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首批人血白蛋白国家参考品的研制
目的 制备首批人血白蛋白国家参考品,用于人血白蛋白产品放行、批签发或注册检验等质量控制工作.方法 选择经检验合格的人血白蛋白产品作为原料进行合并、除菌、分装.制备后按照2015年版《中国药典》三部人血白蛋白各论初步选定7个检验项目,包括:蛋白质含量(凯式定氮)、辛酸镝含量测定、多聚体含量、pH测定、吸光度测定、钠离子含量、铝离子含量,在11家实验室进行协作标定,同时进行稳定性监测.结果 依据11家实验室协作标定结果确立该批国家参考品的参考值范围分别为:蛋白质含量(193.30±5.08)g·L-1;辛酸钠含量(0.162 4±0.009 2) mmol·g(Pro)-1;多聚体含量(2.72±0.29)%(HPLC-SEC);pH值(6.71±0.08)[测定温度(22±3)℃];吸光度(0.030±0.005);钠离子含量(134.9±23.6) mmol ·L-1;铝离子含量协作标定范围为(88.4±30.5) μg·L-1,但铝离子含量项目在稳定性监测过程中出现明显上升趋势,因此该项目不纳入参考品终发布的标定项目.结论 该批人血白蛋白参考品符合相关要求,可以作为国家参考品发放.有利于人血白蛋白产品的质量控制.
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pH对硫糖铝混悬液凝胶形成和游离铝离子影响的实验研究
目的 硫糖铝的胃黏膜保护作用与其在酸性条件下形成不溶性的凝胶有关,但在临床上硫糖铝经常与抑酸药合用,而合用的抑酸药对硫糖铝的疗效及安全性的影响目前还不清楚.方法 通过体外观察硫糖铝混悬液凝胶形成的pH及其性状,了解硫糖铝发挥疗效的适应pH值;以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定上清液中铝离子浓度,了解硫糖铝的可能不良作用.结果 硫糖铝在pH为0.1时可完全溶解;pH为0.7,1.0和2.0的条件下可形成白色较软、黏附性强、伸展性佳的凝胶,随着放置时间的延长,逐渐形成沉淀;pH≥3.0时无法形成凝胶;pH >4.0时可形成质地较硬、无明显黏附和伸展性的白色沉淀物.在pH0.1 ~7.0内,随着pH的升高,游离铝离子的量逐渐降低.结论 硫糖铝联用抑酸药不会增加铝离子的吸收,但是否具有协同作用,值得商榷.
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一种用于细胞成像检测Al(Ⅲ)的高选择性开关型烟酰肼类荧光探针
目的:基于烟酰肼席夫碱配体,开发一种灵敏度高、选择性强的新型铝离子荧光探针.方法:通过2-羟基-1-萘甲醛和烟酰肼的缩合反应,合成一个酰腙衍生物2-羟基-1-萘甲醛烟酰腙(IL),并通过红外和核磁氢谱验证其结构.HL可通过荧光光谱检测样品中的铝离子及通过生物成像检测细胞中的铝离子.结果:HL结合铝离子后形成2∶1的化合物,其荧光会发生显著的提高,并具有良好的选择性.基于密度泛函理论,通过计算验证其识别机制为激发态分子内质子转移(ESIPT)和分子内电荷转移(ICT).HL在低浓度下和铝离子具有很好的线性关系,检测限为2.3 nmol/L.结论:基于具有良好的铝离子检测能力,此烟酰肼席夫碱配体可作为荧光探针应用于医学检验领域.
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矿泉水送药当心结石
四环素类抗菌药:金霉素、土霉素、强力霉素等四环素类抗菌药物中含有许多羟基、烯醇羟基及羰基,在中性条件下能与多种金属离子形成不溶解的螯合物:与钙或镁离子形成不溶性的钙盐或镁盐,与铁离子形成红色络合物,与铝离子形成黄色络合物.如果用矿泉水服用这类药,水里的钙、镁等离子就可能与四环素类抗菌药形成不溶性物质而降低药效,严重的还会产生结石.
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滴定法测定制天南星中铝离子含量
目的 测定不同品种不同产区制天南星饮片的铝离子含量,建立制天南星中铝离子含量测定方法 .方法 制天南星饮片经灰化处理后,制备供试品溶液,与乙二胺四醋酸二钠溶液(0.05 mol/L)络合反应,用锌滴定液(0.05 mol/L)返滴,进行定量分析.结果 方法 学考察符合含量测定要求,加样回收率为96.79%,RSD为1.10%(n=6);重复性和稳定性试验RSD分别为0.08%、0.11%.结论 该方法 操作简单,精密度、重复性和稳定性良好,有助于制天南星药材中Al3+的质量控制.
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槲皮素-铝配位分子印迹聚合物的制备及其结合特性研究
目的 制备槲皮素-Al(Ⅲ)配位分子印迹聚合物,并对其特性进行研究,为分子印迹技术和生物识别过程及机理的进一步理解奠定基础.方法 以α-甲基丙烯酸为功能单体、槲皮素-Al(Ⅲ)配合物为模板分子在甲醇中合成金属配位键的印迹聚合物,通过紫外光谱、红外光谱、透视电镜分析及吸附试验对聚合物进行表征及性能研究.结果 紫外光谱表明,槲皮素、Al(Ⅲ)与α-甲基丙烯酸发生了三元配位作用,槲皮素-Al(Ⅲ)模板印迹聚合物对槲皮素-Al(Ⅲ)的配合物表现出明显的吸附选择性和特异性.结论 制备的槲皮素-Al(Ⅲ)金属配位印迹聚合物对槲皮素-Al(Ⅲ)配合物具有特异的识别作用,在分离、检测样品中的槲皮素方面具有较好的应用前景.
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醋酸钠-醋酸体系DNA、组蛋白复合产生共振光散射衰减测定铝
目的:探讨微量铝的测定方法.方法:共振光散射衰减法.结果:在pH值5.5,0.25 mg/L DNA及 40 mg/L 组蛋白条件下,扫描光谱显示大光散射波长为 332.8 nm,铝离子浓度在 0.54~4.86 mg/L 范围内,和光散射强度呈负相关,线性回归方程为Y=10.9-0.0189X,回归系数为0.998,回收率在 92%~106%.结论:该方法灵敏、简便、快速,适合进行微量铝离子的测定.
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净水剂中三氧化二铝测定值准确性的保证
我国许多自来水厂广泛使用铝盐净水剂如氯化铝、硫酸铝,其净水效果主要取决于Al2O3的量,GB15892-1995中规定用氯化锌标准溶液滴定法测定净水剂聚合氯化铝中三氧化二铝的量,其原理为:在试样中加酸使试样解聚,加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,使其与铝及其它金属离子络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠,再用氟化钾溶液解析出络合的铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠.为了保证检测数据的准确性,经大量实践,本文报告如下几点经验体会.
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熟地黄对记忆障碍模型小鼠记忆力影响的实验研究
目的:探讨怀熟地黄的益智作用及其机理.方法:在化学性学习记忆障碍小鼠模型上进行记忆获得再现和行为实验.结果:脑复康组和熟地黄组与正常对照组比较有显著意义.结论:熟地黄具有改善学习记忆障碍模型小鼠学习记忆能力的作用.提示作用机制与降低脑组织胆碱酯酶活性、抑制铝离子在脑组织堆积有关.
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安胃胶囊与西药联合应用的利弊
目的:确立安胃胶囊和其它西药联合应用的合理性.方法:分析安胃胶囊中含有大量的钙离子、铝离子,容易和其它西药联合应用时发生协同和桔抗作用.结果:发现巴比妥类、抗癌药5-氟脲嘧啶、环磷酰胺、水杨酸类等多种药物与安胃胶囊联合应用,能够增强疗效,降低不良反应,可联合应用.提示:应熟悉中西药物的性质和功效,以免联用后影响临床疗效.
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荧光光度法测定盐酸环丙沙星软膏的含量
盐酸环丙沙星(Ciprofloxacin Hydrochloride)为第三代氟喹诺酮类抗菌剂,其乳剂型软膏剂的含量测定有紫外分光光度法[1,2],高效液相色谱法[3].本文参考文献[4],试用与铝离子生成络合物,利用930荧光光度计测定环丙沙星软膏剂的含量,该法具有简便、快速、灵敏等特点.目前尚未见报道.