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HPLC 法测定六白白疕巴布剂中血竭素的含量
目的：建立六白白疕巴布剂中血竭素的含量测定方法。方法采用HPLC法，以乙腈－0．05 mol?L－1磷酸二氢钠溶液（50∶50）为流动相，流速1 mL?min－1，检测波长440 nm，柱温40℃，测定六白白疕巴布剂中血竭素的含量。结果血竭素在1．923～19．23μg?mL－1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9974），平均加样回收率为97．85％，RSD为0．89％（n＝5）。结论此法简便、准确、专属性强。
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六白白疕巴布剂血竭素含量测定及样品提取方法的研究
目的 研究六白白疕巴布剂中血竭素含量测定及供试品溶液提取方法.方法 以血竭素提取转溶率为指标,通过单因素考察,并在单因素考察的基础上,再对提取次数、提取时间和溶剂用量等三个因素进行正交设计实验,确定该巴布剂样品血竭素佳提取转溶方法.结果 单因素考察结果表明,膏体取样量约2 g时,20 ml氨试液用量可以基本解离血竭素甘草酸盐;密闭振摇提取效果优于回流提取和超声振动提取;振摇提取3 mim和4 min比较差异无统计学意义(P＞0.05);三氯甲烷单次提取用量15 ml和20 ml比较差异无统计学意义(P＞0.05).正交实验结果表明,取约2 g膏体量时,每次用10 ml三氯甲烷密塞振摇提取2次,每次提取时间3 min,可以基本溶解转溶该巴布剂中血竭素成分.结论 该提取方法可以作为该巴布剂样品血竭素提取转溶方法,提取后残余膏体已基本检测不出血竭素成分.
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瘀痛灵胶囊的质量标准研究
目的:建立瘀痛灵胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对血竭、三七、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定血竭素的含量.结果:定性鉴别特征斑点明显,阴性对照无干扰.血竭素高氯酸盐在0.252～1.260μg内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为98.72%,RSD 1.65%.结论:该方法简便可行,可用于瘀痛灵胶囊的质量控制.
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骨泰胶囊中血竭素的HPLC测定
目的:建立骨泰胶囊中血竭素的含量测定方法.方法:HPLC法,流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(55:45);检测波长为440nm;柱温40℃.结果:血竭素线性范围为0.12μg～0.72μg,平均回收率101.6%,RSD为2.53%.结论:方法可靠,简单可行,为控制骨泰胶囊的内在质量提供了科学依据.
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高效液相色谱法测定骨复康胶囊中血竭素的含量
目的:研究骨复康胶囊中血竭素的含量.方法:采用高效液相色谱法对方中主药血竭的有效成分血竭素含量进行测定.结果:血竭素的含量在0.0784～0.3922μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.402%,RSD(%)为2.01%(n=5).结论:本法灵敏、准确、重现性好、回收率高,可作为该产品的含量测定方法.
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HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素的含量
目的 测定舒筋接骨片中血竭素的含量,以控制该制剂的质量.方法 以血竭素为指标,采用高效液相色谱法对制剂中的血竭素进行含量测定.结果 血竭素在1.53-7.66μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.64%,RSD=1.12%.结论 采用本法测定舒筋接骨片中血竭素的含量方法简便、快速、重复性好,适用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定胃溃疡胶囊中血竭素的含量
目的:建立胃溃疡胶囊中血竭素的含量测定方法.方法:采用HPLC法,spherisial-C18柱.结果:本测定方法有效消除了干扰,所选定的色谱条件可将血竭素与其它干扰成分很好地分离,平均回收率为97.86%,RSD=1.65%.结论:方法重现性好、结果准确,可作为控制胃溃疡胶囊质量的方法.
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HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量
采用HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量,选用乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,进样量10 μL,柱温35℃,检测波长分别为203 nm(皂苷类),440 nm(血竭素).结果显示,三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素均能达到基线分离,线性范围分别为0.251～ 5.020,0.520 ～10.400,0.251 ～ 5.010,0.505～10.100,0.160 ～3.270 μg,R2分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7,0.999 8,0.999 9,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,加样回收率99.39％ ～ 100.5％.所建立的HPLC双波长法操作简便、结果准确、重复性好,可用于ZJHX橡胶膏的质量控制.
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扶正平消胶囊的质量标准研究
目的 建立中药复方制剂扶正平消胶囊的定性定量方法,为完善其质量标准提供科学依据.方法 采用TLC法对扶正平消胶囊中的主要成分龙胆苦苷、贝母素甲、黄芪甲苷、狼毒进行定性鉴别;采用HPLC法对扶正平消胶囊中的血竭素进行定量分析,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),柱温:40℃;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液(60∶40),流速:1.0 ml `min-1,检测波长:440 nm.结果 TLC鉴别中龙胆苦苷、贝母素甲、黄芪甲苷及狼毒的斑点清晰,阴性样品无干扰;血竭素在0.7761～49.67 μg `ml-1范围内线性关系良好(r =0.9999),低定量限为0.7761 μg·ml-1,重复性、稳定性试验结果的RSD均＜3％,加样回收率的平均值为103.5％,RSD＜ 1.5％.结论 本研究建立的方法进一步提升了扶正平消胶囊原有的质量标准,可实现对扶正平消胶囊的质量控制.
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HPLC法测定通络止痛散中血竭素的含量
目的 建立通络止痛散中血竭素的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C1s (4.6 mm×150mm,5μm),柱温为35 ℃；流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(45∶55),流速为1 ml ·min-1；检测波长480 nm.结果 血竭素保留时间约为8 min,与相邻峰的分离度大于1.5.以峰面积对进样浓度线性回归,回归方程为Y=0.03271X-1.026,r=0.9999,线性范围为17.43 ～ 348.6 μg ·ml-1,加样回收率为98.9％,RSD为2.0％.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于通络止痛散中血竭素的含量测定.
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安阳固本膏中血竭素的HPLC含量测定
目的 建立以HPLC测定安阳固本膏中血竭素的含量方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(45∶55),流速为1.0 ml/min,检测波长为440 nm.结果 血竭素进样量在0.04357~0.26144μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.8%,RSD=0.4%(n=6).结论 本方法操作简便、快速、准确,可作为血竭素的定量分析方法.
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HPLC法测定骨折挫伤胶囊中血竭素的含量
目的:采用高效液相色谱法测定骨折挫伤胶囊中血竭素的含量.方法:以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠(50 : 50)为流动相,以润博Kromasil C18柱(5μm 4.6×250mm)为固定相,柱温40℃,检测波长为440nm.结果:血竭素在0.0248～0.124μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.4%(n=5),RSD=0.9%.结论:本法操作简便准确,可作为骨折挫伤胶囊中血竭素的质量控制方法.
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《中国药典》2010年版血竭中血竭素含量测定提取方法的改进
目的:改进<中国药典>2010年版血竭中血竭素含量测定中供试品溶液的制备方法.方法:采用定容时改变加入的3%磷酸甲醇溶液的体积,同时测定相应的血竭素的含量,从而确定佳的磷酸甲醇溶液的加入体积.结果:改进后的方法可以完全提取血竭中所含的血竭素,能更好反映血竭中血竭素的真实含量.结论:改进后的方法可以用于血竭的含量测定.
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前列泌尿栓定性定量方法的研究
目的研究前列泌尿栓质量控制方法,制定其质量标准.方法采用薄层色谱法对前列泌尿栓2种药物进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱和血竭中血竭素的含量.结果 2种药物薄层定性鉴别重现性好,斑点圆整;盐酸小檗碱和血竭素平均回收率分别为98.83%(RSD为1.69%)和98.17%(RSD为1.06%).结论本方法专属性强,结果准确,检验快速,可有效控制前列泌尿栓的质量.
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HPLC测定神农镇痛膏中血竭素的含量
目的：建立神农镇痛膏中血竭素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC），色谱柱Kromasil C18（150 mm ×4.6 mm ，5μm）；流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（40∶60）；检测波长440 nm。结果：血竭素进样量在0.10～0.50μg之间呈良好的线性关系（r ＝0.9997），平均回收率为97.32%， RSD =1.6%。结论：测定方法简便、准确，重复性好，阴性对照无干扰，可用于该产品的质量控制。
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HPLC法测定伤科八厘散中血竭素的含量
建立高效液相色谱法测定伤科八厘散中血竭的含量.色谱柱为Kromasil C18;流动相为乙睛-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(49:51);检测波长为440nm;柱温30℃,流速为1.0mL·min-1.线性范围0.0888～0.8880mg·mL-1,r=0.9995,平均回收率为97.48%,RSD=2.74%.方法简便,快速,准确可靠,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定骨突贴中血竭素的含量
建立骨突贴中血竭素含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱:迪马C18色谱柱,乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(35:65)为流动相,检测波长440nm,流速:1mL·min-1.血竭素在0.06275～0.3765μg之间线性关系良好,r=0.9999,回收率为97. 7%,RSD 为 0.85%.该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为骨突贴的质量控制标准.
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HPLC法测定薄荷护表膏中血竭素的含量
目的 建立薄荷护表膏中血竭素的含量测定方法.方法 薄荷护表膏经3%磷酸甲醉研磨提取、稀盐酸溶解后,用HPLC法测定血竭素含量.色谱柱为Phenomenex C18柱,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(32:68),检测波长为440nm,流速为1.0mL·min-1,结果血竭素的平均回收率为99.16%,RSD为2.45%(n=6).结论 本方法简便、准确.可用于测定薄荷护表膏中血竭素的含量.
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止痛紫金丸质量标准的研究
目的 建立止痛紫金丸中当归、丁香、木香、赤芍的薄层色谱方法及血竭素的高效液相含量测定的方法.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱;流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(30∶70);检测波长为440nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃.结果 血竭素高氯酸盐在0.1363～1.1360μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9998,平均回收率为98.2%,RSD=1.97%(n=6).结论 该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,适用于该药的质量控制.
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跌打活血散HPLC-DAD-ELSD双通道指纹图谱分析
目的:建立跌打活血散双通道指纹图谱分析方法以评价该制剂质量.方法:以C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度:115℃;氮气流速:2.7L·min-1;进样量:20 μL,采用HPLC-DAD-ELSD联用法建立UV 254 nm与ELSD双通道指纹图谱,对7家生产企业的14批跌打活血散进行相似度评价.结果:在上述色谱条件下,相似度评价结果表明不同企业产品间存在一定差异,经对照品比对确认了指纹图谱中14个色谱峰(儿茶素、表儿茶素、羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1/Re、川续断皂苷Ⅵ、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、11-羰基-β-乙酰乳香酸).结论:建立的跌打活血散HPLC-DAD-ELSD双通道指纹图谱分析方法简便、可靠,可更为全面有效地控制该产品质量.
