沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位： 辽宁省教育厅
- 主办单位： 沈阳药科大学
- 影响因子： 0.60
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-2858
- 国内刊号： 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量
目的 建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.085％磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃.结果 芍药苷质量浓度在4.96 ～19.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 6),平均回收率为97.1％(RSD=1.9％,n=6);阿魏酸质量浓度在2.52～10.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为100.1％ (RSD =2.8％,n=6).结论 建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制.
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HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中豨莶精醇等4种化合物的含量
目的 建立测定腺梗豨莶中豨莶精醇、16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸和3’,4’-二甲氧基槲皮素含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID).方法 以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.3％甲酸溶液-乙腈(体积比42∶55),流速为1.0 mL·min-1,示差检测器光学元件温度为40℃,柱温30℃.结果 豨莶精醇的线性范围为0.202～2.02 g· L-,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.510～5.10g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.298 ～2.98 g·L-1,3’,4‘二甲氧基槲皮素的线性范围为0.100 ～1.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r ＞0.999);平均加样回收率在99.2％～104.9％内;RSD小于3.4％.结论 该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗稀莶中4种成分的同时测定.
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丁酸氯维地平及其有关物质的测定和处方前研究
目的 建立反相高效液相色谱法测定丁酸氯维地平原料药的含量及其有关物质,并用所建立的方法测定其水溶液的稳定性及油水分配系数.方法 丁酸氯维地平含量测定采用Prodigy ODSC18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈(体积比55∶45)等度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长238nm.有关物质采用体积分数0.05％三乙胺(磷酸调pH值至3.0)-乙腈-甲醇(体积比40∶40∶20)为流动相等度洗脱,主成分自身对照法检查.配制不同pH值的磷酸缓冲溶液测定其水中稳定性,采用摇瓶法测定其油水分配系数.结果 含量测定条件重复性好(RSD=0.2％),平均回收率为100.2％,RSD为0.5％(n=9),经测定3批原料药的含量质量分数分别为99.8％、99.8％和99.7％,有关物质含量均低于限度(0.5％),丁酸氯维地平在水中按一级动力学降解并具有较强亲脂性.结论 本法专属性强、准确、灵敏,能满足丁酸氯维地平原料药的质量控制要求.
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HPLC法同时测定细辛提取物及其配方颗粒中细辛脂素等5种成分的含量
目的 建立细辛提取物及其配方颗粒中细辛脂素、芝麻脂素、甲基丁香酚、卡枯醇和2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮共5种成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为287 nm,柱温为35℃.结果 细辛脂素、芝麻脂素、甲基丁香酚、卡枯醇和2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮质量浓度分别在7.5 ～300 mg·L-1、4～160 mg·L-1、2～80 mg·L-1、0.9～90 mg·L-1和3 ～300 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r ＞0.999 3);平均加样回收率(n=6)在97.5％～101.0％内,RSD均小于1.99％.不同细辛提取物及配方颗粒中5种成分含量差异较大.结论 本方法准确、重复性好,可用于细辛提取物及其配方颗粒的质量控制.
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白蛋白包覆纳米脂质载体的制备与评价
目的 制备白蛋白包覆纳米脂质载体,考察其理化性质及生物学性质.方法 采用乳化超声-低温固化法制备白蛋白包覆纳米脂质载体.在前期单因素考察结果的基础上,利用三因素三水平Box-Behnken效应面法筛选佳处方,并对其外观形态、粒径分布、zeta电位及体外释放等理化性质进行考察.通过细胞摄取实验考察载体在不同时间及不同质量浓度条件下,在MCF-7细胞中的摄取情况.结果 优处方为固液脂质质量比为2.01,大豆卵磷脂与硬脂酸聚氧乙烯(40)酯质量比为8.55,牛血清白蛋白的质量浓度为2.13 g·L-1.包载香豆素-6的载体外观多呈圆形,粒径分布均匀,平均粒径为(209.31±5.20) nm,zeta电位为-(46.5±20) μⅤ,48 h累计释放49.36％.MCF-7细胞对40 μg· L-1的载体4h的摄取量达到饱和.结论 Box-Behnken效应面法可用于预测和优化白蛋白包覆纳米脂质载体的处方;载体体外释放符合缓释制剂的要求;MCF-7细胞对载体的摄取具有时间质量浓度依赖性.
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己酮可可碱缓释片的制备及体外释放度考察
目的 制备己酮可可碱缓释片并对其体外释放度进行考察.方法 以紫外-分光光度法为分析方法,采用相似因子法对己酮可可碱缓释片体外释放行为进行评价,并对优化处方的释药机制进行探讨.结果 Kollidon(R) SR用量、黏合剂种类、薄膜衣增加质量和释放介质的pH值对药物释放无明显影响,HPMC规格、用量和转速对药物释放有显著性影响,片剂合格范围内的硬度对药物释放几乎无影响,优化处方的释药过程为药物扩散和骨架溶蚀共同作用.结论 单独应用HPMC K4M为骨架材料即可制备具有理想释药行为的己酮可可碱缓释片,其释放度符合《中华人民共和国药典》2010年版标准且与进口己酮可可碱缓释片(瑞潘通(R))相似.
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荷叶中化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)
目的 对荷叶中的化学成分进行分离与鉴定.方法 采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH20等柱色谱及制备型反相HPLC法分离纯化,并利用MS、NMR、单晶衍射等方法解析化合物的化学结构.结果 从荷叶体积分数为70％的乙醇提取物中分离鉴定了6个化合物,分别鉴定为:黄芩新素Ⅱ(skullcapflavoneⅡ,1)、粘毛黄芩素Ⅲ(viscidulinⅢ,2)、4-methyl-6-phenyl-2H-2-pyranone (3)、牛蒡酚F(lappaol F,4)、黑麦草内酯(loliolide,5)和黄柏酮(obacunone,6).结论 化合物1～6 均为首次从莲属植物中分离得到.
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草酸青霉菌HSY-P-17次级代谢产物的分离与鉴定
目的 研究草酸青霉菌(Penicillium oxalicum) HSY-P-17的次级代谢产物,以期得到有抗肿瘤活性的先导化合物.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱及HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱手段分析确定化合物的化学结构.结果 从草酸青霉菌HSY-P-17的乙酸乙酯萃取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为:3-羟基异斯科勒酮(3-hydroxyisosclerone,1)、4-羟基-小柱孢酮(4-hydroxyscytalone,2)、2-乙酰基-3,5-二羟基苯乙酸甲酯(methyl 2-acetyl-3,5-dihydroxyphenylacetate,3)、大黄酚(chrysophanol,4)、7-羟基-2-(2-羟基丙基)-5-甲基色原酮[7-hydroxy-2-(2-hydroxypropyl)-5-methylchromone,5]、2-(4-羟基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮[2-(4-hydroxybenzyl)quinazolin-4(3H)-one,6]、环(脯-缬)二肽[cyclo-(ProVal),7]和环(脯-甘)二肽[cyclo-(Pro-Gly),8].结论 化合物1～8均为首次从草酸青霉菌HSY-P-17次级代谢产物中分离得到.
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芫花花蕾中甾醇类化合物的分离与鉴定
目的 对瑞香科瑞香属植物芫花(Daphne genkwa Sieb.et Zucc.)花蕾中的甾醇类化学成分进行分离与结构鉴定.方法 运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等分离手段进行甾醇类化合物的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其化学结构.结果 从芫花花蕾的体积分数95％乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为:豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(stigmasta-5-ene-3β,7α-diol,1)、豆甾-5-烯-3β,7β-二醇(stigmasta-5-ene-3β,7β-diol,2)、豆甾-4-烯-3β,6β-二醇(stigmasta-4-ene-3β,6β-diol,3)、7-ketositosterol(3β-hydroxysitost-5-ene-7-one,4)、过氧化麦角固醇(ergosterol peroxide,5)和β谷甾醇-3β-吡喃葡萄糖苷-6'O-棕榈酸酯(β-sitosteryl-3β-glucopyranoside-6’-O-palmitate,6).结论 化合物2～6为首次从瑞香属植物中分离得到,化合物1为首次从芫花植物中分离得到.
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糖尿病发展过程中大鼠血浆主要生物标记物的动态变化
目的 研究糖尿病发展过程中大鼠血浆β-淀粉样蛋白42(amyloid beta 42,Aβ42)、胰岛素和血糖的动态变化;初步探讨在糖尿病发展过程中胰岛素和血糖对Aβ42的影响,并分析糖尿病发展成为认知障碍的风险.方法 腹腔注射链脲佐菌素(streptozotocin,STZ)复制实验性糖尿病大鼠模型,以血糖浓度≥16.7 mmol· L-1确定模型成立.实验分为正常组与模型组.建模前后共采集5次血液,每次间隔15 d.建模60d,代谢笼测大鼠24h食量、水量、尿量和粪便量;建模70 d,八臂迷宫实验测定大鼠觅食时间、参考记忆错误次数和工作记忆错误次数.用葡萄糖氧化酶法和酶联免疫吸附法测血糖、胰岛素和Aβ42的含量.结果 STZ复制的糖尿病大鼠模型稳定.模型组大鼠食量、水量、尿量和粪便量明显高于对照组(P＜0.01);八臂迷宫实验:与对照组比较,模型组大鼠觅食时间、参考记忆错误频率和平均探究时间均有显著性差异(P＜0.05),工作记忆错误频率高于对照组,但是无统计学意义.模型成立初期Aβ42随胰岛素增多而降低,建模45 d,Aβ42含量高,之后下降.结论 建模70 d,模型组大鼠学习记忆能力明显低于对照组,糖尿病大鼠患认知障碍的风险明显增高;糖尿病初期,模型成立45～75 d,为给予药物干预治疗的佳时期;临床上可以通过同时检测胰岛素和Aβ42判断糖尿病是否向认知障碍发展.
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小直径DRG神经元上表达的电压门控离子通道特性
目的 建立一种简单易行,满足多种药理学实验需要的大鼠DRG神经元急性分离方法,探讨大鼠DRG神经元的电生理特性.方法 对160～ 220 g SD大鼠DRG神经元进行急性分离,并采用全细胞膜片钳技术记录电压门控离子通道钠电流、钙电流和钾电流.结果 急性分离的大鼠DRG神经元呈圆形或椭圆形,胞质均一,折光性好,所表达的钠通道电流、钙电流和钾电流符合其电生理特性.结论 运用该方法急性分离细胞操作简单易行,容易获得和辨认,电生理特征明确,适用于疼痛等疾病的电生理研究和相关药物的作用机制考察.
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脑缺血耐受机制及雌激素通过此机制介导的神经保护作用
目的 对脑缺血耐受的分子机制新近研究及雌激素通过此机制发挥的神经保护作用进行文献综述.方法 根据近年来发表的英文文献,归纳并论述脑缺血耐受发生的可能的分子机制,分析药物介导神经保护作用的潜在靶点.结果 脑缺血耐受的形成涉及多种不同的信号通路,主要从HSP70、PI3K/Akt信号通路、CREB、炎症因子等方面进行了论述.在缺血预处理模型中,雌激素能够上调HSP70、CREB表达,激活PB K/Akt信号保护通路,抑制相关炎症因子,加强脑缺血耐受,发挥神经保护作用.结论 对脑缺血耐受机制及药物发挥的神经保护作用的研究,为抗脑缺血药物的开发提供新的视角和理论依据.
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东亚钳蝎BmK αⅣ基因的克隆、可溶性表达与纯化
目的 通过pSYPU-1b原核表达载体表达东亚钳蝎BmK αⅣ并纯化.方法 利用PCR技术从蝎尾cDNA中扩增BmK αⅣ基因,构建表达载体pSYPU-1 b-rBmK αⅣ.重组质粒转化大肠杆菌BL21(DE3)后用IFTG诱导表达.通过金属离子螯合亲和色谱和阳离子交换柱色谱法对重组蛋白进行分离纯化.结果 成功克隆BmK αⅣ基因,SDS-PAGE显示重组蛋白以可溶性形式表达,通过两步色谱方法获得了含量质量分数为95％以上的样品.结论 BmK αⅣ通过pSYPU-1b载体实现可溶性表达并被纯化.
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三氟柳胶囊在中国健康志愿者体内的药动学研究
目的 研究中国健康志愿者单剂量和多剂量口服三氟柳胶囊的药动学特征,为中国人临床用药提供参考依据.方法 健康志愿者40名,随机分为4组,每组10人,男女各半.单次给药的低、中、高3组给药剂量分别为300、600和900 mg;多次给药组每次给药600 mg,连续7d.观察不良事件,HPLC法同时测定血浆中三氟柳及其活性代谢物4-三氟甲基水杨酸(2-hydroxy-4-trifluoromethyl benzoic acid,HTB)的质量浓度,计算药动学参数.结果 30名受试者分别单次口服三氟柳胶囊低、中、高3个剂量后,血浆中三氟柳ρmax分别为(5.3±2.2)、(6.4±2 1)和(11.4 ±2.9)mg·L-1,AUC0-t分别为(6.1±2.1)、(10.2±2.8)和(15.6±3.9)mg·h·L-1;活性代谢物HTB的ρmax分别为(40.6±7.0)、(66.7±10.5)和(103.6±8.6) mg·L-1,AUC0-t分别为(2 235.0±537.5)、(4 108.4±1 366.1)和(6018.8±1 123.2)mg·h·L-1;连续给药600 mg后,三氟柳和活性代谢物HTB的ρav分别为(0.6±0.1)和(111.0±18.0)mg·L-1,AUCss分别为(15.5±3.2)和(2664.4±432.6)mg·h·L-1,AUCss0-t分别为(14.7±2.6)和(8 545.3±1 815.4) mg·h·L-1;对各剂量组主要药动学参数性别间进行t检验,除900 mg组Vd性别差异外,其他参数均无显著性差异(P＞0.05).结论 中国人群口服三氟柳胶囊后,药物和活性代谢物HTB在本研究剂量范围内呈线性动力学特征,主要药动学参数无性别差异;三氟柳在体内无蓄积,但其活性代谢物HTB却存在蓄积现象,临床用药时应注意给药时间间隔.
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格列吡嗪双层渗透泵片在比格犬体内的药动学
目的 考察格列吡嗪双层渗透泵片在比格犬体内的药动学过程,评价其生物等效性及体内体外相关性.方法 建立格列吡嗪比格犬血浆样品的UPLC/MS/MS测定方法,以市售格列吡嗪控释片(瑞易宁)为参比制剂,对自制格列吡嗪控释片进行了比格犬体内药动学研究.结果 建立了测定格列吡嗪UPLC/MS/MS方法,方法灵敏度高,分析速度快.自制格列吡嗪控释片中格列吡嗪的相对生物利用度为(85.37 ±26.69)％.结论 受试制剂和参比制剂生物不等效,但体内外相关性较好.
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CAPA——药品生产质量持续改进的利器
目的 为我国制药企业实施纠正措施与预防措施(corrective action/preventive action,CAPA)提供建议与参考.方法 结合生产实例,阐述CAPA的具体流程.结果与结论 CAPA对于制药企业的生产质量管理水平的提升很有帮助,使药品生产质量得以持续改进.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 04 |
| 1997 | 02 |
| 1996 | 01 |
| 1995 | 03 |
| 1992 | 04 |
