沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位： 辽宁省教育厅
- 主办单位： 沈阳药科大学
- 影响因子： 0.60
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-2858
- 国内刊号： 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC梯度洗脱联合波长切换法测定龟鹿补肾胶囊中7种成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定龟鹿补肾胶囊中的7种成分.方法 采用Alltima C18色谱柱;以乙腈-体积分数0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;切换波长检测,检测波长分别为330 nm(麦角甾苷、吉奥诺苷B1)和270 nm(朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ);流速:0.8 mL·min-1;柱温:30℃.结果 7种成分的质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.7％(1.6％)、97.9％(1.3％)、99.6％(0.8％)、97.7％(0.5％)、99.3％(1.4％)、96.9％(0.8％)和100.3％(0.6％).结论 本文作者建立的HPLC波长切换法同时测定龟鹿补肾胶囊中麦角甾苷、吉奥诺苷B1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ,为龟鹿补肾胶囊质量的全面评价提供了科学依据.
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RP-HPLC-UV法同时测定兔儿伞中3种黄酮苷类成分的含量
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定兔儿伞药材中大豆苷、异槲皮苷和槲皮苷共3个黄酮苷类成分的含量.方法 采用Hypersil ODS-2色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.3％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温30℃.结果 标准曲线线性关系良好(r ＞0.999 2),精密度,稳定性和重复性实验均符合要求,加样回收率为97.38％～ 103.30％;对不同产地的兔儿伞药材进行了含量测定,上述3个黄酮苷类成分均能达到基线分离.结论 本方法可用于兔儿伞药材的质量控制,同时对于兔儿伞药材的道地性分析也提供了科学依据.
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UPLC-MS法测定Beagle犬血浆中丁咯地尔和主要代谢物及其在药代动力学研究中的应用
目的 建立快速灵敏的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)法,研究Beagle犬分别以9.6、19.2、28.8 mg· kg-1的剂量经口给药盐酸丁咯地尔后,丁咯地尔及主要代谢物O-去甲基丁咯地尔在健康Beagle犬体内的药物代谢动力学行为.方法 采用甲醇沉淀蛋白法进行血浆样品预处理,Acquity UPLC BEH C18(50 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵(含体积分数为0.05％的甲酸)为流动相,梯度洗脱.采用ESI源正离子模式对血浆样品中丁咯地尔及其代谢物进行浓度检测,计算药代动力学参数.结果 血浆中丁咯地尔和O-去甲基丁咯地尔的质量浓度分别在20.0～4000.0 μg·L-1和2.0～400.0 μg·L-1内线性关系良好,日内、日间精密度RSD均不超过10.4％,提取回收率为90.4％～96.3％,基质效应为93.2％～ 97.0％.丁咯地尔及O-去甲基丁咯地尔血浆样品在所考察的储存条件下均可保持稳定.结论 该方法适用于丁咯地尔及O-去甲基丁咯地尔在Beagle犬体内的药物代谢动力学研究.Beagle犬给药9.6 ～28.8 mg·kg-1剂量内,丁咯地尔药物代谢动力学行为呈线性关系,O-去甲基丁咯地尔药动学行为呈非线性关系.
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基于UPLC-MS技术的阿尔茨海默病模型大鼠尿液代谢组学
目的 基于代谢组学研究策略,研究大鼠尿液中内源性代谢物的变化,探寻与阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD)相关的潜在生物标志物,为AD的临床诊断提供新的思路.方法 大鼠双侧海马注射凝聚态β淀粉样蛋白1-42(Aβ1-42)建立AD模型,采用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)技术对模型组和假手术组大鼠尿液代谢物谱进行分析测定,以OPLS(orthogonal partial least squares)方法对得到的数据进行统计学分析,研究2组之间内源性代谢产物的差异.结果 经OPLS分析,2组大鼠尿液的代谢特征存在明显差异,发现了8个与AD相关的潜在生物标志物(含有2个未知化合物).与假手术组相比,AD模型组大鼠尿液中苯丙氨酸、苯乙酰甘氨酸、N2-琥珀酰-L-鸟氨酸、高香草酸的含量明显升高(P＜0.05,P＜0.01),而肌酸酐、异戊酰丙氨酸含量则明显降低(P＜0.01).结论 AD模型组大鼠与假手术组大鼠在尿液代谢水平上具有明显差异,具有明显变化的代谢物(苯丙氨酸、苯乙酰甘氨酸、N2-琥珀酰-L-鸟氨酸、高香草酸、肌酸酐、异戊酰丙氨酸)有可能作为AD潜在的尿液生物标志物,为AD的早期临床诊断和治疗提供参考.
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甲磺酸沙芬酰胺的杂质分析与控制
目的 从甲磺酸沙芬酰胺粗品中富集关键杂质并使用LC-MS推测其结构,利用HPLC法建立这些关键杂质的测定方法.方法 采用柱分离的方法分离出3个杂质,使用LC-MS测得质荷比和主要碎片离子,以Waters Symmetry Sheild C8(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,含1mg·L-1辛基硫酸钠的25mmol·L-1的KH2PO4缓冲溶液-乙腈为流动相,检测波长:228 nm,柱温:35℃建立色谱条件.结果 在拟定的色谱条件下,3个关键杂质在考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999),检测限为106～172 μg·L-1,定量限为330～575μg·L-1,平均回收率为94.2％ ～103.4％,重复性及日间精密度小于2.0％.结论 本方法可用于甲磺酸沙芬酰胺的关键杂质的质量控制.
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恩诺沙星C-3上1,2,4-三唑硫基乙酰腙类化合物的合成及抗肿瘤活性
目的 基于氟喹诺酮的作用机制和结构特征设计抗肿瘤氟喹诺酮化合物.方法 1,2,4-三唑杂环作为恩诺沙星C-3上羧基的电子等排体,硫基乙酰腙作为功能修饰侧链,设计合成了新的1,2,4-三唑硫基乙酰腙类氟喹诺酮C-3衍生物(7a-71),其结构经元素分析和光谱数据确证,用MTT[3-(4,5-dimethyl-2-thiazolyl)-2,5-diphenyl-2-H-tetrazolium bromide]方法评价了体外对SMMC-7721、L1210和HL60共3种癌细胞的抗增殖活性.结果 合成了12个新目标物,对3种癌细胞抗肿瘤活性强于母体恩诺沙星.构效关系表明,2-羟基苯环基或吸电子基取代苯基类化合物的活性强于其他取代基的化合物,其中对SMMC-7721细胞的活性与对照阿霉素相当.结论 硫基乙酰腙功能基修饰的1,2,4-三唑杂环替代氟喹诺酮C-3上羧基有利于提高抗肿瘤活性.
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左旋紫草素联合顺铂对宫颈癌Hela细胞的抑制作用及其作用机制
目的 探讨左旋紫草素(shikonin,SHK)联合顺铂(cisplatin,CDDP)对宫颈癌Hela细胞的抑制作用及作用机制.方法 采用CCK-8法分别测定不同浓度的顺铂、紫草素和紫草素联合顺铂溶液对宫颈癌Hela细胞增殖的活性抑制作用;流式细胞仪测定紫草素联合顺铂后诱导宫颈癌Hela细胞凋亡的情况;Western blot检测Caspase-3蛋白表达情况.结果 左旋紫草素对宫颈癌Hela细胞有抑制作用,24 h与48 h的IC50分别为1.05和0.89 mg·L-1.紫草素联合顺铂作用于Hela细胞48 h后,细胞数量明显变少,胞体变圆,缩小,出现明显的细胞凋亡现象;不同浓度的紫草素联合顺铂作用于Hela细胞,24 h/48 h的IC50值(0.15 mg·L-1SHK +CDDP 2.82 mg·L-1/1.87 mg·L-1;0.3 mg·L-1SHK+ CDDP 2.43 mg·L-1/1.52 mg· L-1;0.6 mg· L-1 SHK+ CDDP 2.01 mg·L-1/1.23 mg·L-1)明显低于顺铂(CDDP 3.54 mg·L-1/2.78 mg·L-1)的IC50值,具有显著性差异(P＜0.05);用流式细胞仪检测细胞凋亡率显示,随着紫草素浓度的增大,紫草素联合顺铂(1.2 mg·L-1SHK+ CDDP总凋亡率15.6％)细胞凋亡比率增高,与对照组顺铂(CDDP总凋亡率3.7％)相比,具有显著性差异(P＜0.05).0.3、0.6、1.2 mg·L-1紫草素+顺铂分别作用Hela细胞48 h后,Western blot结果显示,Caspase-3随着紫草素浓度的增加,出现了明显的裂解活化,促进了凋亡.结论 紫草素联合顺铂对宫颈癌Hela细胞有明显的抑制作用,其抑制作用与促进Hela细胞凋亡有关.
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CYP450酶抑制效应常用检测技术的研究进展
目的 综述细胞色素P450(cytochrome P450,CYP450)酶抑制效应常用检测技术.方法 查阅国内外近几年相关文献73篇,对CYP450酶抑制效应常用检测技术进行分析和归纳总结.结果 检测CYP450酶抑制效应常用体内及体外两种模型,体内模型主要通过临床实验或动物实验联合高效液相色谱质谱联用或其他检测方法,测定给药前后CYP450酶探针底物代谢产物的变化量,反映药物对酶的抑制效应;体外模型中,常用肝微粒体与药物及相应探针底物共孵育后,检测探针代谢产物变化量初步反应药物对酶抑制效应,再利用药物处理原代或转基因细胞,通过相应检测技术测定细胞内CYP450酶相应的基因及蛋白表达量来研究药物对酶抑制机制.结论 CYP450酶抑制效应检测技术已趋于完善,为药物药代动力学和药效学研究提供了良好的保障.
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葡萄酒醒酒过程中酚类成分与抗氧化活性的变化
目的 建立醒酒过程葡萄酒抗氧化活性与总多酚(total phenolics,TP)、总黄酮(total flavonoid,TF)、总原花青素(total procyanidins,TPA)以及单体酚之间的数学联系,确立葡萄酒抗氧化活性的物质基础及佳醒酒条件.方法 采用传统化学分析方法测定不同醒酒条件下葡萄酒中总多酚、总黄酮、总原花青素的含量;采用总还原能力测定法(cupric reducing antioxidant capacity,CUPRAC)、脂质过氧化抑制能力测定法(lipid peroxidation inhibition,TBARS)、清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基能力测定法(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl,DPPH)和清除超氧阴离子测定法(superoxide radical-scavenger activity,SRSA)测定葡萄酒醒酒样品的抗氧化活性;采用SPSS 16.0双变量相关分析方法探讨醒酒过程葡萄酒抗氧化活性与多酚类物质和单体酚类成分之间的相关性.结果 总多酚、总黄酮、总原花青素及多种单体酚类与醒酒过程中葡萄酒抗氧化活性显著相关,是葡萄酒醒酒过程抗氧化活性发生变化的物质基础.结论 葡萄酒醒酒过程中为了避免抗氧化活性发生变化,应尽量缩短醒酒时间、降低醒酒温度以及减少光照.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 04 |
| 1997 | 02 |
| 1996 | 01 |
| 1995 | 03 |
| 1992 | 04 |
