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气相色谱法测定食品中甜蜜素试样前处理方法的再研究
气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的试样,前处理方法GB 13112-91采用直接酯化法,[1]它只适用于饮料、凉果等食品,对于不能直接酯化的试样,有文献报道采用除去脂肪、蛋白质、淀粉透析后再进行酯化的方法,[2]其操作麻烦费时.为此,我们采用Carrez试剂,对不能直接酯化的试样作了进一步的研究,试验表明:用Carrez试剂沉淀、过滤后,试样中的极大部分有机物被除去,而易溶于水的甜蜜素留在滤液中不损失,然后再按GB 13112-91法进行酯化测定,并对GB 13112-91法的酯化条件作了适当改进,使得方法具有简便,快速,准确的优点.现将试验结果报告如下.
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正交试验优化硝基卡因的直接酯化工艺研究
目的 采用正交试验法优化硝基卡因的直接酯化工艺.方法 以对硝基苯甲酸和N,N-二乙氨基乙醇为原料,通过直接酯化法合成硝基卡因,选择反应的催化剂、溶剂、投料比、时间为考察因素,采用L9(34)正交试验确定硝基卡因的直接酯化法佳工艺.结果 佳工艺条件是催化剂为甲酸,溶剂为二甲苯,投料比为1∶1.10,反应时间为6h.佳工艺条件下的合成收率为98.17%,硝基卡因的质量分数为99.40%.结论 该合成硝基卡因的方法具有收率高、工艺简单、稳定可行的特点.
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大口径毛细管测定食品中甜蜜素
甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠,是一种复合食品添加剂,用作甜味剂的一种.国家卫生标准GB2760-1996规定使用限量为0.65~8.O g/kg[1].但目前美国、英国、日本等40多个国家禁止使用甜蜜素作为食品甜味剂.出口产品生产企业为了适应出口国的要求,在生产中必须严格控制各种原材料中的甜蜜素含量.而GB13112-91[2]采用直接酯化法只适用于饮料、凉果等食品,不适合多种食品的测定.本文根据实际需要,采用大口径毛细管,改进样品处理方法及提取剂,采用乙酸铅、草酸钾-磷酸氢二钾[3]沉淀体系预处理样品,四氯化碳提取,气相色谱法测定.方法简便、灵敏可靠,适用于多种食品样品的测定.现介绍如下.