沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位： 辽宁省教育厅
- 主办单位： 沈阳药科大学
- 影响因子： 0.60
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-2858
- 国内刊号： 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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RP-HPLC法同时测定九味羌活丸中升麻素苷等5种有效成分的含量
目的 建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷5种有效成分的含量.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.05％的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果 升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在质量浓度0.684～ 6.84、0.226 ～2.26、1.20～ 12.0、20.9 ～209和3.84～38.4 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),平均回收率分别为100.3％、100.2％、99.7％、101.0％和100.7％(RSD在1.0％ ～1.3％内,n=9).结论 该方法可用于九味羌活丸的质量控制.
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三七不同炮制品中抑制血管紧张素转化酶活性差异及人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定
目的 比较三七不同炮制品中人参皂苷Rg1和Rb1的含量及血管紧张素转化酶(angiotensin converting enzyme,ACE)抑制活性的差异.方法 采用HPLC法测定三七不同炮制品中人参皂苷Rg1和Rb1的含量,采用Thermo ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-,柱温为30℃,检测波长为203 nm;通过测定以马尿酰-组氨酰-亮氨酸为底物的酶孵育体系中马尿酸的生成量来评价三七不同炮制品的ACE抑制活性.结果 三七不同炮制品中人参皂苷Rg1和Rb1的含量存在一定的差异,生三七＞蒸制三七＞油炸三七;三七及其炮制品的水提物均具有一定的ACE抑制活性,生三七＞油炸三七＞蒸制三七.结论 生三七经蒸制或油炸后其活性成分人参皂苷Rg1和Rb1的含量均有不同程度的降低,三七不同炮制品的ACE抑制活性与其人参皂苷Rg1和Rb1的含量呈一定的相关性.
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注射用丹参多酚酸UPLC的指纹图谱与组分分析
目的 建立注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱分析方法,并结合Q-TOF-MS法及IT-TOF-MS法对其化学成分进行定性分析.方法 采用水(含体积分数0.2％甲酸)-乙腈(含体积分数2％甲醇)为流动相,梯度洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(150 mm ×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,同时采用LC-Q-TOF-MS法提供的化合物准确相对分子质量和LC-Q-TOF-MS法分析获得的化合物多级质谱信息对注射用丹参多酚酸进行成分分析.建立了注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱集与共有模式,并以夹角余弦与相关系数对21批注射用丹参多酚酸样品进行相似度评级.结果 鉴定酚酸类化合物23个;21批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱共有模式中的23个特征吸收峰.结论 本方法可用于注射用丹参多酚酸的质量控制.
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中药材中血管紧张素转化酶抑制剂的筛选及其有效成分预测
目的 以金银花等16味中药材为研究对象,建立毛细管区带电泳法用于血管紧张素转化酶(angiotensin converting enzyme,ACE)中药抑制剂的快速筛选,并采用分子对接技术对产生抑制活性的有效成分进行预测.方法 采用毛细管区带电泳法检测酶孵育产物的质量浓度,通过与空白组比较,确定中药水提液对ACE的抑制活性.采用Autodock软件对酶抑制效果较好的中药提取液主要化学成分进行分子对接,预测产生酶抑制作用的有效成分,并采用文献报道的实测数据与预测结果进行比较,对试验的可行性进行佐证.结果 建立的测定ACE活性的毛细管区带电泳法可用于16种中药水提液对ACE抑制剂的筛选.试验结果显示所研究的中药提取液中金银花的活性强,并且分子对接结果表明,金银花中可能有7种化学成分对ACE有抑制作用,其中4种成分的抑制活性已有文献报道.结论 将毛细管区带电泳法结合分子对接技术用于从中药成分中高通量筛选ACE抑制剂是一种有效的途径.
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尼索地平纳米混悬液的制备及其体外溶出度
目的 制备、优化尼索地平纳米混悬液,检测研磨介质残留,评价尼索地平纳米混悬液的体外溶出度.方法 采用介质研磨法制备尼索地平纳米混悬液,以粒径为指标筛选、优化处方,利用电感耦合等离子体质谱仪测定研磨介质的残留,采用浆法评价尼索地平纳米混悬液的体外溶出.结果 优处方为尼索地平与PVP-K30质量比4∶1,其平均粒径为(445.5±2.8)nm,zeta电位为(0.294±1.00)mV,20 min时纳米混悬液累积溶出(87.0±4.5)％,在4℃和20℃条件下,该纳米混悬液30 d内物理稳定性良好.结论 采用介质研磨法制备的纳米混悬液可以提高尼索地平的体外溶出度.
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管状介孔硅用于提高西洛他唑的溶出速率及对其物理稳定性的影响
目的 以合成不同于传统球形介孔硅的管状硅(mesoporous silica tube,MST)为载体,制备西洛他唑(cilostazol,CLT)固体分散体系(CLT-MST),提高难溶性药物CLT的溶出速率和物理稳定性.方法 采用多壁纳米碳管(carbon nanotube,CNT)为硬模板,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)为辅助模板制备MST,应用扫描电子显微镜(seanning electron microscope,SEM)、透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)和比表面积分析仪表征MST外在形貌和内部孔道特征.采用挥干载药的方法,将CLT载入制备的MST中,并测定所制备的固体分散体系的药物溶出度,以差示扫描量热仪(differential scanning calorimetry,DSC)和X射线衍射仪(X ray diffraction,XRD)分析药物在载体中的存在状态.后对介孔硅固体分散体系进行稳定性试验.结果 所制备CLT-MST在1h时累计溶出度达到82％,且储存6个月后CLT-MST的DSC和XRD表征图谱均没有显著变化.结论 MST可使难溶性药物CLT高度分散,能够改善CLT的溶出速率以及保持CLT的物理稳定性.
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吴茱萸化学成分的分离与鉴定
目的 对吴茱萸(Euodia rutaecarpa)的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等方法对吴茱萸果实体积分数75％乙醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据分析对化合物进行结构鉴定.结果 从体积分数75％乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为苜蓿素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(tricin-7-O-β-D-glucopyranoside,1)、淫羊藿苷C(epimedoside C,2)、phellodensin F (3)、异鼠李素-3-D-β-D-半乳糖苷(isorhamnetin-3-O-β-D-galactoside,4)、槲皮素(quercetin,5)、儿茶素(catechin,6)、cinchonain(7)、猪毛菜碱A(salsoline A,8)、1β,4β-dihydroxyeudesman-11-ene (9)、柠檬苦素(limonin,10)、6β-乙酰氧基-5-表柠檬苦素(6β-acetoxy-epilimonin,11)、吴茱萸苦素(rutaevine,12)、吴茱萸苦素乙酸酯(rutaevine acetate,13)、吴茱萸内酯醇(evodol,14)、加洁茉里苦素(jangomolide,15)、isolimonexic acid (16).结论 化合物1、3、6～9为首次从吴茱萸属植物中分离得到.
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甘西鼠尾草对缺氧/复氧H9c2大鼠心肌细胞的保护作用
目的 探究甘西鼠尾草对培养H9c2大鼠心肌细胞缺氧/复氧损伤的保护作用及机制.方法 采用体外细胞培养方法培养乳鼠心肌细胞,建立缺氧/复氧损伤心肌细胞模型,用甘西鼠尾草进行细胞给药,干预细胞生长过程.将培养的H9c2大鼠心肌细胞随机分为6组,分别为缺氧/复氧模型组(hypoxia/reoxygenation,H/R组);正常对照组(control,C组);缺氧/复氧模型+维拉帕米(verapamil)阳性对照组(H/R+V组);缺氧/复氧模型+甘西鼠尾草低、中和高剂量(0.01、0.1和1.0 mg·L-1)干预组(H/R+L、M、H组).使用噻唑蓝(thiazolyl blue tetrazolium,MTT)法测定细胞存活率;收集所培养的细胞上清液测定丙二醛(malondialdehyde,MDA)的含量和乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)的活性;使用荧光酶标仪,测定能够反映细胞内活性氧(reactive oxygen species,ROS)水平高低的荧光吸光度值.结果 甘西鼠尾草可明显提高心肌细胞存活率,有效减少细胞内LDH漏出量和胞浆内MDA的含量,并降低细胞内ROS水平.结论 甘西鼠尾草对缺氧/复氧损伤心肌细胞具有显著的保护作用,其作用机制可能与其增强细胞清除氧自由基能力、减少脂质过氧化物的产生有关.
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小链霉菌HCCB10043中鸟氨酰脂类物质的鉴定及其生物合成基因的研究
目的 对首次从达托霉素产生菌小链霉菌(Streptomyces parvus)HCCB10043发酵液中分离得到的2个同系物,并进行结构鉴定,并研究其生物合成基因lywA的功能.方法 利用制备型液相色谱仪制备化合物1和化合物2,经质谱比对分析鉴定2个化合物的结构;采用同源重组方法敲除lywA基因,并进行发酵验证.结果 鉴定化合物1和化合物2为2个鸟氨酰脂类物质的前体,分别为N-α-3-hydroxy palmitoyl omithine和N-α-3-hydroxy heptadecanealkanoyl omithine;而缺失突变株的发酵液中不含化合物1和化合物2.结论 lywA基因为小链霉菌中鸟氨酰脂类物质的合成基因.
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LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中美金刚的质量浓度
目的 建立LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中美金刚的质量浓度,并将此方法应用于盐酸美金刚片在Beagle犬体内的药动学研究.方法 采用蛋白沉淀法处理血浆样品,以金刚烷胺为内标物质(IS),采用Grace Altima HP C18(50 mm ×2.1 mm,5μm)色谱柱,流动相为体积分数0.1％甲酸水溶液-体积分数0.1％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min-1.离子源为电喷雾电离(ESI)源,采用正离子化方式测定,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,用于定量分析的离子反应为m/z 179.8→m/z 162.8(美金刚),m/z 152.6→m/z 135.7(金刚烷胺,内标物质).4只健康雄性Beagle犬单次经口给予盐酸美金刚片25 mg,用WinNonlin 6.1软件以非房室模型计算药动学参数.结果 血浆中美金刚线性范围为0.001 ～0.2 mg·L-1,定量下限为1 μg·L-1,日内和日间精密度在2.1％ ～10.8％内,准确度在-3.5％ ～2.9％内,提取回收率在94.9％ ～96.8％内.Beagle犬单次经口给予盐酸美金刚片后,主要的药动学参数t1/2为(11.0±4.7)h,tmax为(9.0±2.0)h,Pmax为(0.078±0.024) mg·L-1,AUC0-1为(1.350±0.295) mg·h·L-1,AUC0-∞为(1.396±0.306) mg·h·L-1.结论 所建立的定量分析方法符合生物样品分析方法指导原则要求,适用于盐酸美金刚片的药动学研究.
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IMDRF“医疗器械注册申报资料规范”比较研究及评价
目的 研究国际医疗器械监管机构论坛(international medical device regulators forum,IMDRF)医疗器械注册申报资料规范,为完善我国医疗器械上市前审查工作提供参考.方法 对医疗器械注册申报资料规范项目(regulated yroduct submission,RPS)进行文献研究,并与注册申报资料规范(summary technical documetation,STED)、我国要求进行比较研究.基于分工原则、行政许可效率、便民原则和系统关联原则,对医疗器械注册申报资料规范进行理论分析和评价.结果 医疗器械注册申报资料规范有利于提升医疗器械上市前审查的审查能力、审查效率和审查系统性.结论 我国应实施医疗器械注册申报资料规范提出的新要求.我国医疗器械注册信息化管理水平低是实施RPS项目的主要困难,建议通过跟踪学习发达国家经验、明确立法地位和建立医疗器械技术审评信息系统3个方面加以应对.
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固液萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定污水处理厂进出水中14种抗生素
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法同时测定5个污水处理厂进出水中7类14种抗生素的残留量.方法 水样经过滤后,添加适量乙二胺四乙酸二钠(100 mg·L-1)并用盐酸调节pH值为4.0.采用Cleanert PEP-2固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集、净化.采用Waters ACQUITY UPLC@BEH Phenyl(50 mm × 2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈和体积分数0.1％的甲酸水溶液.质谱检测采用ESI源正负离子同时扫描,多反应检测模式(MRM).结果 目标分析物在各自的线性范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,r为0.998 1 ～0.999 9.方法检测限为0.04 ～3.89 ng·L-1.14种抗生素的加标平均回收率为46.68％ ～98.31％,RSD为2.39％ ～ 11.05％ (n =9).使用标准添加法定量以减小基质效应的影响.用此法对5个污水处理厂进出水中14种抗生素进行定量检测,大多数抗生素能检出,表明污水处理厂的处理工艺并没有完全去除抗生素,大多数抗生素又2次排入水体.结论 该方法适用于污水中抗生素类药物的检测.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 04 |
| 1997 | 02 |
| 1996 | 01 |
| 1995 | 03 |
| 1992 | 04 |
