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毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺或毒鼠强
氟乙酰胺(Fluoroacetamide,FAM)及霉鼠强(Tetramine,TEM)为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药.测定鼠药中是否含有氟乙酰胺和毒鼠强的佳方法是气质联用仪和核磁共振法,但仪器价格昂贵,难以推广.紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺,但均要经复杂的前处理且为间接测定.我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺、毒鼠强.该方法使用高效毛细柱分离,直接测定原形,故准确度和灵敏度高,特异性好,操作简便快速,已成功地应用于几起鼠药中毒事件,现介绍如下.
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遵义市附近产煤区水稻、玉米中氟含氟量检测
目的：检测遵义市附近产煤点所生产水稻（籽粒）、玉米样品中的氟含量。方法：用熔融强碱法处理样品，氟离子电极法检测水稻（籽粒）、玉米中的含氟量。结果：6个产煤点所生产的水稻（籽粒）氟离子浓度在0．24至12μg／mL范围内，表现出良好的线性（r＝0．99985），回收率为91．7％至105．9％， RSD小于4．7％，全氟含量全部在1．00mg／kg以上，平均为202．428mg／kg。6个产煤点所生产的玉米氟离子浓度在0．24至12μg／mL范围内，表现出良好的线性（r＝0．99985），回收率为91．7％至105．9％，RSD小于4．7％，全氟含量全部在1．00mg／kg以上，平均为61．25mg／kg。结论：遵义市附近 6个燃煤区的水稻（籽粒）、玉米中的全氟含量高于GB4809－84规定的食品中氟含量标准（≤1．5mg／kg）。
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遵义市附近产煤区南瓜、茄子中氟含氟量检测
目的：检测遵义市附近产煤点所生产南瓜、茄子样品中的氟含量。方法：用熔融强碱法处理样品，氟离子电极法检测南瓜、茄子中的含氟量。结果：6个产煤点所生产的南瓜氟离子浓度在0．24至12μg／mL范围内，表现出良好的线性（r＝0．99985），回收率为91．7％至105．9％，RSD小于4．7％，全氟含量全部在1．00mg／kg以上，平均为121．85mg／kg。6个产煤点所生产的茄子氟离子浓度在0．24 至12μg／mL 范围内，表现出良好的线性（r＝0．99985），回收率为91．7％至105．9％，RSD小于4．7％，全氟含量全部在1．00mg／kg以上，平均为164．82mg／kg。结论：遵义市附近 6个燃煤区的南瓜、茄子中的全氟含量高于GB4809－84规定的食品中氟含量标准（≤1．5mg／kg）。
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毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺和毒鼠强
氟乙酰胺(FLuoroacetamide,FAM)及毒鼠强(Tetramine,TEM)为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药.由于当前鼠药市场混乱,管理不善,误食中毒的事故屡有发生.病人急性中毒症状共同表现为突然发作惊厥、抽搐,严重者意识丧失,可因剧烈抽搐导致呼吸衰竭而死亡[1].分析氟乙酰胺和毒鼠强的佳方法是气质联用仪和核磁共振法,但仪器价格昂贵,难以推广.紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺[2],但均要经复杂的前处理且为间接测定.我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺及毒鼠强.该方法使用高效毛细柱分离,直接测定原形,故准确度和灵敏度高,特异性好,操作简便快速,已成功地应用于几起鼠药中毒事件,结果令人满意.
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遵义市附近20个燃煤产地的煤中含氟量检测
目的:检测遵义市附近20个产煤点燃煤样品的氟含量.方法:用熔融强碱法处理样品,氟离子电极法检测燃煤中的含氟量.结果:氟离子浓度在0.24～12μg/mL范围内表现出良好的线性(r=0.999 85),回收率为91.7%～105.9%,RSD小于4.7%.遵义市附近20个不同燃煤样品测定结果中,仅有2个燃煤样品氟含量不超标(低于200.0μg/g),20个燃煤样品的含氟量平均为395.259μg/g.结论:遵义市附近18个产煤点燃煤样品属于高氟煤(HF)级别.
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遵义市附近14个采样点所取粘土中氟含量测定
目的:测定遵义市附近14个点所取粘土中氟含量.方法:用熔融强碱法处理样品,氟离子电极法检测粘土中的含氟量.结果:氟离子浓度在0.24～12μg/mL范围内,表现出良好的线性(r=0.999 85),回收率为92.6%～100.4%,RSD小于5.1%.从14个粘土样品测定结果看,其含氟量平均为2 173.804μg/g.结论:遵义市附近14个点所取粘土中氟含量明显高于中国土壤(A层)(氟背景值为478.0μg/g).
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离子色谱法测定含氟牙膏氟含量研究
目的:探讨离子色谱法测定含氟牙膏中氟化物的可行性和准确度.方法:比较离子色谱法与国家牙膏标准(GB8372-2001)氟离子电极法对含氟化钠、单氟磷酸钠和双氟3类牙膏氟含量测定的精密度和回收率,分析离子色谱法测定9支市售含氟牙膏的回收率情况以了解其抗干扰能力.结果:2 种方法精密度之间经方差齐性检验没有统计学差异(P＞0.05).离子色谱法和氟离子电极法测定F-回收率的均值分别为1.00和0.99,差异无显著性(P＞0.05);2 种方法测定MFP2-回收率的均值分别为1.00 和1.08,差异有显著性(P＜0.05).离子色谱法干扰实验结果显示个别数据偏差较大.结论:离子色谱法可用于含氟牙膏氟浓度测定, 其在测定单氟磷酸钠牙膏的总氟含量准确度方面有一定优势,但实测中实验条件需进一步研究以提高抗干扰能力.
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遵义市附近产煤区红薯、土豆中氟含氟量检测
目的：检测遵义市附近产煤点所生产红薯、土豆样品中的氟含量。方法：用熔融强碱法处理样品，氟离子电极法检测红薯、土豆中的含氟量。结果：6个产煤点所生产的红薯氟离子浓度在0．24至12μg／mL 范围内，表现出良好的线性（r ＝0．99985），回收率为91．7％至105．9％，RSD 小于4．7％，全氟含量全部在1．00mg／kg 以上，平均为214．04mg／kg。5个产煤点所生产土豆氟离子浓度在0．24至12μg／mL 范围内，表现出良好的线性（r ＝0．99985），回收率为91．7％至105．9％，RSD 小于4．7％，全氟含量全部在1．00mg／kg 以上，平均为134．67mg／kg。结论：遵义市附近6个燃煤区的红薯和5个燃煤区的土豆中的全氟含量高于 GB 4809─84规定的食品中氟含量标准（≤1．5mg／kg）。
