沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位: 辽宁省教育厅
- 主办单位: 沈阳药科大学
- 影响因子: 0.60
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1006-2858
- 国内刊号: 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC-ELSD法测定酸枣仁汤及提取物中多糖的含量
目的 建立酸枣仁汤及提取物中多糖含量的HPLC-ELSD测定方法并分析酸枣仁汤中多糖的含量.方法 采用HPLC-ELSD法.以葡萄糖为对照品,测定酸枣仁汤总多糖及提取物中葡萄糖的含量,求出换算因子,通过计算样品中葡萄糖的含量换算出多糖的含量.测定条件:色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比5∶95),流速为0.8mL·min-1,ELSD漂移管温度为115℃,气体流速为3.1 L·min-1,雾化温度为113.4℃.结果 酸枣仁汤中总多糖样品中多糖含量质量分数为20.23%,分子质量小于10 ku的多糖样品SDP-1中多糖含量质量分数为11.80%,分子质量为10~50 ku的多糖样品SDP-2中多糖含量质量分数为9.74%,分子质量大于50 ku的多糖样品SDP-3中多糖含量质量分数为13.80%.结论 建立的HPLC-ELSD测定方法快速、灵敏、操作简便、结果可靠,可作为酸枣仁汤及其提取物中多糖的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据.
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2-乳酰氨基苯甲酸的合成与有关物质测定
目的 合成2-乳酰氨基苯甲酸,并建立其有关物质的定量测定方法.方法 2-乳酰氨基苯甲酸以邻氨基苯甲酸甲酯为起始原料,经乳酰化后水解制成;有关物质测定采用RP-HPLC法,Diamonsil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-体积分数1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为250nm.结果 2-乳酰氨基苯甲酸合成总收率为61.5%,其成品中有关物质总量低于0.5%,杂质A、B、C及单一未知杂质的含量质量分数均小于0.1%.结论 2-乳酰氨基苯甲酸合成与纯化工艺简单、成品纯度高;有关物质测定方法简单、灵敏、专属、耐用,可用于2-乳酰氨基苯甲酸有关物质的测定.
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HPLC法同时测定绵茵陈中绿原酸等4种有效成分的含量
目的 建立RP-HPLC法同时测定绵茵陈中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和金丝桃苷共4种有效成分的含量.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm ×4.6 mm,5rn),以乙腈-体积分数0.05%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长为345 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果 绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和金丝桃苷质量浓度分别在2.609~83.50 mg·L-1(r=0.999 9)、1.853~ 59.31 mg·L-1(r=0.999 6)、0.948 0 ~30.34mg·L-1(r=0.999 8)和0.450 6~14.42mg·L-1 (r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为96.3%、101.2%、101.4%和96.5%.结论 该方法准确可靠,可用于绵茵陈的质量控制.
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HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中奇壬醇等5种化合物的含量
目的 建立测定腺梗豨莶中ent-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸、奇壬醇、ent-17,18-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸、豨莶苷、ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID).方法 以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.5%甲酸溶液-乙腈(体积比72∶28),示差检测器光学元件温度为40℃,流速为1.0 mL·min-1.结果 5种化合物线性关系良好(r >0.999),ent-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸和ent-17,18-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.10 ~0.50 g·L-1,奇壬醇的线性范围为0.50~2.5 g·L-1,豨莶苷的线性范围为0.20~1.0 g·L-1,ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.42 ~2.1 g·L-1;平均加样回收率在98.3% ~ 101.1%内,RSD小于3.5%.结论 该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中5种成分的同时测定.
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复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺释放度的应用分析
目的 采用高效液相色谱法测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺在盐酸溶液及磷酸盐缓冲液中的释放度.方法 采用HPLC法.流动相为质量浓度0.8 g·L-1己烷磺酸钠磷酸溶液(取己烷磺酸钠0.8g溶于1 000 mL双蒸水中,并加入磷酸0.5mL)-甲醇(体积比9∶1),流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,检测波长为225 nm.结果 以谷氨酰胺质量浓度在0.05~1.0 g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺在盐酸溶液中释放度低于5%,在磷酸盐缓冲液中45、60.3和90min释放度分别为70.4%、76%和92.6%,提示复方谷氨酰胺肠溶胶囊在缓冲液中的释放符合《中华人民共和国药典》相关要求.结论 该方法灵敏度和精密度高,重现性好.同时测定的药物释放度符合《中华人民共和国药典》相关要求.
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HPLC法同时测定酸枣叶中芦丁等4种黄酮苷的含量
目的 建立同时测定酸枣叶中芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数为1%的乙酸溶液(B)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长255 nm,柱温35℃.结果 酸枣叶中4个指标成分芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷质量浓度分别在13.93~557.2 mg·L-1 (r =0.999 8)、1.030~41.20 mg·L-1 (r=0.999 9)、1.040~41.60 mg·L-1(r =0.999 9)和7.420~296.8 mg· L-(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为97.4%、97.7%、98.1%和97.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、3.1%和1.9%.结论 该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可作为酸枣叶的含量测定方法,为酸枣叶的质量控制和开发利用提供实验基础.
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RP-HPLC法同时测定高良姜中槲皮素等4种黄酮的含量
目的 建立同时测定高良姜药材中槲皮素、山柰素、乔松素、高良姜素共4种黄酮类成分含量的RP-HPLC法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水-甲酸(体积比24∶ 26∶ 50∶0.5),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃.结果 槲皮素、山柰素、乔松素、高良姜素的线性范围分别为0.50~4.95 mg·L-1、0.53 ~5.28 mg·L-1、2.08 ~20.8 mg·L-1和10.29~102.9 mg·L-1,线性-系良好.平均加样回收率分别为98.3%、99.4%、98.6%和99.8%,RSD分别为1.6%、1.8%、1.6%和0.9%(n=9).应用该方法测定了10批高良姜药材中4种黄酮类成分的含量.结论 该方法准确、可靠,可为高良姜药材的质量控制提供参考依据.
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RP-HPLC法测定葡萄籽提取物中原花青素B1和B2的含量
目的 建立同时测定葡萄籽提取物中原花青素B1和B2含量的方法.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280nm.结果 原花青素B1和B2的质量浓度分别在23.0~230 mg·L-1(r=0.9991)和14.5~145 mg·L-1(r =0.999 4)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.3%和97.5%,RSD分别为1.4%和1.3%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于测定葡萄籽提取物中原花青素B1和B2的含量.
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两种介孔二氧化硅载体用于改善西洛他唑溶出度的比较
目的 研究两种介孔二氧化硅(MCM-48和MCM-41)作为西洛他唑(cilostazol,CLT)的载体在改善药物溶出度方面的作用.方法 分别采用3种方法制备CLT/MCM-48和CLT/MCM-41固体分散体,以紫外分光光度法测定样品的载药量.以溶出度为评价指标,对载药方法、药物与载体的质量比和固体分散体粒径等因素进行了优化,并应用氮气吸附和低温DSC法分析样品中药物的存在状态.结果 当药物与载体质量比为1∶3时,以共沉淀法制备的CLT/MCM-48和CLT/MCM-41样品,经150 μm孔径筛处理后,药物的溶出度高,分别达到78%和85%.与以PEG4000为载体制备的CLT/PEG相比,显示了更加优良的药物溶出的稳定性.氮气吸附结果表明药物已经成功分散于载体孔道中;DSC分析显示,药物极有可能以无定形存在,且介孔孔道对药物向稳定型转变有延缓和阻滞作用.结论 MCM-48和MCM-41作为药物载体制备固体分散体能够不同程度地提高CLT的溶出度.
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东革阿里化学成分的分离与鉴定
目的 研究东革阿里(Eurycoma longifolia Jack.)的化学成分.方法 采用硅胶吸附柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、开放ODS柱色谱、高效液相色谱和反复重结晶等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定了化合物的结构.结果 分离鉴定了8个化合物,分别为东莨菪素(scopoletin,1)、9-甲氧基-铁屎米-6-酮(9-methoxycanthin-6-one,2)、laurycolactone A (3)、eurylene(4) 、β-carboline-l-propionic acid(5)、3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(3β-hydroxy-stigmast-5,22-dien-7-one,6)、13β,21-dihydroxyeurycomanone(7)和iandonol(8).结论 化合物5~7为首次从Eurycoma属植物中分离得到,化合物8为首次从东革阿里植物中分离得到.
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抗氧化剂硫辛酸对实验性偏头痛大鼠细胞外信号调节激酶1/2的作用
目的 探讨α-硫辛酸(alpha-lipoid acid,α-LA)对硝酸甘油诱发的实验性偏头痛大鼠细胞外信号调节激酶1/2的作用.方法 48只SD大鼠随机分为正常对照组、模型组、α-LA组、溶剂组,采用皮下注射硝酸甘油(glyceryl trinitrate,GTN)法制作偏头痛大鼠模型.α-LA组在造模后30 min腹腔给予α-LA (60 mg· kg-1),观察大鼠行为学变化.采用Western blot印迹法和免疫组化法测定三叉神经节及三叉神经颈复合体、硬脑膜细胞外信号调节激酶1/2 (ERK1/2)、磷酸化ERKl/2(p-ERK1/2)表达.结果 模型组大鼠p-ERK1/2蛋白表达明显高于正常对照组;与模型组相比,α-LA组大鼠行为症状明显改善,p-ERK1/2蛋白表达下降,模型组与α-LA组组间比较有统计学意义(P<0.05).结论 α-LA可减弱偏头痛大鼠模型中p-ERK1/2的表达,α-LA可能有防治偏头痛的作用.
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荆豆凝集素修饰牛血清白蛋白脂质体的黏附性评价
目的 对荆豆凝集素修饰牛血清白蛋白脂质体的黏附性进行评价.方法 采用逆向蒸发法制备了荧光标记的普通脂质体和荆豆凝集素修饰的脂质体,通过小鼠胃肠道组织和荧光标记脂质体的离体孵化法考察了制剂的体外黏附性;通过制剂灌胃后的在体实验法考察了其体内黏附性.结果 荆豆凝集素修饰的脂质体在小鼠胃、不含派伊尔氏结(peyer's patches,PPs)小肠和结肠中的黏附量与普通脂质体组相比没有明显差异(P>0.05),但在有PPs小肠区域,黏附脂质体量显著增加(P<0.05),且黏附时间可达24 h以上.结论 荆豆凝集素修饰的脂质体可以长时间特异性黏附于小鼠含有PPs的小肠部位,从而增强口服黏膜免疫的靶向性和长效性.
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树莓的现代药学及生物活性研究进展
目的 为树莓的进一步研究奠定基础.方法 根据文献对树莓进行比较全面的总结和综述.结果 总结了树莓叶、果实和种子的化学成分、含量测定、提取纯化工艺及药理作用等方面的研究进展.结论 树莓在医药、保健和化妆品行业中具有广泛的应用价值,为树莓资源的开发研究提供科学依据.
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猪血浆中格拉司琼质量浓度的LC-MS/MS测定方法及应用
目的 建立猪血浆中格拉司琼质量浓度液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,考察格拉司琼经皮给药后药物动力学行为.方法 色谱柱:Diamonsil C18柱(150 mm ×4.6 nun,5μm),流动相:甲醇-5 mmol· L-1醋酸铵-甲酸(体积比为45∶55∶0.1),采用液液萃取法,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式,测定巴马小型猪经皮给予格拉司琼贴剂后血浆中药物的质量浓度.结果 猪血浆中格拉司琼质量浓度在0.020 ~20.0μg·L-1内线性关系良好,r=0.995 9;日内和日间精密度RSD≤13.4%;格拉司琼的平均提取回收率为63.8%~66.7% (n=6),基质效应为101.4% ~105.8%(n=6);格拉司琼在巴马小型猪血浆中主要药物动力学参数:t1/2为(18.0±1.4)h,ρmax为(15.3±4.0) μg·L-1,MRT为(91.9±4.9)h,Ke为(0.04±0.00)h-1,AUC0-216为(1.22±0.35) mg·h·L-1,AUC0-∞为(1.23±0.35) mg·h·L-1.结论 该方法适用于格拉司琼贴剂在巴马小型猪体内药物动力学行为的研究,贴剂可延长格拉司琼作用时间.
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宽叶荨麻提取物抑制5α-还原酶作用的研究
目的 研究荨麻属植物宽叶荨麻不同提取物抑制5α-还原酶活性的有效部位.方法 建立抑制5α-还原酶体外模型,从大鼠肝脏中提取5α-还原酶,与底物睾酮(testosterone,T)以及供氢体NADPH共同组成反应体系.采用高效液相色谱法,检测反应前后的睾酮含量,以睾酮的含量来判断5α-还原酶的活性.非那雄胺做阳性对照药.结果 宽叶荨麻全草水提物的正丁醇部分具有显著的抑制5α-还原酶的活性.结论 宽叶荨麻水提物的正丁醇萃取物为抑制5α-还原酶的活性的有效部位.
年 | 期数 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
1999 | 01 02 03 04 |
1998 | 01 04 |
1997 | 02 |
1996 | 01 |
1995 | 03 |
1992 | 04 |