沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位： 辽宁省教育厅
- 主办单位： 沈阳药科大学
- 影响因子： 0.60
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-2858
- 国内刊号： 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定孟鲁司特钠的有关物质的含量
目的 建立高效液相色谱法测定孟鲁司特钠的有关物质.方法 色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.1％磷酸溶液(体积比62∶38),流速为2.0 mL·min-1,检测波长为238 nm.结果 孟鲁司特钠及有关物质C质量浓度在0.30～4.2 mg·L-1内,有关物质D/E、F、G质量浓度在0.22 ～3.1 mg·L-1内,有关物质B质量浓度在0.45 ～6.3 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r ＞0.999).有关物质B、C、D/E、F及G的平均回收率分别为99.9％、101.4％、100.3％、101.6％和100.2％,RSD分别为1.1％、1.3％、1.4％、0.7％和1.0％(n=9).结论 本方法简便、专属、准确,可用于孟鲁司特钠的有关物质检查.
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LC-MS/MS法测定2-脱氧-D-核糖中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的含量
目的 建立LC-MS/MS法检测2-且兑氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法.方法 选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 mL· min-1,分流比为30％,柱温为40℃,进样量为10 μL.采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测.结果 甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20～200 μg·L-1内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4 μg·L-1,定量限为10 μg·L-1,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的回收率分别为104.8％(RSD=7.93％,n=9)和101.0％ (RSD =5.97％,n=9).结论 本方法灵敏、专属性强,适用于2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测.
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HPLC手性固定相法检查苄基依折麦布中的异构体杂质
目的 建立简便、灵敏的手性高效液相色谱法检查苄基依折麦布中的异构体杂质.方法 以Chiralpak IC为固定相,正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为232 nm.结果 通过对分离条件进行优化,苄基依折麦布与其异构体杂质能达到良好分离.苄基依折麦布在质量浓度为1.0～ 12 mg·L-1内线性关系良好.平均回收率为99.8％,日内与日间精密度均小于3.0％.结论 所建立的分析方法灵敏度高、重现性好,适用于苄基依折麦布中异构体杂质的检查.
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HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ等4种有效成分的含量
目的 建立同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量的HPLC法.方法 采用Dikma Diamonsil C8色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为220和275 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果 白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮质量浓度分别在1.304～3.912 mg·L-1、1.126～3.378 mg· L-1、1.740～5.220 mg·L-1和47.60 ～142.8 mg·L-1内线性关系良好.平均加样回收率分别为96.9％、95.4％、96.7％和95.8％,RSD分别为1.2％、1.7％、1.6％和1.3％(n=9).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于白术药材的质量控制.
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生物活性玻璃混悬型软膏剂的制备
目的 制备具有高比表面积的介孔生物活性玻璃的软膏剂.方法 采用有机模板法制备介孔生物活性玻璃,以模拟生理体液(simulated body fluid,SBF)验证其矿化性能,以扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、红外光谱(frontier infrared spectroscopy,FT-IR)、比表面积孔径分析仪对矿化前后的生物活性玻璃进行表征.以十八醇-丙二醇(fatty alcohol-propylene glycol,FAPG)为基质制备软膏剂,对软膏的pH值、黏度以及对高温、高湿的稳定性进行测定.结果 制得的介孔生物活性玻璃粒径为6μm,大小均一,表面具有孔径为6nm的介孔孔道结构,比表面积为768.5 m2·g-1,在SBF溶液中表面可矿化形成碳酸羟基磷灰石层.制得的软膏剂pH值为5.21,黏度为9～69 Pa·s,在高温或高湿环境放置10 d后,软膏的pH值、外观及生物活性玻璃的结构均无明显变化.结论 制备的介孔生物活性玻璃同市售的45S5相比比表面积显著提升,对于更快地促进皮肤与软组织的再生具有重要的意义,以其制成的软膏剂pH值适中,黏度适宜,对高温高湿具有较好的稳定性.
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氧氟沙星胃漂浮微丸的制备
目的 制备以氧氟沙星为主药的胃漂浮缓释微丸.方法 以微晶纤维素为骨架材料,采用挤出滚圆法制备氧氟沙星微丸.以Kollicoat SR30D为内层包衣材料(缓释层),碳酸氢钠为中间层(产气层),Eudragit RL30D为外层包衣材料(阻滞层)进行包衣,制成氧氟沙星胃漂浮微丸.通过星点设计-效应面优化法考察了胃漂浮微丸的处方,分别考察各处方微丸的漂浮性和体外释放性质.结果 试验制得的胃漂浮微丸既能快速起漂、持续漂浮达8h以上,又能达到2、4、8和24h累计释放率分别为(32.37±0.88)％、(50.18±0.37)％、(69.36±0.89)％和(97.64±0.87)％的缓释效果.结论 所制得的包衣微丸在人工胃液(pH=1.2)中具有良好的漂浮性能和缓释性能.
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维药蜀葵花化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)
目的 对维药蜀葵花(Althaea rosea(Linn.) Cavan.)的化学成分进行进一步的研究.方法 采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱手段进行分离纯化,并通过理化性质与波谱分析方法鉴定化合物的化学结构.结果 从蜀葵花体积分数为95％的乙醇提取物中分离得到9个黄酮类单体成分,分别鉴定为槲皮素(quercetin,1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,2)、槲皮素-3-O-(6"O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-(6"-O-trans-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside,3)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(quercetin 3-O-rutinoside,4)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-7-O-β-D-glucopyranoside,5)、槲皮素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin 4'-O-β-D-glucopyranoside,6)、槲皮素-3'-甲氧基-3-O-芸香糖苷(quercetin 3'-methoxy-3-O-β-D-rutinoside,7)、杨梅素-3-o-β-D-吡喃葡萄糖苷(myricetin-3-O-β-D-glucopyranoside,8)和芹菜素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(apigenin-4'-O-β-D-glucopyranoside,9).结论 化合物3、7、9为首次从蜀葵属中分离得到,化合物6为首次从蜀葵花中分离得到.
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阿奇霉素滴眼液对大鼠和兔眼铜绿假单胞菌角膜炎的治疗作用
目的 评价阿奇霉素滴眼液对大鼠和兔眼铜绿假单胞菌性角膜炎的治疗作用.方法 采用铜绿假单胞菌分别制备大鼠和兔角膜炎模型,眼部滴入质量分数为1.0％、1.5％、2.0％、2.5％的阿奇霉素滴眼液并与模型组对比,评价其药效学(包括治愈率、清除率、组织病理学的评价).结果 阿奇霉素滴眼液各剂量组对大鼠和兔眼铜绿假单胞菌性角膜炎均具有治疗作用,且呈剂量-效应关系;高剂量(质量分数2.5％)阿奇霉素滴眼液治疗效果优于阳性药(质量分数1.0％眼用凝胶)(P＜0.05),中剂量(质量分数2.0％)阿奇霉素滴眼液治疗效果与阳性药相近.结论 不同浓度的阿奇霉素滴眼液在大鼠和兔眼角膜炎的治疗试验中均有效,质量分数2.0％和2.5％的阿奇霉素滴眼液疗效更佳.
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色质联用技术在污水中药物残留检测的研究进展
目的 研究近十年来色质联用技术在污水处理中药物残留检测方面的新进展,并加以总结.方法 以近年来发表的91篇文献为依据,对水环境样品的前处理方法和不同的色质联用技术在污水中残留药物的检测进行了综述.结果 目前常使用色质联用技术检测污水中不同种类的药物残留如抗抑郁药,止痛药,抗生素,降糖药,β-受体阻断药,避孕药,糖皮质激素和镇静催眠、抗惊厥、抗癫痫类药物,该方法具有灵敏度高、选择性及特异性好等优点.结论 对污水中多种药物残留进行痕量分析时,应用固相萃取-色质联用技术可以进行较好的分离与检测,但我国针对药物在污水中检测的应用较少,展开这方面研究显得很有意义.
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胎盘间充质干细胞与免疫抑制药物体外联合应用对单向淋巴细胞混合反应的作用
目的 提取并鉴定胎盘间充质干细胞,检测胎盘间充质干细胞对单向淋巴细胞混合反应的免疫调节作用,并将胎盘间充质干细胞与免疫抑制药物(环孢素A或霉酚酸)联合应用,检测二者联合后对单向淋巴细胞混合反应的作用.方法 组织块培养法提取胎盘间充质干细胞,流式细胞仪检测细胞表面标志,Ⅱ型胶原免疫组化染色及甲苯氨蓝染色检测胎盘间充质干细胞向软骨细胞分化的能力.MTT检测单独应用胎盘间充质干细胞或与环孢素A或霉酚酸联合应用后,单向淋巴细胞反应中T细胞的增殖情况.结果 成功提取胎盘间充质干细胞,其表面阳性表达CD29和CD44.Ⅱ型胶原及甲苯氨蓝染色均呈阳性.单独应用胎盘间充质干细胞可抑制单向淋巴细胞混合反应中T细胞的增殖.与环孢素A联合后该作用减弱,与霉酚酸联合后该作用增强.结论 组织块培养法可成功提取胎盘间充质干细胞.该细胞对单向淋巴细胞混合反应有负向免疫调节作用.胎盘间充质干细胞与不同的免疫抑制药物联合对单向淋巴细胞混合反应产生的作用是有差异的.
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LC-MS/MS法测定人血浆中非布司他及其活性代谢物67M-4的质量浓度
目的 建立测定人血浆中非布司他及其活性代谢物67M-4质量浓度的LC-MS/MS方法.方法 采用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,采用不同的LC-MS/MS条件分别测定血浆中极性差异较大的非布司他和67M-4的质量浓度.非布司他的测定采用Platisil ODS(150 mm ×4.6 mm5 μ皿)色谱柱和体积分数0.1％甲酸溶液-乙腈(体积比30∶70)为流动相;67M-4的测定采用Zorbax SB-C18 (50 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱和体积分数0.2％甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱.质谱检测采用多反应离子选择监测(MRM)方式.结果 血浆中非布司他和67M-4的质量浓度分别在0.010 00～ 15.06 mg·L-1和0.505 0～202.0 μg·L-1内线性关系良好,提取回收率分别为88.0％～93.5％和88.7％ ～ 96.2％,方法的专属性,日内、日间精密度及基质效应均符合测定要求.结论 该方法灵敏、可靠,适用于非布司他在人体内的药代动力学研究.
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LC-MS/MS法测定人血浆中拉米夫定的质量浓度及生物等效性评价
目的 建立人血浆中拉米夫定质量浓度的LC-MS/MS测定方法,并应用于拉米夫定片在健康人体内的生物等效性研究及评价.方法 前处理方法采用沉淀蛋白法.分离选用Venusil ABSC18色谱柱,以甲醇-水-甲酸(体积比5.0∶ 95.0∶0.1)为流动相,采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行正离子检测.结果 拉米夫定的线性范围为0.020 0～5.00 mg·L-1,定量下限为20μg·L-1.方法准确度为95.0％～102.4％,日内和日间精密度均不大于7.6％.结论 本方法适用于拉米夫定人体生物等效性试验研究.24名健康受试者口服拉米夫定参比制剂和受试制剂后的药代动力学行为一致.
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肾毒性成分马兜铃酸Ⅰ在木通马兜铃不同部位中的动态累积
目的 测定不同采收期木通马兜铃(Aristolochia manshuriensis Kom.)不同部位中马兜铃酸Ⅰ的含量,考察马兜铃酸Ⅰ的动态累积规律.方法 采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTM C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.05％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长260 nm,进样量10μm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果 从5月中旬到6月中旬,木通马兜铃根和叶中马兜铃酸Ⅰ含量均呈上升趋势,6月中旬叶中马兜铃酸Ⅰ含量达到顶峰后呈现下降趋势,而根中马兜铃酸Ⅰ含量继续呈现上升趋势,至7月下旬根中马兜铃酸Ⅰ含量达到峰值,从7月下旬到9月下旬根中马兜铃酸Ⅰ含量呈现下降趋势,而叶中马兜铃酸Ⅰ含量趋于平稳;从5月中旬到9月下旬,木通马兜铃茎、果实中马兜铃酸Ⅰ含量变化处于平稳趋势.结论 木通马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的分布具有组织特异性和时效性,为马兜铃酸类化合物生合成途径的研究提供重要的科学依据.
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微量元素铜引发大鼠动脉粥样硬化的基准剂量分析
目的 从铜摄入不足与摄入过量两方面评价铜引发动脉粥样硬化的基准剂量低限,得出铜的安全剂量范围,为铜的危险度评价提供定量数据.方法 通过90d喂养大鼠实验,以大鼠平均日常摄入量(average daily intake,ADI)为中间剂量组,分别将大鼠分为铜摄入不足1/125ADI、1/25ADI、1/5ADI组,以及铜摄入过量5ADI、25ADI、125ADI组,饲以缺铜饲料同时灌胃给予不同剂量葡萄糖酸铜.采用全自动生化分析仪测定动脉粥样硬化(atherosclerosis,AS)相关的血液生化指标,包括胆固醇(total cholesterol,TC)、甘油三脂(triglyceride,TG)、高密度脂蛋白(high density lipoprotein,HDL)、低密度脂蛋白(low density lipoprotein,LDL)、载脂蛋白A1(apolipoprotein A1,ApoA1)、载脂蛋白B(apolipopretein B,ApoB).用ELISA方法测定相关脂质过氧化指标,包括氧化低密度脂蛋白(ox-LDL)、超氧化氧歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH)、丙二醛(malondialdehyde,MDA),以及AS起始环节重要因子包括细胞间黏附因子ICAM-1、单核细胞趋化因子MCP-1和炎性因子C反应蛋白(CRP).结果 根据趋向安全的原则,选MDA的基准剂量的可信限下限(benchmark dose lower confidence limit,BMDL)值作为铜缺乏剂量低限的一个重要选择,即0.430mg·kg-1体质量作为铜缺乏的剂量低限.当铜摄入过量时,剂量达到3.504 mg· kg-1体质量即处于形成AS早期炎症的潜在危险阶段;且临床生化指标已见异常,因此可作为摄入过量的低限值.结论 以AS各关键效应指标作为效应终点进行分析,不会引发AS的铜摄入量的安全范围为0.430～3.504 mg· kg-体质量.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 04 |
| 1997 | 02 |
| 1996 | 01 |
| 1995 | 03 |
| 1992 | 04 |
