沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位: 辽宁省教育厅
- 主办单位: 沈阳药科大学
- 影响因子: 0.60
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1006-2858
- 国内刊号: 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留
目的 建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法.方法 样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量.结果 20种有机氯农药在质量浓度2~100 μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1 ~0.999 9;3个水平加标回收率为83.8% ~ 112.9%,RSD (n =3)为1.4%~8.1%;检出限为0.04×10-9% ~0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9% ~2.52×10-9%,进样精密度为1.2% ~3.0%.结论 本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测.
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山楂叶挥发油成分的GC-MS分析
目的 分析蔷薇科山楂属植物山楂叶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法从山楂叶中提取挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及克瓦兹指数对挥发油化学成分进行分析,以归一化法计算各个化学成分的相对含量.结果 共分离出154个色谱峰,鉴定了其中93个化合物,占挥发油总量的质量分数为78.78%.山楂叶挥发油中主要成分是:2,7(14),10-bisabolatrien1-ol-4-one(质量分数为18.42%)(75)、nezukol(质量分数为6.25%)(90)、反-水合桧烯(transsabinene hydrate,质量分数为4.11%)(10)、丙酸香茅酯(citronellyl propanoate,质量分数为2.8%)(46)、zonarene(质量分数为2.65%)(55)、(SE,9E)-法呢基丙酮((5E,9E)-farnesyl acetone,质量分数为2.5%)(77)等.结论 首次采用克瓦兹指数对山楂叶挥发油的化学成分进行分析,为山楂叶的开发研究提供了科学依据.
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液质联用法测定人血浆中沙格雷酯的浓度
目的 建立人血浆中沙格雷酯质量浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.方法 色谱柱为Elipse XDB-C18柱,流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵(体积比为65∶35),血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理,以选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)扫描方式检测,测定健康男性受试者经口给予盐酸沙格雷酯后血浆中沙格雷酯的质量浓度.结果 沙格雷酯线性为5.0~1 000μg·L-1,定量下限为5.0μg·L-1.日内、日间精密度(Relative Standard Deviation,RSD)均不大于9.0%,准确度(Relative Error,RE)为-6.5% ~2.6%.沙格雷酯在健康男性血浆中主要药动学参数tmax为(0.49 ±0.21)h,ρmax为(725±264) μg·L-1,t1/2为(0.58±0.21)h,AUC0-t为(534±111)μg·h·L-1,AUC0-∞为(540±111)μg·h·L-1.结论 该方法适用于沙格雷酯在健康人体内药动学的研究.
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磺酸化-β-环糊精为手性选择剂的CE法测定盐酸维拉帕米片中对映体含量
目的 建立以磺酸化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法测定维拉帕米片中对映体含量.方法 采用未涂壁熔融石英毛细管柱,背景电解质为30 mmol· L-1磷酸盐缓冲液,pH4.0,手性选择剂为S-β-CD.结果 维拉帕米两对映体在质量浓度为0.04~0.20 g·L1内均呈现良好的线性关系(r >0.999).加样回收率为97.6%~102.8%,精密度小于2.2%.结论 所建立的方法适于盐酸维拉帕米片中对映体含量测定.
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星点设计-效应面法优化盐酸青藤碱结肠定位片处方
目的 应用星点设计-效应面法优化盐酸青藤碱结肠定位片的处方.方法 以肠溶层包衣增质量分数、尤特奇S100和L100质量比为考察因素,以药物在第6、8、12 h累积释放度的综合评分值Y作为评价指标,运用Statistica 6.0软件对实验数据进行多元线性拟合和二项式拟合,对比拟合结果得出佳数学模型,绘制三维效应面图和等高线图,优选佳处方并验证.结果 二项式拟合方程相关系数(r=0.994 7)优于多元线性拟合方程的相关系数(r=0.168 5),所以终选择二项式拟合为佳数学模型,优选的佳处方为肠溶层包衣增质量分数为4.5%,S100和L100的质量比为3∶1,对优选处方进行验证结果均符合结肠定位释药要求.结论 星点设计-效应面法简单可靠,所建立的数学模型具有良好的预测性,可以用来优化盐酸青藤碱结肠定位片的处方.
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基于改性硅胶“接枝”聚合法制备高特异性红霉素固相萃取材料及其评价
目的 采用硅胶表面分子印迹技术,制备印迹红霉素分子的聚合物材料,将其作为固相萃取介质,对自来水中添加的红霉素(erythromycin,EM)进行了富集纯化处理.方法 制备中采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,AMPS)作为硅胶(SiO2)改性剂,将功能单体甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)接枝到AMPS-SiO2表面,形成聚甲基丙烯酸接枝硅胶(polymer methacrylic acid/SiO2,PMAA/SiO2).后,加入模板分子红霉素和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(2-ethanediol dimethacrylate,EDMA),聚合得到表面包被有红霉素印迹聚合物的硅胶材料(EM-MIP-PMAA/SiO2).通过电镜扫描(scanning electron microscope,SEM)和粒径测定对EM-MIP-PMAA/SiO2物理性状进行了表征;通过动、静态吸附和选择性吸附试验研究了PMAA/SiO2和EM-MIP-PMAA/SiO2对红霉素的结合性能和分子识别特性.结果 EM-MIP-PMAA/SiO2对红霉素显示了良好的吸附能力,大吸附量可达104 mg·g-1,吸附约240 min达到吸附平衡;与竞争分子罗红霉素相比,表面印迹聚合物对模板分子红霉素显示了高的选择吸附能力;将其作为固相萃取介质对于生物样品中的分析物具有良好的纯化作用.结论 像MIP-PMAA/SiO2这类新的印迹材料将会广泛应用于生物样品的监测分析工作,并且对于环境保护也具有一定实用意义和价值.
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醛糖还原酶抑制剂达瑞司他的合成
目的 研究醛糖还原酶抑制剂达瑞司他的合成方法.方法 以4-甲氧基苯胺为起始原料,经N-酰化、环合、分子内傅克酰基化反应得到关键中间体6-甲氧基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮,再经烃化、水解、缩合并重排得到目标化合物.结果 经5步反应合成了目标化合物,总收率质量分数为42.4%,纯度达到99.9%以上,目标化合物的结构经MS、1H-NMR、13C-NMR和IR确证.结论 本合成方法适合工业化生产.
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番石榴叶的化学成分
目的 研究番石榴叶的化学成分.方法 运用多种色谱技术方法对番石榴叶的化学成分进行了系统的研究,并根据波谱数据和理化性质确定了其结构.结果 分离鉴定了7个化合物,分别为槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(quercetin-3-O-α-L-arabinopyranoside,1)、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(quercetin-3-O-α-L-arabinofuranoside,2)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖(quercetin-3-O-β-D-galactopyanoside,3)、2α,3β-二羟基乌索烷(2α,3β-di-hydroxy-ursane,4)、madecassic acid(5)、(7R,8S)二氢脱氢二松柏醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((7S,8R)-5-methoxydehydrodiconiferyl alcohol-9-β-D-glucopyranoside,6)、quadranoside Ⅲ (7).结论 化合物4-7为首次从番石榴属中分离得到.
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阿扑西林的体内外抗菌作用
目的 评价阿扑西林的抗菌作用.方法 体外试验采用平皿二倍稀释法测定低抑西浓度(MIC),比较药物的90%抑菌范围(MIC90)或者50%抑菌范围(MIC50).体内试验采用腹腔注射肺炎链球菌、金黄色葡萄球菌、肠球菌、大肠杆菌分别感染小鼠制备模型,尾静脉注射不同浓度的阿扑西林,观察小鼠1周内的死亡情况.结果 阿扑西林对苯唑西林敏感的葡萄球菌、肺炎链球菌、肠球菌、非产超广谱β-内酰胺酶的大肠埃希菌、阴沟肠杆菌、产气肠杆菌均具有较强的抗菌活性;阿扑西林对肺炎链球菌、金黄色葡萄球菌、肠球菌、大肠杆菌感染的小鼠均具有明显的体内保护作用,呈剂量-效应关系.结论 阿扑西林在体内和体外均具有明显的抗菌活性.
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氧化樟脑注射液对急性哮喘小鼠气道重塑
目的 观察氧化樟脑注射液对近交系(inbred mice) BALB/C小鼠气道重塑的影响.方法 将健康雌性BALC/C小鼠48只随机分为6组:阴性对照组(the control group,CON)、急性哮喘模型组(the acute asthma model group,AM)、地塞米松组(the dexamethasone group,DE)、氧化樟脑高剂量组(the vitacamphorae Injection high dose,HD)、氧化樟脑中剂量组(the vitacamphorae injection middle dose group,MD)和氧化樟脑低剂量组(the vitacamphorae injection low dose,LD),每组8只,采用经典方法腹腔注射卵清蛋白(ovabumin,OVA)致敏,同时OVA雾化激发2周建立急性哮喘小鼠模型,氧化樟脑注射液干预组和地塞米松干预组每天雾化吸入前1h皮下注射,阴性对照组和急性哮喘模型组给予等量生理盐水.观察小鼠的一般状态,并检测血清中丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活性、谷胱甘肽过氧化物酶(Glutathione peroxidase,GSH-PX)活力,观察肺组织的病理学改变,利用Western blot方法测定肺组织中转化生长因子-β1(transforming growth factor-β1,TGF-β1)的蛋白表达水平.结果 氧化樟脑注射液高中剂量能够明显降低卵清蛋白(ovabumin,OVA)诱导的哮喘小鼠血清中MDA的含量(P<0.05),增加SOD和GSH-PX的活力(P<0.05).并且可以抑制肺组织炎症反应和TGF-β1的蛋白表达水平(P<0.05).结论 氧化樟脑注射液具有抑制气道重塑的作用,其机制可能是通过增强模型小鼠的抗氧化能力并且抑制肺组织炎症因子的表达有关.
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肾衰康口服液对慢性肾衰大鼠肾功能及血脂代谢的影响
目的 观察肾衰康口服液对慢性肾衰(chronic renal failure,CRF)大鼠肾功能、血脂和肾脏病理的影响.方法 采用单侧肾脏摘除合并两次注射阿霉素法建立大鼠慢性肾衰模型,随机分为正常对照组、模型组、尿毒清阳性对照组、肾衰康口服液组(21、10.5、5.25 g·kg-1),90d后采血检测血肌酐(creatinine,Cr)、尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)、总蛋白(total protein,TP)、白蛋白(albumin,ALB)、总胆固醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG),肾脏标本用体积分数为10%的中性福尔马林固定,常规石蜡包埋,切片,HE染色,光镜观察.结果 各给药组与模型组相比明显降低Cr、BUN、TC、TG,升高TP、ALB,作用呈剂量依赖性,高剂量组作用好.结论 肾衰康口服液有改善肾功能,调节脂质代谢紊乱的作用.
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柏木醇的药理作用研究进展
目的 为柏木醇的深入研究和开发利用提供参考.方法 对国内外的研究报道和文献34篇进行查阅、整理和总结.结果 总结了柏木醇及其衍生物的理化性质和药理作用的研究进展.结论 柏木醇在医药、保健和化妆品行业具有广泛的应用价值,为柏木醇的开发研究提供科学依据.
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肿瘤微环境pH响应靶向载体设计研究进展
目的 归纳和概括基于肿瘤微环境pH响应载体设计的方法与策略.方法 以国内外具有代表性文献34篇为依据,对pH敏感靶向传递系统的设计原理方法进行分析、整理和归纳.结果 pH敏感靶向载体借助于其pH敏感基团对肿瘤微环境做出响应,可以实现药物的定向递送,杀死肿瘤细胞并降低药物对正常组织的毒副作用.结论 构建pH敏感载体用作肿瘤的靶向治疗,具有重要的研究意义.
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同时测定比格犬体内的阿洛西林钠/舒巴坦钠及其药动学
目的 注射用阿洛西林钠/舒巴坦钠(质量比为4∶1)中阿洛西林钠及舒巴坦钠在比格犬体内的药动学.方法 比格犬给予受试制剂和参比制剂后,采用液相色谱-质谱联用法同时测定血浆中阿洛西林和舒巴坦的浓度.结果 阿洛西林的主要药动学参数如下:ρmax分别为(119.34±25.27) mg· L-和(140.64±28.48) mg·L-1;t1/2分别为(1.61±1.29)h和(1.85±1.91)h;AUC0-t分别为(61.62±15.30) mg·h·L-1和(64.97±13.70) mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(65.22±15.72)mg·h·L-1和(68.93±15.37)mg·h·L-1;以AUC0-t计算,阿洛西林的相对生物利用度平均为(97.1±23.3)%;舒巴坦的主要药动学参数如下:ρmax分别为(47.30± 15.57) mg·L-1和(41.97 ±14.19) mg·L-1;t1/2分别为(0.46±0.23)h和(0.53 ±0.35)h;AUC0-t分别为(26.82±7.49) mg·h·L-1和(23.67 ±6.05) mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(28.05±8.59) mg·h·L-1和(25.50±8.61)mg·h·L-1;以AUC0-t计算,舒巴坦的相对生物利用度平均为(104.8±24.5)%.结论 该方法适用于药动学研究.所得主要药动学参数表明,制剂间阿洛西林及舒巴坦的药动学参数AUC及ρmax均无显著性差异,两药组成复方后不影响各自在比格犬体内的药动学行为.
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HPLC法研究SQ0801023在大鼠体内的药动学
目的 建立测定大鼠血浆中SQ0801023的高效液相色谱法,并研究其在大鼠体内的药动学特征.方法 Sprague-Dawley大鼠尾静脉注射SQ0801023(30 mg·kg-1)后,于不同时间点采血,HPLC法测定血浆中SQ0801023的浓度,并计算药动学参数.结果 大鼠血浆中的SQ0801023在0.2~50.0 mg·L-1内线性关系良好(r >0.9991),定量下限为0.2 mg·L-1,提取回收率为75.2%~87.2%,日内和日间精密度均小于13.7%.SQ0801023在大鼠体内的主要药动学参数:AUC0-t为(3.66±0.70)mg·h·L-1,AUC0-∞为(3.78±0.70)mg·h·L-1,t1/2为(0.22±0.10)h,ρmax为(17.3±3.90)mg·L-1.结论 静注SQ0801023后,SQ0801023在大鼠体内快速代谢和消除.
年 | 期数 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
1999 | 01 02 03 04 |
1998 | 01 04 |
1997 | 02 |
1996 | 01 |
1995 | 03 |
1992 | 04 |