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高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定小儿清热宁颗粒中胆酸的含量
目的:建立小儿清热宁颗粒中胆酸的含量测定方法;方法:样品制备采用甲醇超声30 min提取,色谱条件为色谱柱Venusil XBP C18 (L)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1％冰醋酸溶液(75∶25,v/v),流速1.0 mL/min,柱温为25℃;检测器漂移管温度控制为40℃,载气气体流速为2.0 L/min,增益为4.结果:胆酸的工作曲线为lg A=1.582 lgC+2.9729(r =0.9994),进样量在0.502 ～2.51 μg范围内呈良好的线性关系,回收率的RSD为1.969 6％.阴性对照无干扰.结论:所建立的含量测定方法专属性强,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射法 小儿清热宁颗粒 胆酸 -
甘肃一年生、二年生红芪和黄芪HPLC-ELSD指纹图谱比较
目的:建立甘肃一年生、二年生红芪和黄芪指纹图谱,对比研究红芪和黄芪指纹图谱相似度.方法:采用HPLC-ELSD,选用Agilent ZROBAX-SBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5iμm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,进样体积15μL,Alhech ELSD 2000蒸发光检测器,漂移管温度110℃,载气流速3.0 L.min-1,分别建立一年生和二年生红芪各24批以及一年生和二年生黄芪各24批药材指纹图谱.结果:一年生、二年生红芪药材共有峰分别为8,7个,相似度分别为0.923,0.825,相同色谱峰6个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,大豆皂苷Ⅰ,芒柄花素,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生、二年生黄芪药材共有峰分别为25,17个,相似度分别为0.980,0.997,相同色谱峰7个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,毛蕊异黄酮,黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅲ,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生红芪与黄芪相似度为0.032,二年生红芪与黄芪相似度为0.023,共有色谱峰均为4个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ.结论:在所确定的色谱条件下,一年生和二年生红芪和黄芪药材指纹图谱差异明显,可有效区分两种药材,二者共有成分少,相似度低,故红芪和黄芪不宜替代使用.
关键词： 红芪 黄芪 指纹图谱 高效液相色谱-蒸发光散射法 -
乙肝宁水提取物中糖类成分吸湿性考察
目的:探讨乙肝宁中糖类成分的吸湿性.方法:以乙肝宁为模型药物,采用不同分离纯化方法得到总多糖、总单糖、总低聚糖成分,干燥,粉碎,测定吸湿百分率及临界相对湿度.运用HPLC-ELSD测定糖类组成.结果:乙肝宁浸膏临界相对湿度为67.3％,总多糖、总单糖、总低聚糖的临界相对湿度分别为78.4％,62.2％,68.3％.总单糖中主要含果糖,低聚糖中小分子糖主要为果糖,葡萄糖,蔗糖.结论:糖类是乙肝宁吸湿性增大的因素之一,其中果糖吸湿性大.
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定补肾斑龙片中黄芪甲苷的含量
目的 建立补肾斑龙片质量控制方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量.结果 线性范围1.44～4.32 μg(r=0.999 9),平均加样回收率为99.69%,RSD=1.16%.结论 本方法简便快速,灵敏度高,为补肾斑龙片的质量控制提供了有效方法.
关键词： 补肾斑龙片 高效液相色谱-蒸发光散射法 黄芪甲苷 -
HPLC-ELSD法测定补中益气片中黄芪甲苷的含量
目的建立补中益气片中黄芪甲苷含量的测定方法.方法采用HPLC-ELSD蒸发光散射检测法,色谱柱为ODS C18(4.6mm×250mm,20μm);流动相:乙腈-水(1:2);进样10μL;室温;流速:0.8mL/min;漂移管温度:105℃;气体流速:2.70mL/min.结果黄芪甲苷对照品在2.528～12.640μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.25%.结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量.
关键词： 补中益气片 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射法 含量测定 -
湖北贝母的HPLC指纹图谱分析
目的建立湖北贝母的指纹图谱分析方法.方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法以Hypersil ODS(250 mm×4.6 mm ID,5 μm)为色谱柱;流动相:甲醇(含0.05%三乙胺)-水梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;记录时间:60 min;以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件:漂移管温度75 ℃,氮气流速1.9 L·min-1.结果用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求.结论为更好的控制湖北贝母的内在质量提供了可靠的分析方法.
关键词： 湖北贝母 指纹图谱 高效液相色谱-蒸发光散射法 -
高效液相色谱-蒸发光散射法测定不同产地雪胆中齐墩果酸的含量
目的 用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定不同产地雪胆中齐墩果酸的含量.方法 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(270:30:0.2);流速:0.6mL·min-;柱温:35℃;蒸发光散射检测器检测;漂移管温度:85℃;气体流速:2.70 L·min-1.考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稳定性.结果 齐墩果酸在0.11～1.70.μg内线性关系良好,回归方程为y=23.11x +14.90(r =0.999 9),平均加样回收率为99.18％,RSD=0.78％.12个不同产地样品中浙江乌岩岭雪胆中齐墩果酸高,为(0.18±0.05)％;广西龙州县弄岗自然保护区的低,为(0.08±0.02)％.结论 不同产区、同一产地的不同地区的雪胆因环境因素,所含齐墩果酸的含量存在一定差异.
关键词： 雪胆 齐墩果酸 高效液相色谱-蒸发光散射法 -
HPLC-ELSD法测定杜仲中绿原酸和鹅掌楸苷
目的 建立HPLC-ELSD法同时测定杜仲中绿原酸和鹅掌楸苷的方法.方法 奥泰C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％醋酸水,梯度洗脱;体积流量:0.9 mL/min;柱温:35℃；漂移管105℃,气体流量:2.5 L/min.结果 绿原酸和鹅掌楸苷分别在0.021 4～4.280 0 μg和0.020 6～4.120 0 μg呈良好的线性关系；绿原酸和鹅掌楸苷紫的平均回收率分别为98.57％、103.37％,RSD值分别为2.23％、2.56％.结论 本法简便、准确,可用于杜仲中绿原酸和鹅掌楸苷的测定.
关键词： 杜仲 绿原酸 鹅掌楸苷 高效液相色谱-蒸发光散射法 -
HPLC-ELSD法测定芪柏颗粒中黄芪甲苷的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定芪柏颗粒中黄芪甲苷含量.方法:采用HPLC-ELSD法测定芪柏颗粒中黄芪甲苷的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(31:69)为流动相,等度洗脱,柱温30℃;流速1 ml/min;ELSD检测器漂移温度100℃;载气流量2.7 L/min.结果:黄芪甲苷的线性范围在0.0586～0.586μg/μl(r=0.9996),平均回收率为96.822％,RSD为2.9327％(n=6).结论:该黄芪甲苷含量测定方法专属性、重复性和稳定性均较好,可用于芪柏颗粒中黄芪甲苷的含量测定.
关键词： 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射法 芪柏颗粒 含量测定 -
HPLC-ELSD测定苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷含量
目的 建立苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用蒸发光散射检测法测定苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷的含量.色谱条件为PhenomsilC18 (5 μm,250×4.6 mm)柱,以乙腈-水(30:70)为流动相;蒸发光散射检测器检测.结果 此方法线性良好,平均加样回收率为99.1%,RSD为2.8%.结论 本方法精密度高,分离度良好,可用于测定苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷的含量.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射法 黄芪 黄芪甲苷 -
前列宁颗粒中黄芪的质量标准
目的:建立前列宁颗粒中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量.色谱条件:Shimadzu C18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水(34:66);流速1.0 mL·min-1,柱温为室温,进样量20μL.ELSD检测器条件:蒸发温度:45℃.N2压力:2.12 Bar.结果:黄芪甲苷在3.97～19.85μg·L-1(r=0.9998)范围内呈良好线性关系;重复性的RSD为1.07%.结论:方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中黄芪的质量控制.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射法 薄层色谱法 前列宁颗粒 黄芪甲苷 -
浙贝母不同采集时间及加工方法的研究
目的:比较不同时间采集和加工的浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量,确定佳采集时间和加工工艺.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定贝母素甲、贝母素乙的含量.结果:浙贝母佳采集时间为每年4月中上旬;好的加工方法是将浙贝母采挖后直接洗净、晒干.结论:确定了浙贝母的佳采集时间和好的加工工艺,科学合理,为保证浙贝母质量提供了科学依据,并为浙贝母质量控制提供了有效方法.
关键词： 浙贝母 高效液相色谱-蒸发光散射法 贝母素甲 贝母素乙 -
茺蔚子药材储藏过程中水苏碱变化的影响因素分析
目的 以水苏碱为指标来考察影响茺蔚子药材储藏过程中水苏碱含有量的因素及其变化趋势.方法 采用HPLC-ELSD法测定不同产地茺蔚子中水苏碱,选用以氨基键合聚合物为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％醋酸溶液(84∶16);体积流量为1.0 mL/min,柱温是35℃,蒸发光闪射检测器.考察温度、光照和时间对茺蔚子中水苏碱的影响.结果 方法平均回收率为98.3％,RSD =1.1％.不同产地的茺蔚子药材中水苏碱的含有量为2.19～3.13 mg/g;温度对盐酸水苏碱的含有量无影响;光照储存7个月后药材中水苏碱的含有量降低44.34％;储存24个月药材中水苏碱的含有量下降18.83％.结论 建立了茺蔚子药材的成分定量测定方法,填补了药材标准的空缺;光照条件下,茺蔚子药材中水苏碱含有量明显下降,水苏碱见光易降解,故茺蔚子药材、饮片及其相关制剂在储存或生产过程中均需要避光保存.尽量缩短药材周转期.
关键词： 茺蔚子 高效液相色谱-蒸发光散射法 盐酸水苏碱 影响因素 -
高效液相色谱-蒸发光散射法测定气血双补口服液中黄芪甲苷的含量
目的 气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目.文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detector,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(79:21);体积流量:0.8ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24L/min.结果 黄芪甲苷在2.51 ～12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%.结论 该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射法 黄芪甲苷 气血双补口服液 -
HPLC-ELSD测定多西他赛注射用浓溶液中溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰胆碱的含量
目的 建立同时测定多西他赛注射用浓溶液中的溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)含量的HPLC-ELSD.方法 采用YMC Pack PVA-Sil(150 mm×2 mm,5 μm)色谱柱,以三氯甲烷为流动相A、甲醇-水(93.5∶6.5)为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为25℃,蒸发光散射检测器检测,检测器漂移管温度:100℃,雾化气:空气,气体流量为2.0 L·min-1.结果 LPE和LPC峰面积的对数与相应的浓度的对数呈良好的线性关系,线性范围分别为0.203～0.811 μg(r=0.999 0)和0.407～6.102 μg(r=0.999 6),LPE3个浓度的平均加样回收率分别为104.1％,95.1％,101.6％,RSD分别为3.8％,0.3％,2.4％,LPC 3个浓度的平均回收率分别为108.7％,104.5％,105.5％,RSD分别为1.0％,3.0％,2.6％.结论 该法简单、准确、重复性好,可用于多西他赛注射用浓溶液中大豆磷脂分解产物的质量控制.
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HPLC-ELSD测定威灵仙中齐墩果酸的含量
目的 建立威灵仙中齐墩果酸的高效液相色谱一蒸发光散射法测定方法.方法 采用SumFireTMC18(4.6mm × 250mm,5μm)色谱柱,柱温40℃;乙腈-水(85:15)为流动相,流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度85℃,空气流速2.3 L·min-1.结果 齐墩果酸在0.214～1.92 μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为0.9%(n=6).结论 该方法简便,快速,准确,可作为威灵仙的质量控制.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射法 威灵仙 齐墩果酸 -
全身照射小鼠模型肠道通透性HPLC-ELSD检测方法的建立
目的:建立评价全身照射(total body irradiation,TBI)实验小鼠模型肠黏膜通透性双糖吸收试验的高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测方法.方法:TBI实验小鼠模型和正常小鼠各8只,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析(HPLC-ELSD)检测尿液标本中乳果糖(1actulose,L)和甘露醇(mannitol,M)的排出率比值,评价两组小鼠的肠道黏膜通透性.结果:尿液中甘露醇和乳果糖浓度分别在0.5～6 mg/mL和0.25～3 mg/mL范围内线性关系良好,本方法测定甘露醇和乳果糖的低检测极限分别为500 ng和为250 ng.甘露醇和乳果糖的加样回收率分别为86.5%～109.2%和86.3%～114.4%甘露醇和乳果糖排出量的平均日内变异系数分别为0.86%和1.13%(n=6);平均日间变异系数分别为1.11%和1.39%(n=6).TBI组小鼠肠道通透性(乳果糖/甘露醇比值:0.5108±0.03266)显著高于正常组小鼠(0.2908±0.05332).结论:HPLC-ELSD检测肠道通透性具有简便、专一灵敏、重复性好、准确可靠等特点,可用于TBI小鼠肠道黏膜通透性的测定和监测.
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量
目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法.方法 色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50℃,漂移管温度为90℃,气体流量为1.60 L/min,增益值为1.0.结果 果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10～0.90 μg(r=0.999 9)、1.00～9.00 μg(r=0.999 6)、0.25～2.25μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97％(RSD=1.56％)、97.82％(RSD=1.53％)、97.36％(RSD=1.59％).结论 所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定.
关键词： 黄芪 高效液相色谱-蒸发光散射法 果糖 蔗糖 麦芽糖 -
HPLC-ELSD测定不同产地路路通药材中路路通酸的含量
目的 考察不同产地路路通中路路通酸的含量.方法路路通样品经过无水乙醇超声处理后,采用HPLC-ELSD测定不同产地路路通中路路通酸的含量,Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-0.7%醋酸溶液(85:15)为流动相,流速1.0 min-1,柱温30℃,漂移管温度45℃,载气为N2,流速3.5 min-1.采用外标两点法计算含量.结果路路通酸在0.058～0.580 g·L-1浓度范围内有良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为98.9%,RSD为1.25%.结论各产地路路通中路路通酸含量有明显的差异,湖北各地路路通有较高的路路通酸,有开发利用的价值.
关键词： 路路通 路路通酸 高效液相色谱-蒸发光散射法 含量测定 -
HPLC-ELSD法测定因卡膦酸二钠有关物质的研究
目的 建立测定因卡膦酸二钠有关物质的HPLC-ELSD方法.方法 采用C18 Kromail柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:含10mmol·L-1正戊胺的5 mmol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH=7.0)-甲醇(97∶3).流速为1.0 mL·min-1,蒸发光检测器参数:漂移管温度:113℃,载气流量:3.1 L·min-1.柱温为30℃.结果 在本色谱条件下,磷酸及亚磷酸与因卡膦酸二钠能良好的分离,破坏后分解产物能与因卡膦酸二钠较好的分离,溶液浓度在5μg·mL-1～20μg·mL-1范围内有较好的线性及精密度.结论 测定方法 简便、准确、灵敏度高,方法 可靠,可用于因卡膦酸二钠的有关物质测定.
关键词： 因卡膦酸二钠 高效液相色谱-蒸发光散射法 有关物质
