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高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷的含量
目的:评价高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)黄七胶囊中黄芪甲苷的含量测定.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器;柱压11.2~12.3 MPa;流速:1.0 mL/min;柱温:室温.理论塔板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000;峰拖尾因子为1.02.结果:HPLC-ELSD法精密度、重复性、稳定性、回收率良好.黄芪甲苷对照品进样量在1.0528~10.528 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7).结论:高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷含量是可行的.
关键词: 黄七胶囊 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 黄芪甲苷 -
HPLC-ELSD测定前列舒乐颗粒中的黄芪甲苷
目的:建立HPLC-ELSD法测定前列舒乐颗粒中黄芪甲苷的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),Kromasil 100-5C18,以乙腈-水(35:65)为流动相,流速为0.9 mL·min-1,蒸发光散射检测器:漂移管温度100℃,气体流量2.8 L·min-1,放大系数2,撞击器:关.结果:黄芪甲苷的线性范围1.048 4~10.484μg( r=0.999 5 ),平均回收率(n=6)98.30%(RSD 1.13%).结论:本方法准确、快速、方便.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 前列舒乐颗粒 黄芪甲苷 -
高效液相色谱法测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量的方法.方法:采用ODS色谱柱(C185μm,150mm×4.6mm,Shimadzu),以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为0.8mL·min-1.ELSD参数:漂移管温度为98.5℃,载气流速为2.7L·min-1.结果:黄芪甲苷的线性范围为1.416~9.44μg(r=0.9996),平均回收率(n=5)为97.79%(RSD=2.37%).结论:本方法准确、可靠、重现性好.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 骨炎灵 黄芪甲苷 -
HPLC-ELSD测定复方苦参注射液中松醇含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方苦参注射液中松醇含量的方法。方法色谱柱为Cosmosil Sugar-D柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,漂移管温度77℃,载气流速2.0 L/min。结果松醇质量在0.5~10.0μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5);平均回收率为97.30%(RSD=1.29%,n=5)。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠、重复性好。
关键词: 复方苦参注射液 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 松醇 -
HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片黄芪甲苷的含量
目的 建立测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD).方法 采用Kromasil C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)的色谱柱;以甲醇-水(80∶20)为流动相;流速:1 ml/min;ELSD检测条件:检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为50psi,柱温为30℃.结果 黄芪甲苷在1.5225~15.225μg范围内与峰面积分别取自然对数后呈良好的线性关系(r=0.999 4,n=6),平均回收率是99.98% (RSD=0.3%).结论 HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 贞芪扶正片 黄芪甲苷 -
山东阿胶膏的质量标准研究
目的:完善山东阿胶膏的质量标准.方法:采用薄层色谱法对山东阿胶膏中阿胶和甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定黄芪中黄芪甲苷的含量.结果:应用所建立的方法对样品进行定性与定量分析,结果在TLC色谱中均可检出与对照品或对照药材相同的斑点,且阴性无干扰;黄芪甲苷进样量在1.032 ~6.192 μg范围之间其对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.51%,RSD为1.43%.结论:该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于山东阿胶膏的质量控制.
关键词: 薄层色谱法 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 山东阿胶膏 黄芪甲苷 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定天冬中天冬皂苷甲含量
目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定天冬中天冬皂苷甲含量的方法.方法采用ODS色谱柱(C18 5μm,250 mm×4.6 mm,Alltech,美国),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为0.5 mL·min-1.ELSD参数:漂移管温度为105℃,载气流速为1.6 L·min-1.结果天冬中天冬皂苷甲的线性范围为0.848~3.053μg(r=0.9992),平均回收率(n=5)为98.26%(RSD=2.64%).结论本方法简便、准确、重现性好,可为评价不同产地的天冬质量提供一定依据.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 天冬 天冬皂苷甲 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定旋甘口服液中木糖的含量
目的探讨旋甘口服液含量测定方法.方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以木糖为对照品,对旋甘口服液中的木糖进行定量.结果木糖进样量在5.22~41.76μg范围内线性良好,回收率为98.23%,RSD为1.57%.结论建立了旋甘口服液的含量测定方法,本方法准确、可靠、重现性好.
关键词: 旋甘口服液 木糖 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定氨基葡萄糖胶囊中有关物质葡萄糖的研究
盐酸氨基葡萄糖(glucosamine hydr ochloride,GAH)是一种天然的氨基单糖,是由甲壳素水解制得,用于治疗骨关节炎,具有副作用小,疗效好的优点.因氨基葡萄糖无紫外特征吸收,采用高效液相色谱法的紫外检测器不适用于本品有关物质的测定.国家药品标准WS1-(X-090)-2005Z中采用衍生显色法测定含量,无有关物质检查项,美国药典中采用紫外末端吸收的HPLC检测本品含量,未收载其有关物质检测方法.近年来,蒸发光散射检测器(ELSD)作为HPLC中的一种通用检测仪器,已越来越多地应用于在紫外光谱区无吸收的化合物[1-2].本实验用高效液相色谱法-蒸发光散射检测,以外标法研究考察本品有关物质.
关键词: 有关物质 葡萄糖 氨基葡萄糖 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 -
HPLC-ELSD法测定黄芪及其注射液中黄芪皂苷Ⅳ,Ⅲ,Ⅰ的含量
目的研究以HPLC-ELSD法测定6种黄芪及黄芪注射液中黄芪皂苷Ⅳ,Ⅲ,Ⅰ的含量.方法色谱柱:Shim-pack ODS柱(150 mm×6 mm);流动相:乙腈-水(36∶64);流速:0.8 mL*min-1;柱压:4.90 MPa;ELSD参数:漂移管温度为90℃,氮气压力0.15 MPa.结果黄芪皂苷Ⅳ,Ⅲ,Ⅰ的平均回收率分别为99.25%,99.91%,100.60%,RSD分别为3.35%,3.00%,2.91%.结论此法简便,快捷,结果可靠,分离效果好,无干扰,可用于黄芪及其制剂的品质评价,并验证了以黄芪皂苷Ⅳ为母核的黄芪皂苷经碱处理可转化为黄芪皂苷Ⅳ.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 黄芪 黄芪皂苷 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定黄连清胃丸中栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量
目的:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄连清胃丸中栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量.方法:采用C18色谱柱(4.6 mn×250 mm,5μm);流速为0.9 ml/min;乙腈-水(30∶ 70)为流动相;ELSD漂移管温度为90℃;载气(N2)流速为2.9 SLPM/min.结果:栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ进样量分别在0.061 8~1.236 0μg(r=0.999 2)、0.047 6~0.952 0 μg(r =0.999 7)和0.184 2~3.684 0 μg(r =0.999 3)时进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.67%、98.18%和98.36%,RSD分别为1.09%、1.01%和0.98%(n=6).结论:本方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
关键词: 黄连清胃丸 栀子苷 知母皂苷AⅢ 知母皂苷BⅡ 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 -
芪参胶囊的质量标准研究
目的 建立芪参胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对芪参胶囊中三七、人参、制何首乌和甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC ELSD法)测定三七中三七皂苷R1和黄芪中黄芪甲苷的含量.结果 应用所建立的方法对样品进行定性与定量分析,结果在TLC色谱中均可检出与对照品或对照药材相同的斑点,且阴性无干扰.三七皂苷R1进样量在1.2732~7.6392 μg范围内,其对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.66%,RSD为1.66%;黄芪甲苷进样量在0.6144~4.9152 μg范围内,其对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.51%,RSD为1.57%.结论 该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于芪参胶囊的质量控制.
关键词: 薄层色谱法 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 芪参胶囊 三七皂苷R1 黄芪甲苷 -
HPLC-ELSD法测定芪参咀嚼片中黄芪甲苷的含量
目的 建立采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定芪参咀嚼片中黄芪甲苷含量的方法.方法 采用Kromasil C18(250.0mm×4.6mm,5μm)的色谱柱;以乙腈-水(38∶62)为流动相;流速:1ml/min;ELSD检测条件:检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为0.24MPa,柱温为30℃.结果 黄芪甲苷在2.55~15.30μg范围内与峰面积分别取自然对数后呈良好的线性关系(r=0.9996,n=6),平均回收率是99.82%(RSD=0.2%).结论 HPLC-ELSD法测定芪参咀嚼片中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠,可作为该制剂的含量测定方法.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 芪参咀嚼片 黄芪甲苷 -
HPLC-ELSD法测定消癌平片中通光散苷A的含量
建立测定消癌平片中通光散苷A的含量测定方法,为科学评价和有效控制消癌平片质量提供可靠的方法.采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水(30:70,v/v),流速为0.8 mL/min,进样量为10 μL,柱温为35℃,ELSD检测器漂移管温度为106℃,载气流量为2.9 L/min.通光散苷A在3.57 ~9.57 μg之间呈现良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为100.5%,(RSD=1.3%,n=6).建立了消癌平片中甾体皂苷类成分通光散苷A的HPLC-ELSD含量测定方法,该方法操作简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为消癌平片的质量控制方法.
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HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量
目的 建立HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量.方法 色谱柱为Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温为25℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20);流速为0.8 mL·min-1;进样量为10 μL;漂移管温度为80℃,氮气流速为1 L.min-1.结果 盐酸水苏碱在0.646 5~12.93 μg内呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5);平均加样回收率为98.48%,RSD=1.15%(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、重复性和稳定性好,可作为益母草颗粒的盐酸水苏碱含量测定方法.
关键词: 益母草颗粒 盐酸水苏碱 含量测定 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定虫草精口服液中黄芪甲苷的含量
目的研究以HPLC-ELSD法测定虫草精口服液中黄芪甲苷的含量.方法色谱柱:Shim-Pack ODS柱(250mm×4.6mm);流动相:乙腈-水(36:64);流速:0.8mL·min-1;进样量:20μL;ELSD参数:漂移管温度为100℃,氯气流速:2.7 mL·min-1.结果黄芪甲苷在1.6~8.0μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9988;回收率为98.89%,RSD=1.3%.结论本法灵敏、简便,准确,可用于本制剂的测定和质量控制.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 黄芪甲苷 虫草精口服液 -
HPLC-ELSD法测定参鹿健肺胶囊中黄芪甲苷的含量
目的:建立参鹿健肺胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(5μm,250mm ×4.6mm);流动相为乙腈-水(32∶68);流速为1.0min· mL -1,柱温为30℃。 PL-ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度:80℃,雾化温度:50℃),载气(氮气)流速1.5mL· min -1。采用外标两点法计算含量。结果黄芪甲苷在选定浓度0.0264~0.2640mg· mL -1内有良好的线性关系(r =0.9950),回收率为99.61%(RSD=0.60%)。结论本法方便、快速、准确,重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的定量分析。
关键词: 参鹿健肺胶囊 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 黄芪甲苷 含量测定 -
HPLC-ELSD法测定景天祛斑胶囊中黄芪甲苷的含量
目的 建立景天胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为乙腈-水(32∶68);流速为0.8min·mL-1,柱温为30℃.PL-ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度:80℃,雾化温度:50℃),载气(氮气)流速1.5mL·min-1.采用外标两点法计算含量.结果 黄芪甲苷在选定浓度0.00525~0.0525mg·mL-1内有良好的线性关系(r=0.9959),回收率为100.85%(RSD=1.73%).结论 本法方便、快速、准确,重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的定量分析.
关键词: 景天祛斑胶囊 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 黄芪甲苷 含量测定 -
海马胶囊的鉴别与含量测定
目的 建立海马胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对海马胶囊处方中海马、甘草、罗汉果进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定海马中胆甾醇含量.结果 薄层鉴别法专属性好;胆甾醇在15~75μg·mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系;平均样品回收率为97.5%.结论 该方法简便、可靠,可作为海马胶囊的质量检测标准.
关键词: 海马胶囊 质量标准 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 薄层鉴别 -
高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方甲亢片黄芪甲苷含量
目的 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定复方甲亢片中黄芪甲苷含量.方法 采用C18色谱柱(Kromasil,4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(80:20)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD漂移管温度40℃,载气氮气压强为3.5×105Pa.结果 测得样品平均含量为0.010 4%.黄芪甲苷在0.506~4.554μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.45%,RSD为1.15%.结论 该方法简单、准确可靠,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定.
关键词: 甲亢片 复方 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法