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预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基含量测定方法的比较
目的：采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量，并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法：气相色谱法采用Agilent DB-624（30 m ×0.32 mm ×1.8μm）柱，火焰离子化检测器（FID），通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量；紫外光谱法：测定波长590 nm，通过测得丙二醇的量折算得到。结果：气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4％～11.7％范围呈良好的线性关系（R2＝0.9994，n＝6），样品的平均加样回收率为100.1％（RSD＝2.1％，n＝9）；紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5％～9.9％范围呈良好的线性关系（R2＝0.9991，n＝5）。结论：气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。
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1H-NMR法测定单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米粒的表面单甲氧基聚乙二醇含量及链密度
目的 采用1 H-NMR定量地测定单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米粒(MePEG-PLGA-NP)表面单甲氧基聚乙二醇(MePEG)的含量及链密度,并研究了不同相对分子质量及不同比例的单甲氧基聚乙二醇对单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米粒表面的物理化学性质影响.方法 以单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物(MePEG-PLGA)为载体,自乳化溶剂扩散法制备了聚乙二醇化聚乳酸-羟基乙酸纳米粒,并对其平均粒径和Zeta电位进行表征.1H-NMR用于确定单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸的结构组成并测定了单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米粒表面的单甲氧基聚乙二醇的含量及链密度,并与比色法进行比较.结果 单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物共聚物的结构组成与标示量基本一致；聚乙二醇的相对分子质量相同时,随着单甲氧基聚乙二醇比例的增加,单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米粒的平均粒径逐渐减小,Zeta电位的绝对值也逐渐减小,粒子表面的单甲氧基聚乙二醇含量(α)逐渐增加,其表面单甲氧基聚乙二醇的链密度(δ)逐渐增大,相邻两单甲氧基聚乙二醇分子链间的距离(D)逐渐减小；相同比例,随着单甲氧基聚乙二醇链长度的增加,单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米粒的平均粒径与Zeta电位都无明显差别,而α逐渐增加,δ逐渐减小,D逐渐增大；同种单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米粒,比色法测定的α值比1H-NMR测定的值偏高.结论 1H-NMR能够定量地测定单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米粒表面的单甲氧基聚乙二醇含量及链密度；与比色法相比,1H-NMR测定的粒子表面单甲氧基聚乙二醇的含量更准确；实验范围内,单甲氧基聚乙二醇的相对分子质量和比例可以对纳米粒的平均粒径,Zeta电位和表面单甲氧基聚乙二醇含量及链密度等物理化学性质产生影响.
关键词： 聚乳酸-羟基乙酸共聚物 单甲氧基聚乙二醇 纳米粒 核磁共振法 链密度 -
两种定值方法测定阿司匹林丁香酚酯对照品的含量
目的：采用质量平衡法与核磁共振法，测定阿司匹林丁香酚酯（aspirin eugenol ester，AEE）对照品含量。方法：采用高相液相色谱测定纯度，采用干燥失质量法测定水分和挥发性物质，炽灼残渣测定无机盐杂质，根据质量平衡法计算AEE对照品含量。建立核磁共振定量测定AEE含量的方法，仪器温度25℃，扫描次数（NS）16次，弛豫延迟时间（Dl）15 s。结果：质量平衡法测定的AEE对照品含量为99.82％；核磁共振定值结果为99.55％，AEE和内标物（1，4-二硝基苯）峰面积的比值与质量比在3～21 mg范围内呈良好线性关系（R2＝0.999），日内精密度的RSD值为0.04％（n＝5），重复性的RSD值为0.19％（n＝5），稳定性测定的RSD值为0.57％。结论：2种方法相互验证，测定结果基本一致。
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中药化学对照品标定常见问题分析
目的:分析中药化学对照品标定过程中的常见问题,探讨相应的解决方案.方法:根据标定过程中结构鉴定、纯度分析、水分测定、残留溶剂、无机盐、定值等环节存在的不同问题进行个性化分析,分类总结.结果:通过对中药化学对照品标定过程中常见问题的分析,提出了相应的解决方案.结论:有关问题的解决为中药化学对照品的标定和使用提供了有利的技术支持.
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异穿心莲内酯-β-环糊精包合作用的研究
目的 利用紫外分光光度法、红外分光光度法及核磁共振法研究β-环糊精对异穿心莲内酯的包合作用.方法 采用微波辅助饱和水溶液法制备异穿心莲内酯-β-环糊精包合物,紫外分光光度法测定包合物的包合常数,并确定异穿心莲内酯-β-环糊精的包合比例,红外分光光度法和核磁共振法确证包合物的形成且验证包合比例.结果 异穿心莲内酯与β-环糊精形成了包合物,包合常数为140.845 L/mol,包合比例为1:1.结论 β-环糊精可以包合异穿心莲内酯,且包合效果较好.
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利用GIFTEC试验对肿瘤检测的临床观察
Giftec是目前国内推广的新的肿瘤标记物[1],这项试验是1990年Cho,H,I.等用核磁共振法分析癌症患者的尿液时,发现恶性肿瘤患者尿液的NMR中3.00～3.09P.P.M的谱带,而正常人及良性肿瘤病人尿样中无此谱带,他们认为这一谱带的物质基础是酪氨酸在内的一系列对羟基苯类衍生物,既尿酚.根据这一发现人们研制出能检测这种物质的生物化学方法-尿酚肿瘤检测试剂.
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毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺或毒鼠强
氟乙酰胺(Fluoroacetamide,FAM)及霉鼠强(Tetramine,TEM)为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药.测定鼠药中是否含有氟乙酰胺和毒鼠强的佳方法是气质联用仪和核磁共振法,但仪器价格昂贵,难以推广.紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺,但均要经复杂的前处理且为间接测定.我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺、毒鼠强.该方法使用高效毛细柱分离,直接测定原形,故准确度和灵敏度高,特异性好,操作简便快速,已成功地应用于几起鼠药中毒事件,现介绍如下.
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马钱子发酵物中马钱子碱氮氧化物的NMR数据解析
目的 确定马钱子发酵物所得化合物马钱子碱氮氧化物的结构.对它的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属和详细分析,为其结构鉴定提供了依据.方法 从朱红栓菌发酵后的马钱子中提取、分离得到10多种生物碱,其中一种化合物经薄层层析分析,初步认定为马钱子碱氮氧化物.结果 以DMSO为溶剂、TMS作内标,采用1HNMR,13CNMR,DEPT,1H-1H COSY,TOCSY,NOESY,HSQC,HMBC等多种核磁共振方法 ,对它的1H和13C的NMR信号进行了详细分析和精确归属,进一步确定了其结构.结论 为马钱子碱氮氧化物的结构鉴定提供了更加可靠的依据.
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核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量
建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量.以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30.,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz.在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12％,RSD为0.16％.该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定.
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盐酸氯洁霉素中丙酮含量分析
目的检测国产盐酸氯洁霉素中残留试剂丙酮的含量。方法用核磁共振法、热重分析法、高效液相色谱法定量测定盐酸氯洁霉素中丙酮的含量。结果残留试剂丙酮含量为5.91％(核磁共振法)、5.81％(热重分析法)、6.88％(高效液相色谱法)，三者结果基本一致。结论残留试剂丙酮是影响产品质量的主要因素。
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毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺和毒鼠强
氟乙酰胺(FLuoroacetamide,FAM)及毒鼠强(Tetramine,TEM)为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药.由于当前鼠药市场混乱,管理不善,误食中毒的事故屡有发生.病人急性中毒症状共同表现为突然发作惊厥、抽搐,严重者意识丧失,可因剧烈抽搐导致呼吸衰竭而死亡[1].分析氟乙酰胺和毒鼠强的佳方法是气质联用仪和核磁共振法,但仪器价格昂贵,难以推广.紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺[2],但均要经复杂的前处理且为间接测定.我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺及毒鼠强.该方法使用高效毛细柱分离,直接测定原形,故准确度和灵敏度高,特异性好,操作简便快速,已成功地应用于几起鼠药中毒事件,结果令人满意.
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14-去氧穿心莲内酯/β-环糊精包合作用的研究
目的 研究β-环糊精对14-去氧穿心莲内酯的包合作用.方法 采用微波辅助饱和水溶液法制备14-去氧穿心莲内酯-β-环糊精包合物,紫外分光光度法测定包合物的包合常数,并确定14-去氧穿心莲内酯β-环糊精的包合比例,红外分光光度法及核磁共振法确证包合物的形成.结果 14-去氧穿心莲内酯与β-环糊精形成了包合物,包合常数为1 315.789 mol·L-1,包合比例为1∶1.结论 β-环糊精可以包合14-去氧穿心莲内酯,且包合效果较好.
关键词： 14-去氧穿心莲内酯 β-环糊精 包合常数 红外分光光度法 核磁共振法 -
定量核磁共振法分析丹参酮Ⅱ A磺酸钠注射液
目的 运用核磁共振法(1H-NMR)测定丹参酮Ⅱ A磺酸钠注射液中丹参酮Ⅱ A磺酸钠和辅料葡萄糖的含量.方法 采用水峰抑制脉冲序列(zgcppr)采集注射液的1H-NMR图谱,内标法分别测定丹参酮Ⅱ A磺酸钠和葡萄糖的含量.结果 该方法的精密度、稳定性、重复性RSD值范围为0.12％～0.64％,丹参酮Ⅱ A磺酸钠和葡萄糖的加样回收率分别为98.4％和105.3％;3个批次的注射液中丹参酮Ⅱ A磺酸钠含量测定结果分别为(3.15±0.02)、(3.10±0.10)、(3.21±0.01) mg·mL-1;葡萄糖的含量分别为(18.25±0.01)、(16.93±0.10)、(16.35±0.01) mg·mL-1,均符合规定.结论 该结果重现性好,准确度高,操作方便快捷,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠注射液中丹参酮Ⅱ A磺酸钠和葡萄糖的定量分析,具有一定的应用前景.
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比色法与核磁共振法测定A、C、Y、W135群脑膜炎球菌荚膜多糖氧乙酰基含量的比较
目的 比较Hestrin比色法(简称比色法)和核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)法在检测A、C、Y、W135群脑膜炎球菌荚膜多糖氧乙酰基(O-Acetyl,OAc)含量的相关性和精密度.方法 用比色法和NMR法测定A、C、Y、W135群脑膜炎球菌荚膜多糖及其多糖衍生物,Y、W135群荚膜多糖水解物的OAc含量,比较分析两种方法的相关性及精密度.结果 两种方法检测A、C、Y、W135群脑膜炎球菌荚膜多糖OAc含量的决定系数分别为R2≥0.954、R2≥0.960、R2≥0.969、R2 ≥0.972;比色法检测3批C群脑膜炎球菌荚膜多糖(PSC) OAc含量的精密度,SD值分别为0.21、0.21、0.18,对应CV值分别为9.03％、9.01％、8.70％(95％置信区间);NMR法检测3批A群脑膜炎球菌荚膜多糖(PSA) OAc含量的精密度,SD值分别为0.66、0.78、0.83,对应CV值分别为0.72％、0.85％、0.93％(95％置信区间);结论 比色法和NMR法在检测A、C、Y、W135群脑膜炎球菌荚膜多糖OAc含量方面相关性良好,精密度良好,核磁法较比色法精密度更高.
关键词： A、C、Y、W135群脑膜炎奈瑟菌 氧乙酰基含量 核磁共振法 比色法 -
荧光探针法测定奥沙利铂的方法及机理研究
目的:建立一种简单、快速、灵敏的巴马汀荧光探针法,用于测定抗癌药物奥沙利铂.方法:以奥沙利铂和巴马汀探针对葫芦[7]脲空腔竞争为基础,巴马汀和葫芦[7]脲的水溶液本身无荧光,二者混合后体系荧光显著增强,但当加入无荧光的奥沙利铂后,体系的荧光又显著猝灭.结果:在0.05～1.75μg·mL-1的范围内奥沙利铂的浓度与荧光猝灭值呈良好的线性关系,低定量限为20 ng· mL-1,检测限为6 ng·mL-1.并通过核磁共振和密度泛函理论对其作用机理进行了探究,证实奥沙利铂与葫芦[7]脲可以形成1:1的稳定包合物.结论:该方法可用于血浆中奥沙利铂的测定.
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黄芩苷对照品2种定值方法比较研究
目的:分别采用质量平衡法与核磁共振法测定黄芩苷对照品的纯度.方法:采用高效液相色谱法测定色谱杂质,卡尔费休氏法测定水分,炽灼残渣法测定灰分,由质量平衡法计算黄芩苷对照品纯度;同时采用核磁共振法测定其绝对纯度.结果:质量平衡法测得黄芩苷对照品纯度为94.67％,而核磁共振法测得其纯度为97.65％;2种方法测得结果偏差较大.结论:不同杂质响应值的差异及色谱分离能力的限制,都导致质量平衡法在标准物质定值方面具有一定的局限性;核磁共振法具有灵敏度高,精密度好,分析速度快,不受被测物质中杂质影响的优点,为标准物质的定值提供新思路.
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假冒抗生素检测方法研究进展
假冒抗生素是世界各国所共同面临的一个重要问题.它不仅影响了治疗,而且引起了细菌抗药性的产生.本文就假冒抗生素检测方法的研究现状进行了综述,主要包括显色法、色谱法、光谱法、质谱法及核磁共振法等.
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乳剂微观结构研究方法综述
乳剂是一种在医药、食品、化妆品领域都有广泛应用的剂型,本综述总结了近5年来用于研究乳剂微观结构的62篇文献,涵盖的技术和方法主要有成像技术、X射线法、核磁共振法、傅里叶变换衰减全反射红外光谱法、差示扫描量热法、表面张力测定法.同时举例说明各种方法的作用,为今后乳剂的深入研究提供必要的参考.
