沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位: 辽宁省教育厅
- 主办单位: 沈阳药科大学
- 影响因子: 0.60
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1006-2858
- 国内刊号: 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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毛细管气相色谱法同时测定卡格列净原料药中甲醇等6种有机溶剂残留量
目的 建立直接进样气相色谱法测定卡格列净中甲醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃和正庚烷共6种有机溶剂的残留量.方法 采用毛细管气相色谱法测定,毛细管色谱柱为CP-SIL 8CB (25 m×0.53 mm,5.0μm)柱,采用FID检测器,以氮气为载气,流速为3.0 mL· min-1,采用程序升温,初始柱温为40℃,保持6min,以30℃·min-1升至160℃,保持2 min,再以30℃·min-1升至200℃,保持3 min,进样口温度为160℃,检测器温度为250℃,溶液直接进样,分流比为20∶1,用内标法计算6种溶剂的残留量.结果 在本色谱条件下6种残留溶剂在各自浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为98.8% ~ 107.4% (n =9),RSD为0.7%~3.9%(n=9),重复性RSD≤2.5%(n=6).结论 本方法适用于同时测定卡格列净中甲醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃和正庚烷共6种有机溶剂残留量.
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异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的鉴定
目的 研究异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的异同,阐明肠道菌群对异去氢钩藤碱在体内吸收和代谢的影响.方法 采用UHPLC/Q-TOF MS技术,鉴定异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中的代谢产物.采用色谱柱为HSS C18(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,采用ESI离子源,正离子模式检测.结果 通过与标准品比对保留时间和质谱信息,鉴定了异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中9个代谢产物.其中异构化和还原为异去氢钩藤碱在肠道菌群中的主要代谢途径,水解、羟基化和氮氧化为微量代谢途径.结论 建立采用UHPLC/Q-TOF MS方法鉴定异去氢钩藤碱肠道菌群代谢产物,为四环氧化吲哚类生物碱在体内吸收和代谢机制研究提供科学依据.
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纤维素键合手性固定相分离托吡卡胺等4种抗胆碱能药物对映体
目的 在正相色谱条件下建立了托吡卡胺、氢溴酸后马托品、硫酸阿托品和山莨菪碱共4种阿托品类药物的对映体分离方法.方法 使用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,考察了不同流动相体系、烷醇体积比、酸碱添加剂、柱温以及流速对对映体分离的影响.结果 4种药物均可达到良好的分离度,通过不断优化色谱分离条件终确定分离4种药物的佳流动相条件:柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,分离托吡卡胺对映体的流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05),分离氢溴酸后马托品和硫酸阿托品对映体的流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(体积比80∶20∶0.05),在佳条件下3种药物对映体之间的分离度分别为7.73、2.36和2.67.分离山莨菪碱4个对映体的佳流动相为正己烷-异丙醇-乙酸-二乙胺(体积比70∶30∶0.05∶0.025).结论 纤维素键合手性固定相对除山莨菪碱以外的3种抗胆碱能药物均能达到完全分离.
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白藜芦醇pH敏感共聚物胶束的制备与大鼠体内药动学
目的 以pH敏感聚乙二醇单甲醚-聚乳酸-聚组氨酸(poly(ethylene glycol)-poly(D,L-lactide)-poly (L-histidine),mPEG-PLA-PHis)两亲性嵌段共聚物为载体制备白藜芦醇载药胶束,并进行大鼠体内药动学研究.方法 采用薄膜分散法制备白藜芦醇载药胶束,分别采用动态光散射法、透射电子显微镜法和差示扫描量热法对载药胶束进行表征,以白藜芦醇溶液为对照,测定pH敏感载药胶束在大鼠体内药动学.结果 白藜芦醇pH敏感胶束的载药量为10.25%,包封率为90.69%,平均粒径为54.1 nm,zeta电位为-12.7mV.透射电子显微镜照片显示载药胶束呈类球形,分布均匀.白藜芦醇在胶束内核以分子或无定型形式存在.大鼠药动学结果显示,与白藜芦醇溶液相比,白藜芦醇载药胶束组的血药质量浓度-时间曲线下面积显著提高(P<0.05),清除率显著下降(P<0.05),平均滞留时间显著增加(P<0.05).结论 白藜芦醇胶束具有较小的粒径且分布较窄,包封率较高,具有较好的长循环效果.
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溶菌酶眼用凝胶剂的制备及体外性质考察
目的 通过制备溶菌酶眼用凝胶制剂提高溶菌酶的稳定性,延长溶菌酶与眼部的作用时间.方法 按照部颁标准测定了溶菌酶活性,通过对基质的筛选,确定了优处方及工艺,考察了溶菌酶眼用凝胶剂的基本性质如:黏度、表面张力、渗透压、体外释放、稳定性,以及眼用凝胶剂的体外抑菌性.结果 以质量分数1% HPMC K4M为凝胶基质,制备的溶菌酶眼用凝胶剂的黏度为95.83 mPa·s,表面张力为39.696 mN·m-1,渗透压为277 mOsm· kg-1,pH为6.56,效价为10 300 U·mL-1,溶菌酶凝胶剂体外释放5h时,累计释放率接近100%.溶菌酶眼用凝胶剂对革兰氏阳性菌抑菌效果较好,而对革兰氏阴性菌抑菌效果较差.加速试验和长期稳定性试验表明该制剂性质稳定.结论 制备的溶菌酶眼用凝胶制剂相关性质均符合眼用制剂标准.
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黄腊果叶化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)
目的 为深入研究黄腊果(Stauntonia brachyanthera Hand.-Mazz.)叶的化学成分,对该植物的全面开发奠定基础.方法 综合利用各种色谱方法和波谱学技术进行研究.结果 从黄蜡果叶体积分数70%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别为1-O-(β-D-glucopyranosyl)-(2S,3R,4E,8E)-2-[(2R)-2-hydroxyhexadecanoylamino]-4,8-octadecadiene-1,3-diol(1)、1-O-(β-D-glucopyranosyl)-(2S,3S,4R,9Z)-2-[(2R)-2-hydroxydocosanoylamino]-9-octadecene-1,3,4-triol(2)、二十八烷醇(octacosanol,3)、(6S,9S)-长寿花苷(corchoionoside C,4)、西米杜鹃醇(simiarenol,5)、白桦酸(betulinic acid,6)、羽扇豆醇(lupeol,7)、3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮(3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone,8)和肌醇(myo-inositol,9).结论 化合物1~5为首次从野木瓜属植物中分离得到,化合物6为首次从黄腊果植物中分离得到.
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索非布韦的合成工艺改进
目的 对索非布韦进行合成工艺改进以提高其收率.方法 以(2'R)-N-苯甲酰基-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基胞苷-3',5'-二苯甲酸酯(6)为起始原料,于弱酸条件下选择性脱去氮上的保护基,碱性条件下脱去氧上的苯甲酰基,制得关键中间体(2'R)-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基脲苷(8);以L-丙氨酸异丙酯盐酸盐、二氯磷酸苯酯和五氟苯酚为原料合成稳定的磷酰胺试剂(5);磷酰胺试剂选择性对中间体8的5'位羟基进行亲核取代反应得终产物索非布韦.结果与讨论 通过1 H-NMR、13C-NMR、MS、IR及mp对索非布韦进行了结构确证,HPLC检测质量分数达99.6%,以原料6计算,总收率为14.97%.
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脑复康与氯酯醒配伍应用对学习记忆的改善作用
目的 考察脑复康与氯酯醒配伍应用对学习记忆的改善作用.方法 采用小鼠记忆获得、巩固、再现障碍模型,小鼠衰老模型以及大鼠痴呆模型,考察了两药配伍的药理学作用.结果 脑复康与氯酯醒配伍以给药剂量为17.5和60 mg·kg-1,35和120mg·kg-1连续腹腔注射2周,可以显著地改善东莨菪碱致小鼠记忆获得障碍和亚硝酸钠致小鼠记忆巩固障碍;也可显著改善乙醇致小鼠记忆再现缺失和半乳糖致小鼠记忆衰退;脑复康与氯酯醒配伍以给药剂量为12.25和42 mg·kg-1,24.5和84 mg·kg-1连续腹腔注射30 d可显著提高三氯化铝致大鼠主动回避与被动回避的达标率,显著降低大鼠海马内β淀粉样前体蛋白阳性神经元的数量.结论 脑复康与氯酯醒配伍应用能够更好地改善学习记忆的衰退,降低海马β-APP阳性脑神经元的数量.
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苦荞麦总黄酮对软脂酸损伤脐静脉内皮细胞的保护作用
目的 研究苦荞麦总黄酮对软脂酸损伤脐静脉内皮细胞的保护作用.方法 体外培养人脐静脉内皮细胞EA.hy926,将细胞培养液分为正常对照组、模型组、苦荞麦总黄酮低浓度组、苦荞麦总黄酮中浓度组、苦荞麦总黄酮高浓度组和二甲双胍组.用软脂酸建立胰岛素抵抗状态下的血管内皮细胞模型,MTT法检测细胞增殖率,LDH试剂盒检测细胞LDH的漏出量,流式细胞技术检测细胞的凋亡率.结果 与正常组比较,模型组细胞增殖率明显降低(P<0.01),LDH漏出量显著增高(P<0.01),凋亡率明显增高(P<0.01).同模型组相比,苦荞麦总黄酮低、中、高浓度组,以及二甲双胍组细胞增殖率明显增高(P<0.01),凋亡率显著降低(P<0.01),且苦荞麦总黄酮各浓度组表现出明显的剂量依赖关系;苦荞麦中、高浓度组,以及二甲双胍组LDH漏出量明显减少(P<0.01).结论 苦荞麦总黄酮对软脂酸损伤的脐静脉内皮细胞具有明显的保护作用.
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心肌细胞培养方法改良及抗肿瘤药物心肌毒性评价
目的 改良心肌细胞培养方法,评价抗肿瘤药物多柔比星(doxorubicin,DOX)、顺铂(cisplatinum,DDP)和氯法拉滨(clofarabine,CLO)的心肌细胞毒性.方法 采用双酶依次消化法充分分离心脏组织中的心肌细胞,优化差速贴壁法进行细胞纯化的时长为20 min,台盼蓝染色法检测细胞成活率,免疫组织化学法鉴定心肌细胞纯度,MTS法分别测定多柔比星、顺铂和氯法拉滨对心肌细胞的毒性.结果 较低浓度的多柔比星(0.17 μmol·L-)、顺铂(17.50 μmol·L-1)和氯法拉滨(0.33 μmol·L-1)即能引起与对照组细胞存在显著性差异(P<0.05),3种药物对心肌细胞的半数抑制浓度IC50值分别为(1.17±0.28)、(7.90±2.05)和(34.07±14.43) μmol·L-1.结论 与各自对照组细胞相比,3种抗肿瘤药物的心肌细胞毒性呈浓度依赖性增加,且心肌细胞在药物暴露早期对其敏感性较高,提示临床需警惕药物引起的心脏毒性.
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几丁质酶的研究进展
目的 介绍近年来几丁质酶的研究进展,为几丁质酶及其降解产物的进一步研究奠定基础.方法 通过系统的文献调研,以近年来20余篇国内外相关文献为依据,进行归纳总结.结果 总结了几丁质酶的性质、分类、结构、调控机制及应用.结论 研究几丁质酶对于医药、农业及化工等领域具有重要意义,具有广阔的市场开发价值.
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UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中阿魏酸的质量浓度及其比较药动学
目的 建立测定阿魏酸在大鼠血浆中质量浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并将该方法用于分别灌胃给予活络效灵丹、川芎提取物及当归提取物后正常大鼠及佐剂性关节炎大鼠体内阿魏酸的比较药动学研究.方法 色谱柱为Shim-pack XR-ODS(75 mm×3.0mm,2.2μm)柱,血浆样品酸化后经液-液萃取处理,流动相为甲醇-水(含体积分数0.1%甲酸溶液)(体积比30∶70),负离子检测模式,扫描方式为多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM).结果 阿魏酸在质量浓度2.5~1 250 μg·L-1内线性关系良好,定量下限为2.5 μg·L-1,日内和日间精密度(RSD)均<15%,准确度(RE)在±15%以内,阿魏酸的平均提取回收率在88.6% ~ 93.0%内,基质效应为86.4%~105.6%.结论 该方法适用于阿魏酸在大鼠体内的比较药动学.
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原子荧光法测定艾氏卡试剂熔样中砷的含量
目的 通过优化进口无烟煤和烟煤前处理条件,确定佳前处理方法.方法 采用王水法、微波消解法、艾氏卡法对进口无烟煤和烟煤进行前处理,原子荧光法对煤中砷含量进行检测.结果 对烟煤来说3种前处理方法的砷含量测定结果无大差异,但对无烟煤来说,王水法、微波消解法的砷含量测定结果较艾氏卡法严重偏低.在艾氏卡法中,升温速度对无烟煤砷含量测定结果几乎没有影响;但会随着升温时间的增加,部分烟煤的砷含量测定结果逐渐升高;1.5h室温升至500℃、在800℃下保持3h能满足大多数进口无烟煤、烟煤样品的需要;艾氏卡试剂会带来一定的基质增强效应,使用基质校准曲线可进行准确定量.结论 艾氏卡法对进口烟煤和无烟煤前处理效果较王水法、微波消解法有明显优势,适用于进口烟煤和无烟煤的前处理.
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大学食堂蔬菜中铅镉的检测及健康风险评价
目的 调查某大学食堂蔬菜的铅、镉含量及其存在的健康风险.方法 采用微波消解法对3大类8种蔬菜样品进行处理,石墨炉原子吸收法对蔬菜中的铅、镉的含量进行测定.采用单因子污染指数法、Nemerow综合污染指数法及目标危害系数法等方法对含量测定结果进行评价.结果 三类蔬菜中受重金属污染程度高低顺序为:茄果类>叶菜类>薯类;重金属污染程度:铅>镉;目标危害系数(THQ):铅>镉.结论 不考虑其他摄入途径等因素的共同影响,本次调查的8种蔬菜中的铅、镉的含量水平具有一定程度的健康风险,其中铅的健康风险高于镉.
年 | 期数 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
1999 | 01 02 03 04 |
1998 | 01 04 |
1997 | 02 |
1996 | 01 |
1995 | 03 |
1992 | 04 |