HPLC法同时测定了哥王中芹菜素和山奈酚的含量

目的 建立同时测定了哥王中芹菜素和山奈酚含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-体积分数为0.4%磷酸-四氢呋喃(体积比40:50:10),流速为1.O mL·min-1,检测波长为365 nm,柱温为35℃.结果 芹菜素和山奈酚质量浓度分别在3.00～60.0 mg·L-1、0.347～6.94 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.95%)和99.4%(RSD=1.0%).结论 该方法准确,重复性好,适用于了哥王药材的质量控制.

HPLC法同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量

目的 建立同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-体积分数0.03%磷酸水溶液(体积比7:93);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL·min-1.结果 红景天苷、酪醇和没食子酸质量浓度分别在4.100～121.9 mg·L-1(r=0.999 9,n=6)、1.10～31.9 mg·L-1(r=0.999 8,n=6)、2.00～60.7 mg·L-1(r=0.999 9,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率(n=9)分别为99.1%、98.9%和103.0%,RSD分别为3.0%、2.1%和0.8%.结论 本方法快捷、简便,结果准确、可靠、重复性好,可作为大株红景天药材中红景天苷、酪醇和没食子酸的测定方法.

HPLC法测定14个地区山楂中羽扇豆醇的含量

目的 建立测定山楂中羽扇豆醇含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比60:40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL.结果 羽扇豆醇质量浓度在0.432～4.32 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为95.5%(RSD=3.2%,n=9).结论 该方法简便,准确,重现性好,可用于山楂药材的质量评价.

长春西汀固体脂质纳米粒的制备及其性质考察

目的 制备长春西汀固体脂质纳米粒,为长春西汀新型给药系统的开发与应用提供实验基础.方法 以长春西汀为模型药物、山嵛酸甘油酯为载体材料,采用热熔超声法制备长春西汀固体脂质纳米粒,并通过正交试验设计对处方进行优化.以包封率为评价指标,对其形态、体外释放度、短期稳定性等性质进行了考察.结果 制备的纳米粒为球形及类球形.粒径为152.3 nm,包封率为93.68%,72 h体外累积释放71.84%,4 ℃下放置2个月稳定.结论 热熔超声法可用于制备长春西汀固体脂质纳米粒,该纳米粒具有明显的缓释特征,可进一步进行体内释药行为的考察.

湿法研磨结合挤出滚圆法制备非诺贝特缓释微丸及工艺考察

目的 湿法研磨结合挤出滚圆法制备稳定性良好的非诺贝特骨架型缓释微丸.方法 将微粉化非诺贝特与亲水性载体共研磨,研磨液用固体辅料吸收,通过挤出滚圆法制备缓释微丸.以制剂体外释放度及加速试验中制剂稳定性为指标,筛选了研磨混悬液中亲水性载体的种类,考察了微晶纤维素用量、乳糖用量、挤出次数、滚圆时间等对药物释放的影响.结果 以质量浓度为0.1 kg·L-1聚维酮(K30)为亲水载体溶液,药物与载体质量之比为10:1时,制备微丸的释放度符合中国卫生部颁发标准(1 h释放lO%～30%;4 h释放50%～75%;7 h释放75%以上),体外释药过程符合Higuchi方程.结论 成功地制备了非诺贝特骨架型缓释微丸,该制备工艺重现性好,具有理想的缓释效果,加速试验稳定性良好.

海洋细菌NJ6-3-1次级代谢产物化学成分的分离与鉴定

目的 研究海洋细菌NJ6-3-1次级代谢产物,以期得到有活性的先导化合物.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱手段分析确定化合物的结构.结果 从海洋细菌NJ6-3-1的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别为环(色-脯)二肽(cyclo(Trp-Pro),1)、环(甘-脯)二肽(cyclo(Gly-Pro),2)、环(甘-苯丙)二肽(cyclo(Gly-Phe),3)、环(丙-苯丙)二肽(cylo(Ala-Phe),4)、环(酪-苯丙)二肽(cyclo(Tyr-Phe),5)、环(酪-脯)二肽(cyclo(Tyr-Pro),6)、环(4-羟基-脯氨酸-苯丙氨酸)(cyclo(4-hydroxyl-Pro-Phe),7)、环(4-羟基-脯氨酸-亮氨酸)(cyclo(4-hydroxyl-Pro-Leu),8)、环(酪-亮)二肽(cyclo(Tyr-Leu),9)、环(丙-亮)二肽(cyclo(Ala-Leu),10)、环(甘-亮)二肽(cyclo(Gly-Leu),11)、环(丙-缬)二肽(cyclo(AlaVao,12)、异光黄素(isolumichrome,13)、胸腺嘧啶(thymine,14)、尿嘧啶(uracil,15).结论 化合物1～15均为首次从海洋细菌NJ6-3-1次级代谢物中分离得到.

海洋真菌Nigrospora sphaerica化学成分的分离与鉴定(Ⅰ)

目的 对海洋真菌Nigrospora sphaerica中的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶以及HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到10个化合物,分别鉴定为尿嘧啶(uracil,1)、胸腺嘧啶(thymine,2)、半乳糖醇(D-galactitol,3)、5α,8α-过氧麦角甾-6,22E-二烯-3β-醇(5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-ergosta-6,22E-dien-3β-o1,4)、5α,8α-过氧麦角甾-6,9,22E-三烯-3β-醇(5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-ergosta-6,9,22E-triere-3β-o1,5)、丁二酸(succinic acid,6)、4-(2-羟乙基)苯酚(4-(2-hydroxyethyl)phenol,7)、3-异丁基-7-羟基-毗咯并哌嗪-1,4-二酮(3-isobutyl-7-hydroxy-pyrrolopiperazine-1,4-dione,8)、对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid,9)和苯乙酸(phenylacetic acid,10).结论 海洋真菌Nigrospora sphaerica为首次从海洋中分离得到,化合物4～10为首次从该真菌中分离得到.

苗药水黄花化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的 研究水黄花(Euphorbia chrysocoma Lévi.et Vant)地上部分的化学成分.方法 运用硅胶柱色谱、RP-18柱色谱、sephadex LH-20、制备薄层色谱等多种色谱手段和方法分离纯化化合物,采用核磁共振、质谱等现代波谱技术和理化性质鉴定化合物的结构.结果 从水黄花地上部分体积分数75%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到6个化合物,分别为没食子酸甲酯(methyl gallate,1)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furaldehyde,2)、大黄酚(chrysophanol,3)、大黄素甲醚(physcion,4)、东莨菪内酯(scopoletin,5)和七叶内酯(aesculetin,6).结论 化合物1～6均为首次从水黄花中分离得到.

西南山茶化学成分的分离与鉴定

目的 研究西南山茶叶的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据波谱学数据和理化性质进行结构鉴定.结果 从西南山茶叶体积分数95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离并鉴定了11个化合物,分别为槲皮素(quercetin,1)、芦丁(rutin,2)、槲皮素-3-O-α-D-阿拉伯糖苷(quercetin-3-O-α-D-arabinofuranoside,3)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(quercetin-3-O-β-D-galactopyranoside,4)、槲皮素-3-O-β-D-鼠李糖苷(quercetin-3-O-β-D-rhamnoside,5)、山柰酚(kaempferol,6)、山奈酚-3-O-(2",6"二反式-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-[2",6"-di-(E)-p-coumaroyl]-β-D-glucopyranoside,7)、羽扇豆醇(lupeol,8)、齐墩果酸(oleanolic acid,9)、原儿茶酸(3,4-dihydroxybenzoic acid,10)和没食子酸乙酯(ethyl gallate,11).结论 化合物1～11均首次从西南山茶中分离得到,其中化合物7为首次从山茶属植物中分离得到.

伊马替尼合成工艺的改进

目的 优化伊马替尼的合成工艺.方法 以邻甲基苯胺、3-乙酰基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为起始原料,经硝化、缩合、环合、还原、酰胺化、取代等7步反应合成目标化合物.结果 目标化合物结构经1H-NMR和MS谱确证结构,总收率为21.53%.结论 新的工艺优化了反应条件,收率提高至70.2%.

勘误

神经痛的药物作用靶点及其机制

目的 对近年来出现的治疗神经痛的药物作用靶点及其机制作以综述.方法 在查阅30篇文献的基础上,对神经痛的治疗靶点进行整理和归纳.结果 目前治疗神经痛的药物作用靶点主要有5-羟色胺受体、去甲肾上腺素受体、阿片受体、大麻素受体、离子通道、免疫相关物质等等.以这些靶点设计的药物均已证明可在一定程度上缓解神经痛.结论 为进一步开发治疗神经痛的靶向药物提供参考.

动态浊度法测定益气复脉(冻干)中细菌内毒素的含量

目的 建立益气复脉(冻干)细菌内毒素定量分析方法.方法 按照2005年版<中华人民共和国药典>二部收载的细菌内毒索检查法的要求,将益气复脉(冻干)作倍比稀释,采用动态浊度法通过干扰试验和验证试验考察其佳稀释倍数,对益气复脉(冻干)中细菌内毒素进行检测.结果 益气复脉(冻干)8倍稀释后对细菌内毒素检查无干扰,平均回收率均在50%～200%.结论 该方法可以进行益气复脉(冻干)中细菌内毒索的定量检测.

氮离子注入土霉素产生菌的诱变育种

目的 获得土霉素产生菌的高产菌株,提高发酵单位.方法 用土霉素产生菌龟裂链霉菌经分离纯化的2810#菌株的分生孢子作处理样品,使用发射能量为15×103 eV的氮离子束对其进行诱变处理,氮离子的注入剂量为每平方厘米注入2.0×1015个离子,分生孢子死亡率为98.2%.结果 诱变处理后经摇瓶筛选得到1082#高产菌种,其摇瓶发酵单位提高11.2%,投入发酵生产后平均发酵单位提高8.9%.结论 氮离子注入方法对提高龟裂链霉菌的产量正向突变频率有明显效果.

注射用头孢地嗪钠细菌内毒素检查法方法学确证

目的 建立注射用头孢地嗪钠的细菌内毒素检查方法.方法 采用<中华人民共和国药典>2005年版二部附录Ⅺ E收载的细菌内毒素检查法.结果 注射用头孢地嗪钠稀释成质量浓度为1.25 g.L-1供试液,用浓度为0.125 EU·mL-1的鲎试剂对细菌内毒索检查无干扰.结论 采用细菌内毒素检查法检查注射用头孢地嗪钠的细菌内毒素是可行的.

诺西肽产生茵活跃链霉菌的原生质体制备与再生

目的 研究诺西肽产生菌活跃链霉菌的原生质体制备与再生的适条件.方法 使用溶菌酶脱去细胞壁制备原生质体,并考察原生质体制备和再生的各种影响因素.结果 确定了原生质体制备的条件:一级培养采用种子培养基,培养30 h,转种量的体积分数为5%;二级培养采用R2YE培养基,培养时间为32 h,适甘氨酸质量浓度为6.0 g·L-1,佳溶菌酶质量浓度为1.5 g·L-1,酶解时间为60 min,原生质体再生率达到5.3%.结论 上述条件为活跃链霉菌原生质体制备与再生的适条件,该条件的建立为活跃链霉菌原生质体的诱变育种奠定了基础.

星点设计-效应面法优化升阳散火汤提取工艺

目的 通过星点设计-效应面法优选升阳散火汤提取工艺.方法 以加水量、水煮时间、醇沉浓度为自变量,以葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素、异欧前胡素5种成分各自含量及干膏得率为因变量,采用Hassan方法计算总评"归一值",并用多元线性回归及二项式拟合,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测佳工艺条件.结果 确定优提取工艺为16倍量水,水煮提取一次,提取160 min,过滤,调乙醇体积分数为75%,醇沉24 h.总评归一值OD的实验值与预测值平均偏差为-6.7%,二项拟合复相关系数r=0.995 3.结论 星点设计-效应面法适用于升阳散火汤的提取工艺优化,所建立的数学模型预测性良好.