沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位： 辽宁省教育厅
- 主办单位： 沈阳药科大学
- 影响因子： 0.60
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-2858
- 国内刊号： 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC-MS/MS法测定人体内美沙拉嗪血药浓度
目的 建立快速、灵敏的HPLC-MS/MS法测定人体内美沙拉嗪血药浓度.方法 血浆样品经乙腈沉蛋白进行提取,用Agilent-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以喷昔洛韦为内标,流动相为甲醇-乙腈-体积分数为0.05％的甲酸溶液(体积比为50∶ 20∶30),流速为500 μL· min-1(柱后分流比为1∶1),采用ESI源,正离子检测,多反应监测(MRM)扫描方式.结果 人体血浆中的内源物质不干扰美沙拉嗪的测定,美沙拉嗪在50～2 500μg·L-1内峰面积与质量浓度线性关系良好(r =0.996 8),低检测限为50μg·L-1,低、中、高3个质量浓度质控样品的日内,日间精密度均小于15％,准确度为97.0％～ 101.8％,提取回收率在71.4％～73.4％,基质效应可忽略不计.结论 HPLC-MS/MS法可用于人血浆中美沙拉嗪测定.
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LC-MS/MS法测定复方益母草膏中有效成分的含量
目的 建立高效液相色谱-四级杆串联质谱法(LC-MS/MS)测定复方益母草膏中水苏碱和益母草碱的含量.方法 样品以甲醇超声提取后,采用色谱柱为Agilent ZORBAX C18(150 mm×4.6am,5 μ m),流动相为甲醇-体积分数为0.1％的甲酸溶液(体积比为80∶20),质谱采用ESI源正离子MRM模式下检测,流速为0.4 mL·min-1.结果 水苏碱的线性为14.0～140 μg·L-1,益母草碱的线性为1.50 ～ 15.0 μg·L-1,回收率均在92.1％～100.7％.结论 LC-MS/MS法适用于测定复方益母草膏中水苏碱和益母草碱的含量,同时为控制复方益母草膏的质量提供了依据.
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分散液液微萃取-GC法测定磺丁基醚-β-环糊精中杂质1,4-丁烷磺内酯
目的 建立GC法测定磺丁基醚-β-环糊精(betadex sulfobutyl ether sodium,SBE-β-CD)中杂质1,4-丁烷磺内酯.方法 采用分散液液微萃取处理样品.50 μL氯仿作为萃取剂,0.5mL乙腈作为分散剂,通过反复抽吸并超声的方法分散于5mL质量分数为4.0％的SBE-β-CD溶液中.色谱分离采用熔融石英毛细管色谱柱,高纯氮作载气,流速30 mL·min-1,进样口温度200℃,采用程序升温,分析时间15 min,氢火焰离子化检测器温度270℃.结果 1,4-丁烷磺内酯质量浓度在0.5 ～6 rng·L-1内线性关系良好(r =0.999 3),平均回收率在100.4％～101.5％内,精密度的RSD为4.4％,分散液液微萃取的富集因子约为12.结论 该方法可用于测定SBE-β-CD样品中杂质1,4-丁烷磺内酯的限量.
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Box-Behnken效应面法优化制备氯诺昔康柔性脂质体
目的 采用Box-Behnken效应面法筛选佳处方,制备氯诺昔康柔性脂质体.方法 采用薄膜分散水化法制备脂质体,分别以磷脂浓度、磷脂与胆固醇质量比、脂药质量比、吐温80与总脂质质量比为考察对象,以包封率、粒径为评价指标,采用4因素3水平Box-Behnken效应面设计法筛选氯诺昔康柔性脂质体的佳处方.采用葡聚糖G50微柱离心法测定包封率,动态激光散射法测定脂质体的粒径和,电位,采用透射电镜观察制得的脂质体形态,并考察脂质体的体外释放.结果 优处方工艺条件为磷脂质量浓度为16.94 g·L-1,磷脂与胆固醇质量比为4.46∶1.00,总脂质与吐温80质量比8.12∶1.00,脂药质量比18.65∶1.00.以优处方制备的氯诺昔康柔性脂质体平均粒径较小(93.86±7.58)nm、ζ-电位较好[-(20.21±2.31) mV]、包封率较高(90.23±1.46)％,实际值与预测值偏差较小.质量分数为82.06％的药物在24 h内从脂质体中释放出来,具备明显的缓释特性.结论 采用Box-Behnken效应面法优化氯诺昔康柔性脂质体工艺处方是可行的.
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生物素修饰的冬凌草甲素脂质体的处方工艺优化
目的 制备生物素修饰的冬凌草甲素脂质体,考察处方和工艺各因素对包封率的影响.方法 以包封率为指标,应用L9(34)正交实验设计优化生物素修饰的冬凌草甲素脂质体的处方和工艺.结果 佳处方组成为磷脂的质量浓度为30 g·L-1,氢化大豆卵磷脂(hydrogenated soybean phospholipids,HSPC)与大豆卵磷脂(soybean phospholipids,SPC)的质量比为1∶1,pH6.8的磷酸盐缓冲液,药物与磷脂的质量比为1∶18,磷脂与胆固醇的质量比为6∶1.生物素-甲氧基聚乙二醇2000-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(Biotin-PEG2000-DSPE)摩尔浓度为6 mol·L-1.佳制备工艺为二氯甲烷10 mL,成膜温度40℃.包封率为(81.52±2.21)％(n=3),平均粒径为(131±26) nm,Zeta电位为-(26.2±1.1)mV.结论 优化得到佳处方,制得的生物素修饰的冬凌草甲素脂质体粒径较小,包封率较高.
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HIV整合酶抑制剂雷特格韦的合成
目的 探究雷特格韦的合成方法.方法 以2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐为起始原料,经过苄氧羰基保护氨基、由腈转化成肟、环合形成嘧啶、N-甲基化、酯的胺解、氢气还原脱保护、再经酰化缩合成酰胺等一系列反应制备得到雷特格韦.结果与结论 目标产物雷特格韦及部分中间体的化学结构经1H-NMR和MS确证,总收率为25.29％(以2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐计),高于文献收率(12.0％).
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滇产两面针化学成分的分离与鉴定
目的 对滇产两面针(Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.)中的化学成分进行研究.方法 运用硅胶柱色谱、Rp-18柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等分离手段对滇产两面针的体积分数为95％的乙醇提取物中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据分析对化合物进行结构鉴定.结果 从滇产两面针体积分数为95％的乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别被鉴定为γ-崖椒碱(γ-fagarine,1)、茵芋碱(skimmianie,2)、自鲜碱(dictamnine,3)、左旋丁香树脂酚[(-)-syringaresinol,4]、博落回醇碱(bocconoline,5)、花椒木精(zanthoxyline,6)、4-甲氧基-1-甲基-2-喹诺酮(4-methoxy-l-methyl-2-quinolone,7)、大叶桉亭(robustine,8)、rhoifoline B(9)、6β-hydroxymethyldihydronitidine (10);运用二维核磁共振技术HMQC和HMBC将化合物10的核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振碳谱(13 C-NMR)进行了一一归属.结论 化合物6-9为首次从该种植物中分离得到,化合物10为首次从花椒属植物中分离得到的新结构化合物.
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4-硫-5-(2-噻吩基)尿苷体外对黑色素肿瘤细胞增殖作用的影响
目的 探究新化合物4-硫-5-(2-噻吩基)尿嘧啶核苷酸体外对黑色素瘤细胞的增殖作用影响.方法 利用MTT法和磺酰罗丹明B染色法对比考察该化合物对人黑色素瘤细胞(A375)、小鼠黑色素肿瘤细胞(B16)和人正常皮肤细胞体外增殖的影响,并利用流式细胞术检测不同药物浓度下该化合物对人黑色素瘤细胞(A375)周期的影响.结果 4-硫-5-(2-噻吩基)尿嘧啶核苷酸苷体外对人和小鼠的黑色素瘤细胞无种属特异性,均表现出剂量依赖性的抑制作用,但对正常皮肤细胞却无抑制作用;流式细胞术显示:4-硫-5-(2-噻吩基)尿苷导致剂量依赖性的G2细胞累积,抑制细胞有丝分裂;同时具有诱导细胞凋亡的作用.结论 4-硫-5-(2-噻吩基)尿嘧啶核糖核苷酸对黑色素瘤有明显抑制作用,对正常皮肤细胞无抑制作用表明该化合物对细胞作用时具有选择性,有可能成为新型靶向抗癌药物的候选者.
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新型抗丙型肝炎病毒药索非布韦的研究进展
目的 评价新型抗丙型肝炎病毒(hepatitis C virus.HCV)药索非布韦的药理作用、安全药理学、药代动力学、药物相互作用、临床研究、不良反应、耐药性.方法 查阅相关文献26篇,对索非布韦基础与临床的研究进展进行了归纳与总结.结果与结论 索非布韦(sofosbuvir)是经美国食品药品管理局(FDA)批准的首个NS5B HCV聚合酶抑制剂,对所有HCV基因型均有效,本药安全性及耐受性良好,与其它药物间相互作用少,具有优良的药代动力学特性和强大的抗病毒能力,其强大的治疗效果给丙型肝炎患者带来了新希望.
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表达载体pET22b-FGFR1的构建 及在大肠杆菌中表达
目的 构建和表达人成纤维细胞生长因子受体l(fibroblast growth factor receptor,FGFR1)胞外区的基因工程菌,并对其表达条件进行优化.方法 以肝癌细胞HepG2为模板,利用反转录-聚合酶链反应(reverse transcription-polymerase chain reaction,RT-PCR)扩增FGFR1胞外区,与载体pET22b连接后转化至大肠杆菌BL21(DE3)中,用乳糖对其进行诱导,经SDS-PAGE电泳分析诱导剂的浓度、诱导时机、诱导时间及诱导的温度等对表达量的影响.结果 成功扩增出FGFR1胞外区片段,长度为600bp.经酶切和测序证实获得的FGFR1胞外区基因序列与预期一致,构建的载体pET22b-FGFR1成功表达FGFR1胞外区蛋白,蛋白表达量质量分数在20％以上,优表达条件为:当工程菌的A600的值为0.8时,终质量浓度为2.0 g·L-1的乳糖一次性添加,37℃诱导3h蛋白表达量达到大,Western blotting分析该表达产物可以和人FGFR1多克隆抗体特异性结合.结论 成功构建表达人FGFR1胞外区蛋白的基因工程菌,乳糖可以诱导FGFR1胞外区蛋白表达,为后续研究提供了良好基础.
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角类药材组织切片方法的改进
目的 改进制作角类药材组织切片的技术方法.方法 采用滑走切片对角类药材进行常规切片取材,用质量分数为1％的番红溶液染色,用蒸馏水冲洗,用无水乙醇-冬青油(体积比为1∶1)溶液透明,后用加拿大树胶封藏.结果 采用此方法制片并在显微镜下观察发现,切片组织结构完整、细胞形态清晰、染色效果好,药材皮层组织、间质组织以及髓腔都清晰可见.结论 该方法可为角类药材的真伪鉴别及教学质量的完善提供参考.
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降糖药物对2型糖尿病患者肿瘤发病风险影响的网络Meta分析
目的 综合评价二甲双胍(metformin,Met)、磺脲类(sulfonylureas,Sus)、噻唑烷二酮类(thiazolidinediones,TZDs)、胰岛素(insulin,Ins)4类降糖药物对2型糖尿病患者肿瘤发病风险的影响.方法 计算机检索Cochrane Library,PubMed,Web of Science,Eslsevier,CNKI,VIP,CBM,万方等数据库,搜集截止到2014年6月已发表的研究,经过检索并排除重复文献后共得到文献239篇.纳入关于2型糖尿病患者中服用二甲双胍、磺脲类、噻唑烷二酮类、胰岛素药物与肿瘤发病风险关系的队列研究进行网络Meta分析.对所纳入的文献进行质量评价与数据提取后,用StataSE 12.0以及R2.11.1软件对数据进行合并分析.结果 共纳入11篇符合标准的文献,将空白组(Placebo)作为对照组,结局指标OR值分别为:Met:0.570(95％ CI:0.450-0.723,P=0.0035);SUs:0.898(95％ CI:0.687-1.17,P=0.462);TZDs:0.741 (95％ CI:0.571-0.962,P=0.0657);Ins:0.759(95％CI:0.578-0.996,P=0.094).由上述P值可知,与空白组比较,二甲双胍药物具有显著性意义(P＜0.05),提示此药物可降低糖尿病患者肿瘤的发生风险;而磺脲类、噻唑烷二酮类、胰岛素则无显著性差异,表明此三者均无降低肿瘤发病风险的作用.结论 二甲双胍药物具有显著降低2型糖尿病患者肿瘤发生风险的作用,对人体具有保护作用.而磺脲类、噻唑烷二酮类、胰岛素则不具有降低肿瘤发病风险的作用.但此结果应用于临床仍需大规模的随机对照研究进一步证明.
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TiO2光催化降解水中盐酸左氧氟沙星
目的 以锐钛型TiO2为光催化剂,研究其对水中盐酸左氧氟沙星的光催化降解性能.方法 采用单因素实验方法考察溶液pH值、TiO2用量、药物初始浓度和金属离子对盐酸左氧氟沙星光催化降解的影响规律.结果 当TiO2用量为4.0 g·L-1、药物初始质量浓度为6 mg·L-1,pH =7.0,光照反应10 min时,盐酸左氧氟沙星的降解率在96％以上;溶液中的Na+、Zn2、Fe3+对盐酸左氧氟沙星降解具有抑制作用,抑制作用从高到低的顺序为Fe3+、zn2+、Na+.结论 锐钛型TiO2能够有效地降解水中的盐酸左氧氟沙星药物.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 04 |
| 1997 | 02 |
| 1996 | 01 |
| 1995 | 03 |
| 1992 | 04 |
