沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位： 辽宁省教育厅
- 主办单位： 沈阳药科大学
- 影响因子： 0.60
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-2858
- 国内刊号： 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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羌活和独活药材气相色谱指纹图谱的建立及鉴别
目的 为羌活和独活药材的鉴别提供科学依据.方法 采用气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测法.色谱柱:DB -1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温:起始柱温50 ℃,8 ℃· min-1升至85 ℃保持12 min,4 ℃· min-1升至155 ℃保持18 min,12 ℃· min-1升至250 ℃保持5 min;气化室温度:250 ℃;载气:氮气;流速:1.2 mL · min-1;进样量:1.0 μL;分流比:10: 1;检测器温度:270 ℃.结果 建立了羌活和独活药材的GC指纹图谱;对不同产地药材分别进行了相似度计算;指纹图谱和相似度计算结果显示,羌活和独活药材挥发油含量具有明显区别.结论 本方法可用于羌活和独活药材的定性鉴别.
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氟氯西林的含量
目的 为临床制定安全有效的给药方案提供参考.方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法.血浆样品经液-液萃取处理后,以乙腈-水(体积比25: 75)为流动相,采用Zorbax Eclipse XDB C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离;通过电喷雾三重四级杆串联质谱,以负离子、选择反应监测方式进行检测,用于定量的离子反应分别为m/z 452→m/z 311(氟氯西林)和m/z 468→m/z 327(内标双氯西林).结果 氟氯西林线性范围为20.0～15 000 μg · L-1,定量下限为20.0 μg · L-1,提取回收率均大于70%,日内、日间精密度均小于7%.结论 该法适用于注射用氟氯西林钠的单次肌内注射给药的药物动力学研究.
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柱前衍生化RP-HPLC法测定肌肽的含量
目的 建立简单、快速测定肌肽含量的方法.方法 采用2,4 -二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法.衍生化试剂:2,4 -二硝基氯苯;色谱柱:DiamonsilTM C18 柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.15 mol · L-1乙酸钠缓冲溶液(体积比1: 5);流速:1.0 mL · min-1;检测波长:360 nm.结果 肌肽质量浓度在 2.0～20.0 mg · L-1(r=0.999 4)内与其衍生化物峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为 96.8%,RSD为 0.8%(n=9).结论 2,4 -二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法可用于测定肌肽含量.
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RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量
目的 建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5 -O -二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3 -O -葡萄糖苷含量的方法,为茵陈药材的质量控制提供依据.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱:Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-体积分数0.04%磷酸水溶液(体积比17: 83);检测波长:345 nm.结果 芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5 -O -二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3 -O -葡萄糖苷质量浓度分别在 0.942～18.84 mg · L-1(r=0.999 5)、1.190～23.79 mg · L-1(r=0.999 5)、1.107～22.14 mg · L-1(r=0.999 4)、56.78～1.136×103 mg · L-1(r=0.999 0)、0.621 9～12.44 mg · L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5);方法回收率(n=9)分别为98.1%、100.7%、98.4%、100.2% 、101.7%.结论 该方法可用于茵陈药材的质量控制.
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中红霉胺的含量
目的 建立测定人体内红霉胺血药质量浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS),为地红霉素药物动力学研究提供方法学依据.方法 待测血浆0.5 mL用乙醚-二氯甲烷萃取.色谱柱:Zobax XDB C18柱;流动相:甲醇-水-甲酸(体积比80: 20: 0.5);流速:0.6 mL · min-1.液相色谱-串联质谱采用多反应离子检测,正离子模式.结果 血浆中无干扰测定的内源性物质;每个样品分析时间小于4 min;线性范围为1.0～1 000 μg · L-1,定量下限为1.0 μg · L-1;批内、批间精密度均小于15%.结论 LC-MS-MS法可用于红霉胺的临床药物动力学研究.
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液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因的含量
目的 建立同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因含量的液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS-MS)法.方法 血浆样品经乙酸乙酯提取后,采用Diamonsil C18柱分离,流动相为甲醇-水-甲酸(体积比80: 20: 0.5),采用大气压化学电离(APCI)源,以选择反应监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 275→m/z 230(氯苯那敏)、m/z 195→m/z 138(咖啡因)、m/z 256→m/z 167(内标,苯海拉明).结果 血浆中氯苯那敏和咖啡因的线性范围分别为0.2～40.0 μg · L-1 和20.0～4 000 μg · L-1;日内和日间精密度均小于13.4%,相对误差在±8.2%以内.结论 该法适用于人血浆中氯苯那敏和咖啡因的同时测定.
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嵌段共聚物OSM1-PCLA-PEG-PCLA-OSM1的pH和温度敏感性质及体外释药特性考察
目的 为嵌段共聚物磺胺甲嘧啶低聚物-聚-ε-己内酯-丙交酯-聚乙二醇-聚-ε-己内酯-丙交酯-磺胺甲嘧啶低聚物(sulfamerazine oligomers-poly(ε-caprolactone-co-DL-lactide-b-ethyleneglycol-b-ε-caprolactone-co-DL-lactide)-sulfamerazine oligomers,OSM1-PCLA-PEG-PCLA-OSM1)作为缓控释给药系统的载体提供依据.方法 采用激光粒度仪对不同pH和温度下嵌段共聚物OSM1-PCLA-PEG-PCLA-OSM1胶束粒径大小、分布进行考察;通过表面张力和相转变温度测定对其临界胶束浓度和溶液-凝胶相转变行为进行考察;以5 -氟尿嘧啶为模型药,通过透射电镜观察载药和空白共聚物胶束形态;采用物理混合法制备5 -氟尿嘧啶载药水凝胶;采用HPLC法测定载药水凝胶中药物释放速率.结果 嵌段共聚物OSM1-PCLA-PEG-PCLA-OSM1胶束溶液具有pH和温度双重敏感的性质,在一定pH和温度条件下可发生溶液-凝胶相转变;5 -氟尿嘧啶载药水凝胶体外释放可持续9 d,具有较好的缓释作用.结论 pH和温度双重敏感型嵌段共聚物OSM1-PCLA-PEG-PCLA-OSM1作为注射缓释给药系统载体材料具有良好的应用前景.
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洛索洛芬钠缓释微球的制备及体外释药特性考察
目的 延缓洛索洛芬钠在局部的作用时间,了解洛索洛芬钠缓释微球的体外释药特性.方法 采用乳化-化学交联法制备明胶微球,采用正交试验优化明胶微球的处方和制备工艺;采用流化床包衣技术制备缓释微球;采用透析法考察体外释药特性.结果 制备明胶微球优处方和工艺为:洛索洛芬钠5.0 g,质量分数为20%的明胶溶液100 mL作为水相,含质量分数0.5%Span 80的液体石蜡混合液400 mL作为油相,55 ℃搅拌下将水相缓缓加入至油相中,500 r · min-1乳化20 min,冰水浴20 min,加入戊二醛使体积分数为50%,交联90 min,4 000 r · min-1离心分离10 min,用丙酮、乙醚交替洗涤3次,40 ℃真空干燥12 h;制备的明胶微球平均粒径为18.25 μm,载药量为19.37%,包封率为87.72%,包衣后质量增加25%;洛索洛芬钠缓释微球体外释药过程符合Higuchi方程.结论 制备的洛索洛芬钠缓释微球具有明显的缓释作用.
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芹菜素固体脂质纳米粒的制备
目的 为芹菜素新型制剂的研究和开发提供实验基础.方法 采用热熔超声法制备芹菜素固体脂质纳米粒;以包封率为指标,通过正交试验对处方进行优化.结果 制备的纳米粒为类球形,包封率为63.11%,平均粒径为(135±18)nm,zeta电位为-18.90 mV,36 h体外累积释放95.74%.结论 热熔超声法可用于制备芹菜素固体脂质纳米粒.
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(R)-5-(1-羟基-2-溴乙基)水杨酰胺醋酸酯的合成
目的 优化关键手性中间体(R)-5 -(1 -羟基-2 -溴乙基)水杨酰胺醋酸酯的合成工艺.方法 以水杨酸为原料,经过酯化、氨解、付克酰基化、α -溴代、乙酰化5步反应得到5 -溴乙酰水杨酰胺醋酸酯,其在手性催化剂钌-单磺酰化1,2 -二苯基乙二胺((S,S)-Ru-TsDPEN)的催化下发生不对称转移氢化,得到(R)-5 -(1 -羟基-2 -溴乙基)水杨酰胺醋酸酯.结果 手性催化剂(S,S)-Ru-TsDPEN对5 -溴乙酰水杨酰胺醋酸酯有较好的催化活性及对映体选择性,目标化合物总收率为31.5%,对映体过量百分率为80.8%.结论 本方法为进一步研究拉贝洛尔的合成奠定了实验基础.
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牛膝中萜类及糖类成分的分离与鉴定
目的 更好地开发利用牛膝(Achyranthes bidentata Bl.).方法 采用硅胶吸附柱色谱、HPLC等手段进行分离;根据理化性质及NMR、MS谱数据进行结构鉴定.结果 分离鉴定了8个化合物,分别为姜状三七苷R1(zingibroside R1,1)、竹节参皂苷Ⅳa(chikusetsusaponin Ⅳa,2)、去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa(deglucose chikusetsusaponin Ⅳa,3)、齐墩果酸(oleanolic acid,4)、28-norolean-17-en-3-ol(5)、京尼平苷(geniposide,6)、蔗糖(sucrose,7)、葡萄糖(glucose,8).结论 化合物5、6为首次从牛膝中分离得到;化合物5、6的13C-NMR谱数据为首次进行归属.
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姜黄素降解产物的分离鉴定及姜黄素的稳定性考察
目的 更好地开发利用姜黄素,并对其降解产物进行质量控制.方法 利用NMR谱对姜黄素在丙酮溶液中、碱溶液中的降解产物进行鉴定;利用紫外分光光度法检测不同条件下姜黄素的稳定性.结果 从姜黄素的日光照射降解产物中分得7个化合物,分别鉴定为香草醛(vanillin,1)、香草酸(vanillic acid,2)、2 -羟基-香荚兰乙酮(2-hydroxyacetovanillone,3)、原儿茶醛(protocatechualdehyde,4)、乙酰阿魏酮(acetoferulone,5)、反式阿魏酸(trans-ferulic acid,6)、顺式阿魏酸(cis-ferulic acid,7);从姜黄素的碱溶液降解产物中分得3个化合物,分别鉴定为香草醛、香草酸、反式阿魏酸.姜黄素在pH 10以上的碱性溶液中、光照条件下、在路易斯碱溶液中吸光度减小速度明显加快.结论 共分得7个已知的降解产物;姜黄素在酸性溶液中较稳定,在碱性溶液中稳定性下降.
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板栗种皮化学成分的分离与鉴定
目的 更好地开发利用板栗(Castanea mollissima Blume)的药用资源.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等方法对板栗种皮的体积分数为75%的乙醇提取物进行分离;通过NMR谱和薄层色谱等方法对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(p-hydroxy benzoic acid,1)、原儿茶酸(protocatechuic acid,2)、没食子酸(gallic acid,3)、香草酸(vanillic acid,4)、东莨菪内酯(scopoletin,5)、豆甾-4 -烯-6β -羟基-3 -酮(stigmast-4-en-6β-ol-3-one,6)、豆甾-4 -烯-3,6 -二酮(stigmast-4-en-3,6-dione,7)、豆甾烷-3β,6α -二醇(stigmastane-3β,6α-diol,8).结论 化合物7、8为首次从栗属植物中分离得到.
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芫花醋炙品中黄酮类成分的分离与鉴定
目的 更好地开发利用芫花(Daphne genkwa Sieb.et Zucc)药用植物资源.方法 用硅胶、羟丙基葡聚糖凝胶 LH -20柱色谱、HPLC分离纯化;根据理化性质和NMR谱数据鉴定其结构.结果 从醋炙芫花的乙醇提取物中分离得到9个黄酮类化合物,分别鉴定为芫花素(genkwanin,1)、3'-羟基芫花素(3'-hydroxy-genkwanin,2)、芹菜素(apigenin,3)、洋芹素-4',7 -二甲醚(4',7-dimethylapigenin,4)、椴苷(kaempferol-3-β-D-(6-O-trans-p-coumaroyl)glucopyranoside,5)、4',5-二羟基-3',7-二甲氧基黄酮(4',5-dihydroxy-3',7-dimethoxyflavone,6)、4',5,7-三甲氧基黄酮(4',5,7-trimethoxyflavone,7)、山奈酚-3 -O -β -D -葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucoside,8)、3',4',5,7-四甲氧基黄酮(3',4',5,7-tetramethoxyflavone,9).结论 化合物1～9均为首次从芫花醋炙品中分离得到,化合物7、8为首次从瑞香属植物中分离得到,化合物9为首次从芫花中分离得到.
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板栗种仁酸水解物化学成分的分离与鉴定
目的 更好地开发利用板栗(Castanea mollissima Blum)种仁.方法 对板栗种仁的体积分数为95%的乙醇提取物进行酸水解,水解物采用硅胶柱色谱、氧化铝柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等方法进行分离;根据理化性质和NMR谱数据并参考文献鉴定其结构.结果 分离鉴定了10个化合物,分别为对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,1)、原儿茶酸(protocatechuic acid,2)、没食子酸(gallic acid,3)、5 -羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,4)、β-谷甾醇(β-sitosterol,5)、α-菠甾醇(α-spinasterol,6)、齐墩果酸(oleanane acid,7)、2α-羟基齐墩果酸(maslinic acid,8)、α-香树脂醇(α-amyrin,9)、单棕榈酸甘油酯(glycerolmonopalmitate,10).结论 化合物6、8为首次从栗属植物中分离得到;化合物9为首次从板栗中分离得到.
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磷酸二酯酶9及其抑制剂的研究进展
目的 为磷酸二酯酶9(phosphodiesterase 9,PDE 9)的研究与开发提供参考.方法 查阅PDE 9及其抑制剂的研究开发现状的多篇相关文献,进行整理和归纳.结果 大多数PDE 9抑制剂都能选择性地在体外和体内抑制PDE 9,并取得较好的药理活性.结论 PDE 9将成为药物治疗的新一代靶点,其抑制剂的研究与开发具有广阔的发展前景.
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重组人干扰素α-2b原液的制备
目的 优化重组人干扰素α-2b原液的发酵纯化方法,降低生产成本,提高产品的安全性.方法 构建重组大肠杆菌,通过逐级扩大培养、发酵、纯化,收集菌体;菌体裂解后,进行变性、复性,通过不同的纯化方法,得到符合质量标准的重组人干扰素α-2b原液;通过对各步工艺的考察,优化重组人干扰素α-2b的发酵、纯化方法.结果 制得的重组人干扰素α-2b菌种表达量高,原液纯度可达95.0%以上,生物学比活性高于1×108 U · mg-1,符合<中华人民共和国药典>的质量要求,安全性强.结论 此法可应用于重组人干扰素α-2b原液的生产.
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卵磷脂络合碘片的人体生物等效性考察
目的 评价卵磷脂络合碘片的药物动力学特征.方法 用催化光度法测定血药质量浓度;采用双周期交叉试验设计,18 名受试者单剂量口服4.5 mg受试制剂与参比制剂,用Das 2.0软件计算两者的药物动力学参数.结果 受试制剂与参比制剂中卵磷脂络合碘的主要药物动力学参数tmax、ρmax、t1/2、AUC0-48、AUC0-∞分别为(1.3±0.4)、(1.2±0.3)h,(34.5±9.5)、(34.6±12.7)μg · L-1,(5.8±3.2)、(5.7±3.8)h,(176.7±34.9)、(171.9±49.4)μg · h · L-1,(188.2±37.6)、(194.4±60.2)μg · h · L-1;主要药物动力学参数无显著性差异;受试制剂的相对生物利用度(F)为(107.4±23.3)%.结论 受试制剂与参比制剂具有生物等效性.
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粉防己碱在兔眼房水中的药物动力学考察
目的 探讨粉防己碱在兔眼房水中的药物动力学过程,为临床局部合理用药提供依据.方法 16只兔眼结膜下注射粉防己碱5 mg,按时抽取房水,经处理后,用HPLC法测定房水中粉防己碱质量浓度,通过DSA药物动力学软件拟合数据,获得药物动力学参数.结果 粉防己碱5 mg结膜下注射后房水内有较高的药物浓度,药-时曲线符合二室模型.其主要动力学参数为:t1/2α 0.533 h,t1/2β 0.69 h,AUC(0-∞) 17.762 mg · h · L-1,K10 4.087 h-1,K12 2.787 h-1,K21 1.005 h-1,t1/2Ka 0.398 h.结论 粉防己碱兔眼结膜下注射能通过血房水屏障,其在房水内分布较快,代谢消除速度也较快.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 04 |
| 1997 | 02 |
| 1996 | 01 |
| 1995 | 03 |
| 1992 | 04 |
