沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位： 辽宁省教育厅
- 主办单位： 沈阳药科大学
- 影响因子： 0.60
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-2858
- 国内刊号： 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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UPLC-MS/MS法测定槲寄生抗肿瘤成分1,7-bis(4-hydroxyphenyl)-1,4-heptadien-3-one的含量
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定槲寄生中具有抗肿瘤活性的新化合物l,7-bis (4-hydroxyphenyl)-1,4-heptadien-3-one (BHPHD)的含量,并通过多因素方差分析比较产地与寄主对药材抗肿瘤成分含量的影响.方法 以Thermo Hypersil GOLD C18 (50 mm×2.1mm,1.9 μm)为分离色谱柱,乙腈-体积分数0.1％甲酸水溶液为流动相,流速0.2mL·min-1,梯度洗脱,质谱检测器,电喷雾正离子,多反应监测模式,监测离子对m/z 295.09→106.99.结果 BHPHD在质量浓度为0.050～2.5 mg·L-1内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均≤3.5％,平均加样回收率(n=9)为97.2％(RSD=1.6％).结论 该方法可满足定量要求.多因素方差分析表明槲寄生中BHPHD的含量受产地影响较大(P＜0.01),受寄主影响不大.
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LC-MS/MS法检测中成药及保健品中减肥和降糖类的非法添加药物
目的 建立LC-MS/MS法同时测定减肥类、降糖类中成药,以及保健品中14种非法添加药物的含量.方法 样品经甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent SB C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵(含体积分数0.1％乙酸)为流动相梯度洗脱.采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式检测减肥和降糖类中成药,以及保健品中非法添加的14种化学药物.结果 14种化学药物分离度良好,方法检出限为0.2～5 ng·g-1,回收率为70.2％～118.5％.结论 该方法可作为减肥和降糖类中成药及保健品中非法添加药物的快速测定方法.
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UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中熊果酸的质量浓度及其药动学
目的 建立测定大鼠血浆中熊果酸质量浓度的UPLC-MS/MS法,并将其用于熊果酸原料药和熊果酸磷脂复合物在大鼠体内的药动学研究.方法 采用液液萃取法处理血浆样品,以甘草次酸为内标物质(IS),采用Phenomenex C1s(50 mm ×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(10 mmol·L-1乙酸铵)(体积比80∶20),流速为0.2 mL·min-1,离子源为电喷雾电离源,以负离子扫描选择离子监测模式进行检测.结果 血浆中熊果酸在0.50 ～250.0 μg·L-1内线性关系良好,定量下限为0.50 μg·L-1,日内和日间精密度RSD在4.1％ ～9.3％内,准确度在0.78％ ～1.5％内,提取回收率在87.8％～104.1％内,基质效应在87.2％～ 105.0％内.结论 该方法符合生物样品分析方法指导原则要求,适用于熊果酸原料药及熊果酸磷脂复合物在大鼠体内的药动学研究.
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RP-HPLC法同时测定金莲花中5种黄酮苷类成分的含量
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定不同产地金莲花中荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷、牡荆苷、2"-O-(2"′甲基丁酰基)牡荆苷和芹菜素-8-C-(2"O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖共5种有效成分含量的方法.方法 采用Thermo C18色谱柱(250 am×4.60 mm,5μn)进行分离,以乙腈-体积分数0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为340 nm,柱温为30℃.结果 荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷、牡荆苷、2"-O-(2"′-甲基丁酰基)牡荆苷和芹菜素-8-C-(2"-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖分别在质量浓度49.23～492.3 mg·L-1(r =0.999 9)、20.52～205.2 mg·L-(r=0.999 9)、11.70～117.0 mg·L-1(r=0.999 9)、4.17Q～41.70mg·L-1(r=0.9999)和7.290～72.90 mg· L-(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.7％、99.5％、101.3％、99.0％和100.6％ (n =6).不同产地金莲花药材中这5种黄酮苷类成分含量差异较大.结论 该方法可用于金莲花药材的质量控制.
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ICP-MS法检测四君子汤中10种金属元素
目的 考察不同批次四君子汤中铅(Pb)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、钴(Co)、硒(Se)和钼(Mo)等金属元素的含量,为其临床应用提供参考.方法 采用湿法消.解法消解样品,以115In元素为内标,用电感耦合等离子质谱法同时测定四君子汤冻干粉末中Pb、Hg、Cr、Cd、As、Ni、Cu、Co、Se和Mo等10种金属元素的含量.结果检测的10种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 3,各元素的检出限在0.003～0.294 μg·L-内,回收率在95.8％ ～ 108.3％内,RSD≤6.6％,重复性和精密度的RSD值均≤5％.结论 该方法适用于四君子汤的微量元素检测及重金属限量控制.
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HPLC法测定苦参康肤搽剂中苦参碱、氧化苦参碱和苍术素的含量
目的 建立同时测定中药复方制剂苦参康肤搽剂中苦参碱、氧化苦参碱和苍术素的RP-HPLC方法,并对其进行质量控制.方法 采用Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:乙腈(体积比1:3)-体积分数0.2％氨水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为220 nm,柱温为35℃.结果 苦参碱、氧化苦参碱和苍术素三种成分的分离度均符合要求,线性范围分别为60.0-360 mg·L-1(r =0.999 0,n=6),10.0-60.0 mg·L-1(r =0.999 0,n=6),15.0-90.0 mg·L-1(r =0.999 1,n=6),提取回收率为96.6％～105.1％.结论 建立的HPLC方法可以为苦参康肤搽剂的质量评价方法提供依据.
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美沙拉嗪两种时间依赖型结肠定位释药系统的研究
目的 考察两种美沙拉嗪时间依赖型结肠定位释药片(time-dependent colon specific tablets,TDCT)体外释放性质,以期为不同程度炎症性肠病治疗提供相应的制剂.方法 以羟丙基纤维素和微晶纤维素为包衣材料,采用压制包衣法,制备压制包衣TDCT.有机酸诱导型TDCT采用湿法制粒制备含有机酸片芯,片芯外依次包隔离层和Eudragit RS30D时滞层,通过片芯有机酸与Eud-ragit RS30D发生离子交换,增大膜的通透性制备延迟缓释片.考察药物释放的影响因素.结果两种美沙拉嗪TDCT具有稳定的结肠释药特性,且压制包衣TDCT有突释性,有机酸诱导型TDCT具有缓释特性.结论可以根据结肠定位释药的要求,选择不同释药类型的TDCT.
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聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯纯度分析及其大鼠静脉注射药动学行为
目的 比较纯化和市售聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯(d-α-tocopherol polyethylene glycol1000 succinate,TPGS)的纯度,并对不同来源的TPGS大鼠静脉注射的药动学行为进行考察.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,对不同来源TPGS(分别为纯化、德国BASF公司和美国Sigma公司)中主要杂质聚乙二醇1000(PEG1000)和聚乙二醇1000维生素E琥珀酸双酯(di-d-α-tocopherol polyethylene glycol 1000 succinate,di-TPGS)的含量进行测定,计算TPGS纯度.以DiR为模型药物,采用荧光分析法考察不同来源TPGS的药动学行为.结果 与市售TPGS相比,纯化TPGS(TPGS-Purified)、BASF来源的TPGS (TPGS-BASF)和Sigma来源的TPGS (TPGS-Sigma)纯度分别为100.0％、86.70％和90.98％.以聚山梨酯80(Tween 80)作为参照,TPGS-Purified/DiR、TPGS-BASF/DiR和TPGS-Sigma/DiR的AUC(0-24h)和MRT(0-24h)分别为Tween 80/DiR的2.75、2.53、2.72倍和1.77、1.68、1.84倍.各TPGS/DiR组中AUC(0-24h)和MRT(0-24h)均无显著性差异.结论 TPGS-Purified纯度接近于100％,以其制备的胶束循环时间较长,为高纯度TPGS在静脉注射中的应用提供了一定指导.
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草酸艾司西酞普兰凝胶贴膏的制备及经皮透过性考察
目的 制备以草酸艾司西酞普兰为模型药物的薄型凝胶贴膏,研究药物体外经皮透过性.方法 以亲水性高分子材料制备交联型凝胶贴膏剂,以离体大鼠经皮肤透过速率及24 h累积透过量为指标,探讨艾司西酞普兰凝胶贴膏剂的体外经皮透过性.结果 乙二胺促进草酸艾司西酞普兰的经皮透过作用为显著.所制备的薄型凝胶贴膏的含膏量为传统型凝胶贴膏的1/3,初黏力大,且药物的体外经皮透过量高;不同背衬层对艾司西酞普兰凝胶贴膏的初黏力及经皮透过性无显著影响.结论 薄型草酸艾司西酞普兰凝胶贴膏的研发具有重要意义,乙二胺可作为草酸艾司西酞普兰凝胶贴膏的经皮透过促进剂以提高药物的经皮透过性.
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阿哌沙班及有关物质的合成
目的 合成凝血因子Xa抑制剂阿哌沙班及其有关物质,有关物质可作为阿哌沙班的质量控制的对照品.方法 以4,5,6,7-四氢-1-(4-甲氧基苯基)-7-氧代-6-(4-硝基苯基)-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶-3-羧酸乙酯(6)为起始原料,经还原、酰胺化、环合、氨解反应得到阿哌沙班,同时合成4个阿哌沙班有关物质.结果与结论 所得阿哌沙班HPLC检测纯度为99.6％,总收率为43.8％(以化合物6计).合成的阿哌沙班以及4个阿哌沙班有关物质,结构经MS、1 H-NMR确认.
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姜黄素联合白藜芦醇诱导人喉癌细胞Hep-2凋亡的作用机制
目的 利用姜黄素及其联合白藜芦醇在体外作用于喉癌细胞Hep-2,观察其对人喉癌细胞的影响,并探讨可能的抗肿瘤作用机制.方法 采用MTT法检测各组药物对喉癌细胞增殖的抑制作用;Hoechst 33258染色法观察各组药物对喉癌细胞核的形态影响;流式细胞术检测细胞凋亡率;RT-PCR检测p65和c硒pase-3的基因表达情况;Western blot法检测各组药物对喉癌细胞p65蛋白和caspase-3蛋白表达情况的影响.结果 MTT结果显示姜黄素联合白藜芦醇组抑制喉癌细胞增殖的作用要明显高于单独姜黄素组和单独白藜芦醇组(P＜0.05);Hoechst 33258染色法的结果显示,经各组药物处理后的细胞核形态与对照组相比呈凋亡特征性改变;流式细胞术分析结果显示姜黄素联合白藜芦醇组的细胞凋亡率明显高于单独姜黄素组和单独白藜芦醇组(P＜0.05);RTPCR结果显示姜黄素联合白藜芦醇组的p65基因表达量与二者单独使用时相比明显降低(P＜0.05),而姜黄素联合白藜芦醇组的caspase-3基因表达量与二者单独使用时相比明显升高(P＜0.05);Western blot结果显示与对照组比较,单独姜黄素组和单独白藜芦醇组的p65蛋白表达明显下调,caspase-3蛋白表达则明显上调,而姜黄素联合白藜芦醇组对p65和caspase-3表达调控的影响与单独姜黄素组和单独白藜芦醇组相比差异有统计学意义(P＜0.05).结论 姜黄素联合白藜芦醇在诱导人喉癌细胞Hep-2的凋亡时具有协同效应,其作用机制可能是通过阻断转录因子NF-κB(p65)信号通路的活化,上调caspase-3蛋白的表达来实现的.
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ALK/ROS1抑制剂治疗晚期非小细胞肺癌的新研究进展
目的 综述ALK/ROS1抑制剂治疗晚期非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer,NSCLC)的新研究进展.方法 通过查阅文献,对治疗晚期NSCLC患者的ALK/ROS1抑制剂进行总结.结果 克唑替尼被报道在NSCLC病人中抑制间变性淋巴瘤激酶(ALK)和ROS1重排高度有效和耐受性良好,但在初始治疗后的9～12个月出现了耐药问题,随后又有一些新的ALK抑制剂被研发出来.结论 耐药基因的发现及新ALK/ROS1抑制剂的研发具有重要意义和广阔前景.
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基于专利分析的我国生物制药产业技术周期预测
目的 研究我国生物制药产业技术发展周期并提出建议.方法 借助我国国家知识产权局数据库的专利数据,应用技术生命周期理论和Logistic模型对我国生物制药产业专利数据进行分析.结果 我国生物制药产业技术发展周期共分为四个阶段.第一阶段1985-2004年,为萌芽期;第二阶段2005-2016年,为成长期;第三阶段2017-2028年,为成熟期;第四阶段2029年后,开始进入衰退期.结论 我国生物制药产业技术在成长末期应加强政府部门引导,鼓励企业创新,寻找核心技术;成熟期需减少对现有技术的研发和投入,重视中药专利保护,探索替代技术;衰退期应当适时退出现有技术领域,注重替代技术的技术预测,加强专利布局.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 04 |
| 1997 | 02 |
| 1996 | 01 |
| 1995 | 03 |
| 1992 | 04 |
