮醛的含量,甘草及交互作用则对其含量的降低无统计学意义.
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天花粉多糖的单糖组成和相对分子质量的测定
目的 研究天花粉多糖的单糖组成、相对分子质量(Mr)及其分布.方法 天花粉用超声波振荡提取、乙醇沉淀分离出多糖,并用重结晶、色谱柱纯化后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)分析天花粉多糖的单糖组成,用凝胶渗透色谱(GPC)分析天花粉多糖的Mr及其分布.结果 天花粉多糖是由鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成的杂多糖,经色谱柱纯化得到的天花粉多糖与未经纯化的天花粉粗多糖的单糖组成相同,但质量分数有所差别;天花粉多糖的GPC图有两个多糖峰,天花粉粗多糖的两个GPC峰的数均相对分子质量(Mn)分别为1.8×105和1 460,天花粉多糖的两个GPC峰的Mn分别为1.60×105和4 554.结论 两种天花粉多糖的Mr及单糖组成的质量分数有区别.
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西洋参多糖PPQ I-1～4的分离和表征
为研究生物活性西洋参多糖的性质,采取热水提取乙醇分级沉淀、葡聚糖凝胶分离等手段从西洋参根中分得4个纯多糖(PPQI-1～4).基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)测定分子量,乙酰化衍生结合GC分析测定糖组成.甲基化结合GC-MS分析测定糖苷键连接位点.结果表明,这4个多糖化合物都是杂多糖,分别由不同比例的阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、糖醛酸组成,糖醛酸含量为30%～60%,分子量范围2～7万.
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木鳖子油中脂肪酸成分的研究(英文)
对木鳖子油中脂肪酸组成进行分析，采用石油醚提取脂肪油，快速甲醇化法制备成甲酯衍生物，GC-MS联用技术分析其中的脂肪酸组成和相对百分含量，鉴定了8种脂肪酸成分，为开发利用木鳖子资源提供了依据。
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三种海龙中脂肪酸的分析研究
目的:分析3种海龙中脂肪酸的组成.方法:采用GC-MS进行分离鉴定,面积归一化法进行定量.结果:粗吻海龙、拟海龙、尖海龙中含有较多的长链不饱和脂肪酸和奇数碳脂肪酸,并含有不常见的9,10-环次甲基十六酸.结论:海龙可能具有治疗心血管疾病的药理作用,海龙中环次甲基脂肪酸有可能作为海龙药材定性标准之一.
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蒲地蓝消炎口服液治疗甲型H1N1流感病毒性肺炎的GC-MS代谢组学研究
目的 筛选甲型H1N1流感病毒性肺炎小鼠肺组织中疾病相关差异性代谢物,观察蒲地蓝消炎口服液对肺炎小鼠代谢物的调控作用,探讨其治疗病毒性肺炎的作用机制.方法 将ICR小鼠随机分为对照组、模型组、蒲地蓝组和利巴韦林组(n=10),以H1N1病毒尿囊液滴鼻造模.蒲地蓝组和利巴韦林组小鼠每日ig给药1次,连续用药6d,末次给药后2h处死并收集肺组织样本.采用基于GC-MS的代谢组学技术分析各组小鼠肺组织样本中代谢物的变化,综合P＜0.05、VIP＞ 1.0、Fold Change＞ 1.5条件筛选H1N1流感病毒性肺炎的疾病生物标志物.通过代谢通路富集分析初步探讨蒲地蓝消炎口服液治疗病毒性肺炎的作用机制.结果 H1N1病毒感染导致小鼠肺部炎性细胞浸润及不同程度的肺炎,多种代谢物代谢紊乱,蒲地蓝消炎口服液及利巴韦林均能改善肺炎症状,并对多种代谢物起到回调作用.结论 蒲地蓝消炎口服液主要通过调节机体内14个代谢物及12条相关代谢通路发挥治疗甲型H1N1流感病毒性肺炎的作用.
关键词： 蒲地蓝消炎口服液 甲型H1N1流感病毒性肺炎 代谢组学 GC-MS 生物标志物 -
黄水枝不同部位挥发性成分的GC-MS研究
目的 在使用GC-MS技术的基础上采用直观推早式演进特征投影法(HELP)研究云南产黄水枝根、茎、叶3个不同部位的挥发油成分.方法 以黄水枝根部位为例详细介绍了HELP的解析过程,应用总体积积分法测定各成分的质量分数.结果 3个不同部位(根、茎、叶)提取的挥发油中分别鉴定出58、37、38个化合物,分别占挥发油总量的92.48%、99.16%、93.51%.结论 黄水枝不同部位的挥发油化学成分有明显差异;利用GC-MS分析法结合化学计量学分辨方法鉴定挥发油化学成分,比单独使用GC-MS法结果更准确、可靠.
关键词： 黄水枝 挥发油 GC-MS 直观推导式演进特征投影法(HELP) -
澄茄子挥发油成分的GC-MS分析
目的:分离鉴定澄茄子挥发油的化学成分.方法:采用挥发油提取器提取澄茄子挥发油,应用GC-MS技术进行成分分析.结果:澄茄子挥发油经分离鉴定出57种化合物.结论:澄茄子挥发油中主要成分为柠檬醛、丁香烯、没药烯等萜类化合物,此外,还含有癸酸和月桂酸等脂肪酸.
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抗感颗粒指标成分含量测定及挥发油成分鉴别方法研究
目的:建立HPLC法测定抗感颗粒指标成分含量和挥发油成分气相色谱-质谱(GC-MS)鉴别方法.方法:HPLC法采用BDS C18色谱柱,乙腈:水(25:75)、乙腈:水:乙酸(17:83:0.4)为流动相,检测波长229、332 nm分别测定连翘苷、连翘酯苷;甲醇:0.1%磷酸(85:15)为流动相,检测波长254 nm同时测定大黄素、大黄酚;甲醇:乙腈:水(5:2:2)为流动相,检测波长294 nm,同时测定厚朴酚、和厚朴酚含量.挥发油提取器,水蒸汽蒸馏提取挥发油,GC-MS法鉴别其中的化学成分.结果:HPLC法测定指标成分含量,各项方法学考察结果均良好.GC-MS法,可确定9个特征峰图谱,鉴别复方中的薄荷、芥穗和青蒿.两方法对指标成分、特征成分均得到很好的分离、分析.结论:方法简单,结果稳定、可靠,重现性好,可用于评价中药抗感颗粒质量.
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GC-MS对鸡蛋花挥发油成分研究
目的:用气相色谱-质谱法对鸡蛋花挥发性成分进行研究.方法:用挥发油测定器提取鸡蛋花挥发油,再用GC-MS法鉴定挥发油中的化学成分.结果:在鸡蛋花挥发油中共分离出49种成分,初步鉴定出43种成分.结论:鸡蛋花挥发油中主要成分为十六烷酸、十四烷酸和亚油酸等脂肪酸及反式苦橙醇、β-芳樟醇和反式香叶醇等萜类化合物.
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SPME/GC-MS检测茉莉花茶香气研究
本文以茉莉花茶为材料，探讨利用SPME/GC-MS（固相微萃取与气相色谱-质谱）联合技术检测莉花茶香气的佳样品量、吸附温度以及吸附时间。结果显示，利用SPME/GC-MS技术检测莉花茶香气的佳样品量、吸附温度以及吸附时间分别为150克，60摄氏度、两小时。
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粗壮秦艽弱极性成分的GC-MS分析研究
目的：分析粗壮秦艽根部的弱极性成分。方法：首次采用气相色谱-质谱联用对粗壮秦艽根部的弱极性成分进行了分析研究。结果：从根部分别分离并鉴定出23个化合物，并计算出各化合物的相对含量。结论：该实验结果为粗壮秦艽的化学成分研究及进一步开发利用提供了依据。
