华西药学杂志
West China Journal of Pharmaceutical Sciences 화서약학잡지
- 主管单位： 中华人民共和国教育部
- 主办单位： 四川大学,四川省药学会
- 影响因子： 0.62
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-0103
- 国内刊号： 51-1218/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
-
加用替比夫定治疗26例阿德福韦酯耐药的HBeAg阳性慢性乙型肝炎患者的临床疗效
目的 观察加用替比夫定(Telbivudine)治疗阿德福韦酯(Adefovir dipivoxil)耐药的HBeAg阳性慢性乙型肝炎患者的病毒学、血清学、生化学的应答情况.方法 对26例阿德福韦酯耐药的患者加用替比夫定,治疗48周,期间每12周随访1次,检测血清中HBV DNA、HBV标志物和生化指标.结果 加用替比夫定后,随着治疗时间的延长,HBV DNA阴转率逐渐提高,血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)水平随HBV DNA的下降逐渐复常；治疗过程中除1例男性患者出现一过性的肌酸激酶(CK)升高外,未见明显不良反应.结论 加用替比夫定治疗阿德福韦酯耐药患者,可快速有效地降低血清中病毒载量,安全有效.
-
HPLC测定硬脂酸红霉素颗粒中的红霉素A
目的 采用HPLC法测定硬脂酸红霉素颗粒中红霉素A的含量.方法 采用资生堂C18MG色谱柱(250 mm× 4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶40),流速1.0 mL·min-1,检测波长215 nm.结果 0.039 ～ 1.94 mg· mL-1红霉素A与峰面积的线性关系良好(r ＝0.9998),平均回收率为100.7％ (n ＝9).结论 所用方法灵敏、准确、简便.
-
塞来昔布致迟发型过敏反应3例
3例患者于2011年10月先后入院,因为不同疾病使用塞来昔布(200 mg,bid)后,分别于10、8、8d后出现迟发型过敏反应,表现为重症多型性红斑,其中1例并发尿道口水肿、肝损害及心悸气短.停用塞来昔布并使用大剂量激素及对症支持治疗后,病情均不同程度好转.
-
HPLC测定碘佛醇注射液中的氨丁三醇
目的 采用RP-HPLC法测定碘佛醇注射液中缓冲剂氨丁三醇的含量.方法 采用资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 cm×4.6 mm,5μm),0.05 mol·L-1磷酸二氢铵为流动相,流速1.0 mL· min-1,采用示差折光检测器,柱温为室温.结果 3.632 ～108.96 μg氨丁三醇与峰面积的线性关系良好(r＝0.9999),平均加样回收率为99.97％,RSD ＝0.6％ (n ＝9).结论 所用方法简便、专属性好、结果准确,可用于测定碘佛醇注射液中缓冲剂氨丁三醇的含量.
-
康复新液联合美沙拉秦治疗68例溃疡性结肠炎的临床疗效
68例溃疡性结肠炎患者,随机分为治疗组38例(美沙拉秦+康复新)、对照组30例(美沙拉秦),疗程均为4周.以治疗前后临床症状、结肠镜下溃疡愈合情况及治疗后1年溃疡愈合情况为观察指标.康复新联合美沙拉秦治疗溃疡性结肠炎的临床症状缓解、溃疡愈合及溃疡复发均优于对照组.
-
胃滞留缓释片的研究进展
简单介绍胃滞留缓释片的特点及适于该剂型的药物,同时结合近些年国内外相关文献,对其给药原理、类型、体内外评价标准及发展状况进行综述.
-
LC-MS/MS法同时测定人血浆中的咖啡因和氯苯那敏
目的 采用LC-MS/MS法同时测定人血浆中咖啡因和氯苯那敏的浓度.方法 人血浆样本经液液萃取后,选用Inertsil ODS-SP色谱柱(75 mm×2.1 mm,3μm),流动相为甲醇-5 mmol·L-1乙酸铵(含0.5％甲酸)(55∶45),流速0.3 mL·min-1,选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z 195.3→110.2(咖啡因)、m/z 275.2→230.2(氯苯那敏)和m/z256.2→167.3(苯海拉明内标).结果 血浆中咖啡因和氯苯那敏的线性范围分别为4.0～1.2×103、0.05 ～15.0μg·L-1(r＞0.999)；批内、批间RSD均小于13％；相对误差(RE)均在±5％的范围内；平均提取回收率分别为67.6％±1.3％、69.1％±3.4％.结论 所用方法快速、灵敏、专属性强、重复性好,适用于人血浆中咖啡因和氯苯那敏的测定,并可用于小儿氨酚烷胺泡腾片的人体生物等效性研究.
-
八聚精氨酸修饰的载紫杉醇脂质体的制备工艺研究
目的 研究八聚精氨酸(R8)修饰的载紫杉醇脂质体的制备工艺.方法 采用有机相反应法,将R8修饰到脂质体表面,并以薄膜分散-探头超声法制备载紫杉醇脂质体,以细胞摄取、粒径、PDI、包封率为主要指标对磷脂/胆固醇、药脂比、水化液种类、R8密度、DSPE-PEG2000密度进行筛选,进一步优化处方.结果 优处方为磷脂-胆固醇2∶1、药脂比1∶40、水化液为PBS(pH6.5)、R8密度5％、DSPE-PEG2000密度3％,所制脂质体的粒径为156 ±2 nm,PDI＝ 0.25,包封率为80.87％±8.9％.结论 成功制备了八聚精氨酸(R8)修饰的载紫杉醇脂质体.
-
正交实验法优选五味子中木脂素的提取工艺
目的 考察五味子中木脂素成分的提取工艺.方法 以五味子醇甲、五味子乙素提取效率为指标,采用正交试验优选提取方法和工艺参数.结果 五味子中木脂素的佳提取工艺条件为:8倍量70％乙醇回流提取(1 h×2).结论 正交试验确定的五味子木脂素提取工艺条件合理可行,可为工业化大生产提供参考.
-
大鼠离体组织α1受体放射配基结合分析方法的研究
目的 建立大鼠下颌腺、肝脏、胸主动脉的α1受体放射配基结合实验的方法.方法 以3H-哌唑嗪为标记配基,♂ SD大鼠的下颌腺、肝脏和胸主动脉的细胞膜蛋白为受体材料,冰浴并玻璃纤维滤膜抽滤终止实验,液闪技术进行测定.结果 大鼠的下颌腺、肝脏和胸主动脉的α1受体符合简单单位点受体结合模型,用Scatchard作图求出α1受体的3种亚型受体的结合参数分别为:下颌腺Bmax＝ 155.9±1.67 pmol·L-1,KD ＝682.7±18.73 pmol·L-1；肝脏Bmax＝149.8±1.61 pmol·L-1,KD=381.0 ± 11.68 pmol·L-1；主动脉Bmax ＝146.1 ±2.37 pmol·L-1,KD＝ 338.2 ± 16.01 pmol·L-1.结论 大鼠下颌腺、肝脏和胸主动脉的α1受体放射配基结合实验方法符合受体结合实验方法学的要求.
-
透明质酸-己二酸二酰肼中间体的活性氨基的测定
目的 用己二酸二酰肼活化透明质酸,并用2,4,6-三硝基苯磺酸显色法测定活化后产物中活性氨基的含量.方法 利用2,4,6-三硝基苯磺酸与活性氨基形成稳定的特征显色化合物的特性,采用L-缬氨酸作为活性氨基标准物质绘制了标准曲线,并测定了不同反应条件下制备的透明质酸-己二酸二酰肼中间体中活性氨基的量.结果 绘制的标准曲线的线性及精密度较好,回归方程为:Y＝4.8405X +0.0258(r2 ＝0.9972)；测得3种反应条件下制备的透明质酸-己二酸二酰肼中间体的活性氨基取代度分别为100.7、111.9、142.2 μmol·g-1.结论 所用方法合理准确,对活化反应的优化和进一步的接合反应提供了一定的定量依据.
-
兰索拉唑片在人体内的药动学研究
目的 采用RP-HPLC法进行兰索拉唑的血药浓度检测和药动学研究.方法 采用Agilent C18色谱柱(250 mm×5mm,5μm),流动相为乙腈-1‰三乙胺水溶液(pH7) (30∶70),流速1.0 mL·min-1,进样量20 μL,内标为奥美拉唑.血浆样品经乙酸乙酯提取后,于285 nm处检测.结果 0.05～1.60 μg· mL-1兰索拉唑与峰面积比值的线性关系良好(r ＝0.9997),低定量限为20 ng·mL-1(S/N ＞3),日内RSD＜ 7.94％(n＝5),日间RSD ＜9.41％(n＝5),提取回收率＞95.79％.结论 所用方法可用于临床上兰索拉唑片血药浓度的检测及药动学研究.
-
狗肝菜多糖的抗肝纤维化研究
目的 观察狗肝菜多糖对二甲基亚硝胺(DMN)诱导的大鼠肝纤维化的拮抗作用.方法 以DMN诱导Wistar大鼠致肝纤维化,观察狗肝菜多糖对大鼠血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、总胆红素(TBIL)和白蛋白(ALB)等指标含量及肝、脾湿重的影响；Masso染色观察肝纤维化(HF)的形成.结果 狗肝菜多糖高、低剂量组血清中ALT、AST、TBIL的水平均显著低于模型组,ALB水平高于模型组；给药组大鼠肝、脾湿重较模型组明显降低；肝组织炎症坏死和纤维化病变程度较模型组明显减轻.结论 狗肝菜多糖具有抗DMN所致大鼠肝纤维化的作用,其机制可能与保肝降酶有关.
-
电导率-含水量曲线法研究以肉桂油为模型药物的O/W型微乳
目的 采用电导率-含水量曲线法研究以肉桂油为模型药物的O/W型微乳.方法 选取15个空白微乳处方建立电导率-含水量曲线,与目测法对比后,选取其中4个处方,分别建立以肉桂油为模型药物的O/W型微乳的电导率-含水量曲线,并进行方法学考察及质量评价.结果 电导率-含水量曲线的顶点均为O/W型微乳成型的临界点,其值显著高于目测法测定的临界值,目测法所测定的O/W型微乳的临界值不准确,在双连续区域内,方法学试验的RSD均＜1％,以肉桂油为模型药物与空白O/W型微乳的电导率-含水量曲线确定的临界含水量值进行比较,无统计学意义,4个含药微乳的平均粒径为46.22 nm,多分散系数为0.615,分布较均匀.结论 所用方法精确、易量化、重复性好,能准确地反映微乳的相行为以及结构的变化.
-
米诺膦酸二钠合成工艺的改进
目的 改进米诺膦酸的制备方法.方法 以(S)-3-羟基-1,4-丁内酯为原料,经过水解开环、氧化、缩合、水解、与三氯化磷和水反应后再成盐,制备米诺膦酸二钠.结果和结论 反应总收率为22.6％,反应条件温和,操作易控,分离纯化简单,产品收率高,可用于工业放大生产.
-
新型静脉麻醉药HX0969w对小鼠自主活动的影响
目的 研究新型静脉麻醉药HX0969w对小鼠自主活动的影响.方法 将60只筛选后的昆明种小鼠随机分为6组,分别给予生理盐水、异丙酚、注射用磷丙泊酚钠、低、中、高剂量的HX0969w.每5 min测定1次小鼠的水平及垂直运动次数,直至小鼠给药(或翻正反射恢复)后30 min.结果 低、中、高剂量HX0969w组小鼠对水平运动次数的减少分别在5～10、20～25、20～ 25 min时恢复,对垂直运动次数的减少分别在20 ～ 25、25 ～ 30、25～30 min时恢复；而等效剂量的异丙酚、注射用磷丙泊酚钠组小鼠分别与中剂量HX0969w组的相比,水平运动次数在15 min后两者均与其无统计学差异,前3组的垂直运动次数在30 min内均无统计学差异.结论 HX0969w对小鼠自主活动可产生可逆的抑制作用.
-
健肺丸补气润肺和镇咳祛痰功效的研究
目的 评价健肺丸与其功效相关的药效作用.方法 用氨水致小鼠咳嗽、枸橼酸致豚鼠咳嗽等模型,评价健肺丸的止咳作用；用小鼠酚红试验以及大鼠毛细管排痰法测定排痰量,评价健肺丸的祛痰作用；ip 40 mg·kg-1环磷酰胺,复制免疫功能低下的小鼠模型,加以2,4-二硝基氟苯刺激以观察药物对免疫功能的影响；采用烟熏复制小鼠肺气虚模型观察药物的补气作用.结果 7.5、3.75 g·kg-1健肺丸均可显著延长氨水致小鼠咳嗽的潜伏期,各剂量可显著延长枸橼酸致豚鼠咳嗽的潜伏期；7.5 g·kg-1健肺丸可显著增加小鼠气管酚红排泌量,7.5、3.75 g·kg-1健肺丸可显著促进大鼠痰液排泌；7.5 g·kg-1健肺丸能够非常显著地提高免疫功能低下小鼠的耳片肿胀度；3.75、1.875 g·kg-1健肺丸能够增加肺气虚模型小鼠的体重,亦可显著降低肺气虚小鼠肺泡壁的厚度、显著减少其炎性细胞的浸润.结论 健肺丸具有一定的镇咳、祛痰作用,并能提高肺气虚小鼠的免疫力.
-
二母颗粒对小鼠Lewis肺癌模型的肿瘤血管生成的影响
目的 观察二母颗粒对C57BL/6小鼠体内Lewis肺癌生长、转移以及血管生成的影响及其作用机制.方法 制备C57 BL/6小鼠Lewis肺癌模型,随机分为二母颗粒高、中、低(3、2、1g·kg-1生药)剂量组、环磷酰胺组、沙利度胺组、模型组.分别给予相应药物后,观察各组小鼠的肿瘤生长情况及肺转移发生率,采用免疫组化方法观察瘤内血管内皮细胞生长因子(VEGF)和微血管密度(MVD)的表达.结果 二母颗粒高、中、低剂量组连续ig给药14 d,对小鼠Lewis肺癌的抑瘤率分别为30.80％、10.63％、0.其中,二母颗粒高剂量组的瘤重、抑瘤率、VEGF及MVD的表达与模型组比较均有显著差异(P＜0.05).结论 二母颗粒具有抑制小鼠Lewis肺癌的作用,其作用机制可能与抑制瘤内VEGF和MVD的生成有关.
-
当归藤的显微鉴别
目的 鉴别当归藤.方法 采用显微方法鉴别当归藤.结果 显微特征观察中可见药材根部木栓细胞壁增厚且有些可见明显孔沟,皮层细胞内含棕色物,中柱鞘纤维、石细胞断续呈环状排列,木质部宽广；茎的韧皮部及髓部中可见离生式分泌腔散在；粉末中可见众多石细胞、棕色块、分泌腔碎片、立体结构明显的方晶.结论 当归藤的显微特征明显、稳定,可作为其鉴别依据.
-
小分子聚乙烯亚胺与腺病毒结合增强基因转染效率的研究
目的 提高重组腺病毒在细胞中,特别是缺乏柯萨奇腺病毒受体的细胞中的转染效率.方法 将阳离子材料聚乙烯亚胺PEI与重组腺病毒通过电荷作用形成复合物,用激光粒度仪及电位分析仪测定其粒径和电位；以表达β半乳糖苷酶的重组腺病毒作为模型病毒,研究其在富含(A549)或者缺乏(MDCK、LLC)柯萨奇腺病毒受体细胞中的转染效率和毒性,并用荧光标记复合物,观察其进入细胞的能力.结果 与聚乙烯亚胺结合形成复合物可明显促进腺病毒进入细胞的能力,从而提高腺病毒在各种细胞中的转染效率,同时发现小分子的PEI-2 kD由于其较好的生物相容性,对腺病毒进入细胞后的传递影响较小,所以终的基因传递效率要显著优于PEI-25 kD；PEI-2 kD在本复合物中表现出的细胞毒性要小于PEI-25 kD.结论 PEI-2 kD可以用于病毒载体和非病毒载体结合的基因传递研究.
-
柱前衍生化RP-HPLC荧光色谱法分离肌肽的光学异构体
目的 采用柱前衍生化反相高效液相荧光色谱法拆分肌肽的对映体.方法 采用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸为柱前手性衍生化试剂,反相液相色谱法分离肌肽的光学异构体.考察衍生化反应条件对肌肽衍生化反应、不同色谱条件下对肌肽光学异构体分离的影响.通过光学异构体分离过程中的热力学参数的计算,探讨光学异构体分离过程的驱动力.结果 邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸的摩尔比为1∶2时,以无水乙醇与硼酸缓冲液(pH9.8)为溶剂溶解,作为衍生化试剂,于室温下避光反应5 min,肌肽转化成异吲哚产物；在柱温35℃时,肌肽光学异构体的衍生化产物分离因子(α)和分离度(R)分别为1.533、3.947.其光学异构体-衍生产物的拆分过程主要是一个焓驱动的过程.结论 所用方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于肌肽的手性拆分.
-
HPLC测定降解过程中新型靶向药物SKLB-1103的含量
目的 采用HPLC法测定新型抗急性髓性白血病小分子药物SKLB-1103的含量,并考察其稳定性.方法 采用Waters XTerra C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为乙腈,流动相B为醋酸铵溶液(20 mmol·L-1,氨水调pH9.5),检测波长为288 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果 SKLB-1103的峰能与相邻杂质峰完全分离.1 ～100μg·mL-1SKLB-1103与峰面积的的线性关系良好(r＝0.9999),平均回收率为98.36％,RSD=1.6％；重复性试验的RSD＝1.1％；高、中、低浓度的精密度试验的RSD分别为0.22％、0.64％、0.14％.SKLB-1103在高温和高湿条件下稳定,但对光不稳定.结论 所用方法快速简便、灵敏度和准确度较高,可作为SKLB-1103的稳定性及降解动力学研究的含量测定方法.
-
南山茶花化学成分的含量测定
目的 测定南山茶花的化学成分.方法 采用分光光度法测定南山茶花醇提物中总皂苷、总多酚以及总黄酮的含量.结果 南山茶花醇提物中总皂苷、总多酚、总黄酮的含量分别为20.20％、6.27％、14.38％.结论 所用方法简便、准确、稳定性好、重复性好.
-
替普瑞酮在大鼠体内的药动学研究
目的 采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中替普瑞酮浓度并用于大鼠药物动力学的研究.方法 血浆样品用叔丁醚萃取,采用HPLC法测定.将大鼠分为高、中、低剂量组,ig给药后测定血药浓度,绘制药-时曲线,计算药动学参数.结果 替普瑞酮在大鼠体内代谢符合一室模型,3种剂量的消除半衰期无统计学差异；随着剂量的增加Cmax和AUC存在剂量依耐性,且Cmax和AUC与剂量间呈线性相关.结论 所用方法简便、灵敏、准确,适用于替普瑞酮的药动学研究.
-
辛伐他汀对2型糖尿病大鼠C反应蛋白和尿白蛋白排泄率的影响
目的 观察辛伐他汀对2型糖尿病大鼠血清中C反应蛋白(CBP)水平和尿白蛋白排泄率的影响,探讨其对糖尿病肾损害的保护作用及机制.方法 采用高脂饲料喂养4周加ip小剂量链脲佐菌素(25 mg·kg-1)建立2型糖尿病大鼠模型,将大鼠随机分为正常对照组、高脂喂饲对照组、2型糖尿病模型组、辛伐他汀组.模型建立后,干预治疗10周后测定血糖、血清中总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、血尿素氮(BUN)、肌酐(SCr)、肌酐清除率(Ccr)、CRP和各时间点尿白蛋白排泄率等指标.结果 辛伐他汀干预治疗10周后,辛伐他汀组的TG、TC、LDL-C、BUN、SCr和CRP等指标高于正常对照组,但明显低于2型糖尿病模型组(P＜0.01)；辛伐他汀组各时间点的尿白蛋白排泄率均高于正常对照组,但明显低于2型糖尿病模型组(P＜0.01).结论 辛伐他汀可改善脂代谢、降低血清中CRP水平和尿白蛋白排泄率、改善肾功能,对糖尿病大鼠肾脏具有一定的保护作用.
-
松针叶绿素-胡萝卜素软膏的体外抗甲型流感病毒作用研究
目的 观察松针叶绿素-胡萝卜素软膏的体外抗甲型流感病毒作用.方法 接种甲型流感病毒于狗肾传代细胞(MDCK),评价松针叶绿素-胡萝卜素软膏的细胞毒性及体外抗病毒作用.结果 松针叶绿素-胡萝卜素软膏对MDCK细胞的半数中毒浓度(TC50)为56 μg· mL-1,治疗和预防给药方式均有抗甲型流感病毒作用,半数抑制浓度(IC50)分别为30、29μg·mL-1,治疗指数(TI)均为1.9.结论 松针叶绿素-胡萝卜素软膏具有明显的抗流感病毒作用,且在安全浓度范围内呈现一定的量效关系,浓度越高抗病毒作用增强.
-
氟伐他汀对骨质疏松大鼠ALP、P、Mg2+及Ca2+的影响
目的 观察氟伐他汀(Fluvastatin,Flu)对骨质疏松大鼠血清中Ca2+、Mg2+、P及ALP的影响,探讨其调节骨质疏松无机离子平衡的机制.方法 采用雌性大鼠去卵巢法制备骨质疏松大鼠动物模型,同时给予不同剂量的Flu(20、10、5 mg·kg-1)干预,实验12周后测定大鼠血清中碱性磷酸酶(ALP) 、Ca2+、P、Mg等的含量.结果 20 mg· kg-1 F1u可使骨质疏松大鼠血清中ALP、P水平下降,使Mg2+及Ca2+含量升高(P ＜0.05,P＜0.01)；10 mg·kg-1 Flu可使骨质疏松大鼠血清中ALP含量下降,Mg2+及Ca2+含量升高(P ＜0.05,P ＜0.01)；5 mg·kg-1 Flu可使骨质疏松大鼠血清中ALP含量降低(P＜0.05).结论 Flu对骨质疏松大鼠血清中的离子代谢失衡具有调节作用.
-
野母艾的生药学鉴别
目的 对野母艾Parthenium hysterophorus L.进行生药学鉴定.方法 采用显微鉴别法和紫外鉴别法.结果 野母艾的根中皮层有分泌腔,茎具中柱鞘纤维,叶下表皮被较多非腺毛,叶肉细胞中具草酸钙簇晶等；粉末在紫外光谱下有吸收峰.结论 实验结果可为制定野母艾的质量标准提供参考依据.
-
马山前胡的显微鉴别
目的 研究马山前胡的显微特征.方法 采用显微结构鉴别方法鉴别马山前胡.结果 根及根茎木栓层厚,皮层有裂隙并散在油管,薄壁细胞中多含棕色物；韧皮部可见排列成环状的油管及散在的筛管群,导管细胞壁不均匀增厚,有些内含黄棕色填充物.茎中油管易见.叶的栅栏组织由3～4列圆柱形细胞组成,薄壁细胞中常含有类似橙皮苷的结晶,维管束上下方及韧皮部均有油管.根及根茎的粉末中可见众多棕色聚集物,腔内常含棕黄色填充物的网纹导管,含分泌物棕黄色油管碎片.结论 以上显微特征稳定、可靠,可作为鉴别马山前胡的依据.
-
化学法除去6-碘代地奥司明的研究
目的 研究采用化学方法除去地奥司明反应产物中含有的6-碘代地奥司明.方法 采用正交试验设计,以6-碘代地奥司明的含量、地奥司明的纯度和收率作为考察指标,对反应液中的氢氧化钠浓度、反应温度、反应时间进行选择.结果 采用30％氢氧化钠作溶剂,在60℃反应1h即能除去地奥司明反应产物中的6-碘代地奥司明,收率为92％.结论 所用方法可较好地除去地奥司明反应产物中的6-碘代地奥司明,可用于地奥司明的纯化.
-
HPLC测定佐米曲普坦中的有关物质
目的 采用HPLC法测定佐米曲普坦中的有关物质.方法 采用Waters Symmetry shieldTM C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液(取6.8g磷酸二氢钾、1.01 g庚烷磺酸钠,加水溶解并稀释至1L,用三乙胺调pH6)-乙腈(82∶18),流速1.0 mL·min-1,在波长224 nm处采用不加校正因子的主成分自身对照法对其有关物质进行检查.结果 佐米曲普坦的检测限为0.109 ng(S/N ＝3),杂质与主成分能完全分离,有关物质的限量控制在0.5％以下.结论 所用方法专属性强、准确、简便、快速,适用于佐米曲普坦中有关物质的检查.
-
N2-(4-甲基苯磺酰基)-L-天冬酰胺的合成工艺
目的 探索N2-(4-甲基苯磺酰基)-L-天冬酰胺的佳合成工艺.方法 以L-天冬酰胺与对甲苯磺酰氯为原料、水为溶剂,探索不同的缚酸剂,对反应收率的影响.结果 以水为溶剂、三乙胺为缚酸剂,于0～5℃反应3h,自然升至室温反应8h,过滤,调母液pH2,过滤得白色固体,用甲醇精制得目标物,收率80.2％.结论 该工艺稳定可行.
-
土牛膝在急性炎症动物模型中的抗炎作用
目的 研究土牛膝水提取物的抗炎效应.方法 采用鸡蛋清诱导大鼠足跖肿胀、二甲苯致小鼠耳廓肿胀、1％冰醋酸致小鼠腹腔渗出模型和热板法等4种急性炎症模型,观察土牛膝提取物的抗炎作用.结果 土牛膝提取物对二甲苯致小鼠耳廓肿胀、鸡蛋清引起的大鼠足跖肿胀以及急性炎症导致的腹腔毛细血管通透性均有不同程度的抑制作用,其中,土牛膝提取物低、高剂量组与模型组比较有显著性差异(P＜0.05或P＜0.01).结论 土牛膝水提取物具有较强的抗炎效应.
-
银合欢叶的化学成分研究
目的 研究银合欢叶的化学成分.方法 利用硅胶柱层析分离、纯化银合欢叶的乙酸乙酯部位,并通过理化性质和TLC、UV、IR、1HNMR、13CNMR、MS等方法鉴定化合物的结构.结果 分离得到5个化合物,分别鉴定为三十一烷醇(Ⅰ)、十八烷酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖(Ⅳ)和胡萝卜苷(Ⅴ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ均为首次从银合欢叶中分离出.
-
复方替米沙坦片在不同介质中的溶出度比较
目的 以国外上市的复方替米沙坦片为参比制剂,考察自制制剂和参比制剂在不同溶出介质中体外溶出行为的相似性及体外溶出机制.方法 采用HPLC法测定溶出度,用f2相似因子对两种制剂溶出曲线的相似度进行评价,并进行溶出模型的拟合.结果 在不同溶出介质中,自制制剂替米沙坦的溶出曲线与参比制剂的比较,f2相似因子均大于50;替米沙坦在4种溶出介质中的体外溶出拟合模型更接近Higuchi方程和Peppas方程.结论 参比制剂与自制制剂中替米沙坦在不同溶出介质中的体外溶出一致,溶出机制为非Fick扩散,即药物扩散和骨架溶蚀协同作用.两种制剂的体外溶出特征相似,处方工艺合理、稳定.
-
湿生扁蕾的生药学鉴定
目的 对藏药湿生扁蕾进行生药鉴定研究.方法 采用生药鉴定方法对湿生扁蕾的基源、性状和显微特征进行研究.结果 湿生扁蕾的原植物形态、药材性状和不同器官的显微组织构造鉴别特征明显.结论 研究结果为湿生扁蕾的质量标准的制定和进一步开发奠定了基础.
-
离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的含量
目的 采用离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的含量.方法 采用戴安Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,80 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.4 mL· min-1,柱温30℃,工作电极为1 mm金电极.结果 硫酸阿米卡星与各杂质分离良好,1.7～ 80.4 μg· mL-1硫酸阿米卡星与峰面积的线性关系良好(r＝0.9998),其低定量限为9 ng,低检测限为3 ng,平均回收率为99.1％.结论 所用方法准确、简便、灵敏,能有效控制硫酸阿米卡星原料及其制剂的质量.
-
HSp-CGC法测定热不稳定铵盐XY03中的游离正丁胺
目的 采用顶空毛细管气相色谱法(HSp-CGC)测定热不稳定铵盐化合物XY03中的游离正丁胺.方法 色谱柱为SE-54(50 m×0.25 μm,1μm)石英毛细管柱,载气为N2(3 mL· min-1)、H2(42 mL· min-1)、空气(80 mL· min-1),检测器为FID,柱温120℃,进样温度200℃,检测温度200℃,顶空温度40℃,平衡时间90 min,进样气体1 mL.结果 1.0 ～10 mg·mL-1正丁胺与峰高的线性关系良好,回归方程为:Y＝11.982X-9.029×103(r=0.9991),检测限为2.5ng·mL-1(S/N≥3),定量限为10 ng· mL-1(S/N≥10)；进样精密度、重复性、中间精密度(RSD)分别为2.84％、2.57％、2.35％,平均回收率为101.2％(RSD＝ 2.07％).3批XY03铵盐产品中游离正丁胺的含量分别为1.74％、1.73％、1.63％.结论 HSp-CGC法可选择性地将热不稳定铵盐XY03中的游离正丁胺汽化并测定,所用方法快速、简便、准确,是检测铵盐类化合物中游离胺的一种较实用的方法.
-
紫苏油对大鼠慢性脑低灌注损伤所致认知损害的保护作用
目的 观察紫苏油对大鼠慢性脑低灌注损伤所致认知损害的保护作用.方法 将50只♂SD大鼠经双侧颈动脉结扎建立慢性脑低灌注损伤模型,随机分为假手术组、模型组和紫苏油高、中、低剂量组；紫苏油高、中、低剂量组分别ig0.8、0.4、0.2mL· (100 g)-1紫苏油60d后,进行Morris水迷宫实验,检测其空间记忆能力；然后,取大鼠海马及皮层组织测定其乙酰胆碱酯酶(TChE)的活力及乙酰胆碱转移酶(ChAT)的含量.结果 0.8、0.4、0.2 mL·100 g-1紫苏油均可改善慢性脑低灌注损伤大鼠学习记忆障碍,大鼠的TChE活性降低,ChAT活性升高(P＜0.01或P＜0.05).结论 紫苏油能明显减轻大鼠慢性脑缺血所致的认知功能障碍,抑制海马及皮层TChE的活性、增加ChAT的活性.
-
LC-MS/MS法测定猪肉中7种喹诺酮类药物的残留
目的 采用HPLC-MS/MS法测定猪肉样品中7种喹诺酮类药物的残留.方法 用乙腈提取样品基质中药物的残留,经正己烷脱脂、MCX固相萃取柱净化,以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量,采用正离子MRM监测模式.结果 7种喹诺酮类药物浓度为2～ 200 μg· kg-1时与峰面积的线性关系良好,低检测限为0.1 ～0.5 μg·kg-1,定量限为1.0～1.5 μg·kg-1；方法回收率为92％ ～ 110％,精密度较好,日内和日间RSD均小于15％.结论 所用方法分析速度快、灵敏度高、特异性好,可用于猪肉中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测.
-
氨氯地平联用松龄血脉康胶囊对大鼠的血药浓度及降压作用的影响
目的 探讨氨氯地平片联用松龄血脉康胶囊对大鼠血药浓度的影响以及协同降压作用.方法 选取15只自发性高血压大鼠(SHR),随机分为氨氯地平片(20 mg· kg-1)组、同时给药组(20 mg· kg-1氨氯地平片+0.9 g·kg-1松龄血脉康胶囊)组、延时给药组(20 mg·kg-1氨氯地平片+0.9 g·kg-1松龄血脉康胶囊,延时30 min)；ig给药并于氨氯地平片给药后不同时间点采集血样,HPLC法测定各时间点氨氯地平的血药浓度,采用DAS 2.0软件计算药物动力学参数.另选取SHR大鼠比较同时给药及延时给药的协同降压作用.结果 同时给药组增加了大鼠血浆中的氨氯地平浓度和曲线下面积(P ＜0.05或P＜0.01),达峰时间比氨氯地平片组提前了28.5 min；延时给药组不影响氨氯地平血药浓度,且达峰时间无显著变化.降压实验结果表明:同时和延时给予松龄血脉康均有额外降低自发性高血压大鼠血压作用,但与氨氯地平片组比较均无显著性差异.结论 联合同步给予松龄血脉康可提高氨氯地平的血药浓度,并具有轻微协同降压作用；而延时30 min服用松龄血脉康对氨氯地平的血药浓度及降压效果均无显著性差异.提示两种给药方式均安全有效,但延时30 min后,联用松龄血脉康不影响氨氯地平的血药浓度,可能对控制血压更为有利.
-
抗心绞痛药物雷诺嗪的合成
目的 合成雷诺嗪并进行工艺改进.方法 以邻甲氧基苯酚、2,6-二甲基苯胺为原料,经过4步反应合成雷诺嗪.结果 所得产物的化学结构经1HNMR及MS确证,总收率为36.2％.结论 此合成路线操作简便、可行,适合工业化生产.
-
HPLC测定复方四环素泼尼松膜中的醋酸泼尼松
目的 采用HPLC法测定复方四环素泼尼松膜中醋酸泼尼松的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1.0 mL· mim-1,检测波长240 nm.结果 25 ～ 250 μg· mL-1醋酸泼尼松与峰面积的线性关系良好(r ＝0.9999),平均回收率为95.06％,RSD ＝1.14％ (n＝9).结论 所用方法操作简单、重复性好、测定结果准确,可用于复方四环素泼尼松膜的质量控制.
-
两个桑叶栽培品种化学成分的动态变化研究
目的 研究桑叶化学成分的动态变化,为桑叶的质量控制提供依据.方法 选取四川省大面积种植桑Morus alba L.的两个栽培品种,即红果2号和保坎61号,分别在每个居群定点选择8株树,应用HPLC指纹图谱,对桑叶的化学成分进行动态跟踪研究,探寻成分的变化规律.结果 对4～11月份采集的128批次的供试品所得色谱峰进行比较分析,并标定出11个特征峰,指纹图谱的相似度均在0.9左右,所建立的指纹图谱稳定、重复性好；但所含化学成分的含量存在差异.结论 相同栽培品种同一居群不同采摘时间桑叶的化学成分含量有较大差异,说明采摘时间对桑叶有效成分的含量有较大影响；有效成分的含量均在11月时高.
-
HPLC-ELSD法测定黄芪提取物中的单糖和二糖
目的 建立以HPLC-ELSD对黄芪提取物中单糖和二糖进行测定的方法.方法 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,乙腈-水(75∶25)为流动相,柱温35℃,流速0.8 mL· mim-1；ELSD漂移管温度60℃,载气为空气,气压25 psi.结果 黄芪提取物中的单糖和二糖组分能够得到较好地分离,果糖和蔗糖的线性范围分别为0.052 ～1.042、2.442～ 48.84 mg,r分别为0.9947、0.9965；平均加样回收率分别为98.6％、102.9％,RSD分别为1.2％、1.0％.结论 所用方法快速简捷、结果准确稳定,适合于黄芪提取物中单糖、双糖的含量测定.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 06 |
