沈阳药科大学学报杂志
Journal of Shenyang Pharmaceutical University 심양약과대학학보
- 主管单位： 辽宁省教育厅
- 主办单位： 沈阳药科大学
- 影响因子： 0.60
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-2858
- 国内刊号： 21-1349/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC-MS/MS法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量
目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量.方法 样品以甲醇超声提取后,Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;采用20 mmol· L-1醋酸铵乙腈溶液(A)、20 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)梯度洗脱的方式;质谱采用ESI源负离子-MRM模式下检测,流速为0.4 mL·min-1;柱温为30℃.结果 4种成分线性范围天麻素为75.0～750.0μg·L-1(r =0.999 2),阿魏酸为10.0～100.0 μg·L-1(r =0.999 0),哈巴俄苷为20.0～200.0 μg·L-1(r=0.999 6),肉桂酸为15.0～150.0μg·L-1(r =0.999 2);4种化合物回收率为96.3％～ 103.8％.结论 本方法适用于同时测定中药天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量,同时控制天麻头风灵胶囊的质量.
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UPLC-MS/MS法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度
目的 建立测定人血浆中双氯芬酸钠浓度的超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.方法 采用蛋白沉淀法处理血浆样品.色谱柱为WatersC18(50 mm ×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-体积分数为0.06％的甲酸溶液(体积比为40∶60),流速为0.7mL·min-1,正离子模式多反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 296.03→249.98(双氯芬酸钠),m/z 358.10→138.92(吲哚美辛,内标物).结果 血浆中双氯芬酸钠线性为10 ～3 000 μg·L-1(r =0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1％ ～ 101.3％,日内、日间精密度RSD均小于10％.结论 该方法可用于双氯芬酸钠的药物动力学研究.
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HPLC法同时测定淫羊藿药材中8种黄酮类成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定淫羊藿药材中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ等8种黄酮类成分含量的方法.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果 朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、朝藿苷丙、epimedokoreanoside Ⅰ、朝藿苷乙等8种黄酮类成分的线性关系良好,线性范围分别为2.0～20.2、1.0 ～57.2、3.0～132.0、1.0 ～50.0、1.0～45.2、0.4 ～15.0、0.6～25.8、0.2～52.7 mg·L-1;平均回收率分别为98.3％、96.7％、97.2％、96.9％、95.5％、98.5％、98.2％、98.5％,RSD分别为1.0％、0.7％、0.9％、0.6％、0.2％、1.1％、1.4％、0.3％(n=6).结论 该方法可作为淫羊藿药材含量测定的方法.对收集的104批市售的淫羊藿药材中淫羊藿苷含量进行了测定,淫羊藿苷含量质量分数为0.01％ ～0.17％,大部分不符合《中华人民共和国药典》标准.
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HPLC法评价枸橼酸莫沙必利颗粒的溶出度
目的 比较自制枸橼酸莫沙必利颗粒与对照制剂的体外溶出行为.方法 色谱柱为AgilentXDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1枸橼酸水溶液(用5 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH值至4.0)-乙腈(体积比为75∶25),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为274nm.分别以水、pH 1.2人工胃液、pH4.0醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,测定自制制剂与对照制剂的体外溶出曲线,溶出方法为浆法,转速为50 r·min-1.结果 本法在0.59 ～9.06 mg·L-1内线性良好,枸橼酸莫沙必利在水、pH1.2人工胃液、pH4.0醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液中的线性回归方程分别为A=1.622 6×102ρ-7.074 4(r=0.999 6)、A=1.614 4×102ρ +4.959 8(r=0.999 9)、A=1.609 2×102ρ-4.993 5(r =0.999 9)和A=1.599 2×102ρ-4.469 6(r=0.999 9),4种介质中低、中、高3个浓度下的回收率均大于98.6％,精密度RSD均小于0.40％.在建立的本方法下,测得自制制剂与对照制剂在4种不同溶出介质中的溶出曲线均相似.结论 在不同pH值的溶出介质中,自制制剂与对照制剂的体外溶出行为相似.
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醋氯芬酸贴剂的制备
目的 以体外释放度和经皮渗透性为指标,制备醋氯芬酸贴剂并优化压敏胶和促渗剂的处方.方法 采用不同类型丙烯酸酯压敏胶为基质制备醋氯芬酸贴剂,以体外释放度为指标考察筛选压敏胶;以不同种类促渗剂制备醋氯芬酸贴剂,采用改良Franz扩散池,以离体大鼠皮肤为渗透屏障,考察其经皮渗透性能,筛选经皮渗透促进剂.结果 醋氯芬酸贴剂在12 h内体外释放曲线遵循Higuchi动力学方程,经皮渗透衄线遵循零级动力学方程,且以Duro Tal 87-2677为压敏胶基质、质量分数为5％的氮酮为促渗剂时醋氯芬酸贴剂具有较快的释放和经皮渗透速率.结论 醋氯芬酸贴剂为皮肤控释型骨架释药系统,选择适宜的基质和促渗剂可保证足够的药物释放并穿透皮肤发挥理想的治疗作用.
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藏药止泻木子的化学成分
目的 研究止泻木子的化学成分.方法 运用多种色谱技术方法对止泻木子体积分数为75％的乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,并根据波谱数据和理化性质确定其结构.结果 分离得到了11个化合物,分别鉴定为xylogranatinin(1)、4(3H)-喹唑啉酮[4(3 H)-quinazolinone,2]、(+)丁香脂素[(+) syringaresinol,3]、(-)-梣皮树脂醇[(-)-medioresinol,4]、锥丝碱[conessine,5]、异锥丝明(isoconessimine,6)、conkuressine (7)、锥丝亚胺(conimine,8)、丝胶树宁(funtudienine,9)、腺苷(adenosine,10) 、β-腺苷(β-adenosine,11).结论 化合物1-4、10-11等6个化合物为首次从止泻木属中分离得到.
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基于寡肽转运体的缬沙坦拟肽前药设计与合成
目的 为了改善缬沙坦的口服生物利用度,基于寡肽转运体(oligopeptide transporter,PepT)的转运特点,设计并合成基于寡肽转运体的缬沙坦拟肽系列前药.方法 基于寡肽转运体底物模型和缬沙坦分子结构,设计12个缬沙坦拟肽前药;以Trt-缬沙坦和带保护基的氨基酸原料,经缩合、脱保护得到2个缬沙坦氨基酸酯;以带保护基的不同氨基酸为原料,缩合得系列二肽化合物,然后分别与Trt-缬沙坦经缩合、脱保护得到10个缬沙坦二肽酯.结果 合成了12个基于寡肽转运体的缬沙坦拟肽前药,目标化合物与关键中间体的化学结构经1H-NMR、MS确证.结论 基于PepT的底物特征,设计并合成了12个缬沙坦拟肽前药,为该类前药的深入研究奠定基础.
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卡萨烷型二萜的圆二色谱(CD)及立体结构
目的 对呋喃内酯及呋喃型卡萨烷衍生物的CD效应与立体结构的对应关系进行探讨和总结.方法 采用CD光谱仪对卡萨烷衍生物进行圆二色谱测定、结合计算ECD法及相关文献报道,对立体结构与cotton效应间的对应关系进行分析,总结规律.结果 以呋喃环为发色团的卡萨烷产生的CD效应与C-14位立体结构相对应,以呋喃内酯作为发色团的卡萨烷产生的CD效应与C-12立体结构相对应.结论 可用于对应卡萨烷衍生物绝对构型的确证.
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顺式二苯乙烯苷与反式二苯乙烯苷降血脂作用的对比
目的 对比研究顺式和反式二苯乙烯苷的降血脂作用.方法 分别考察顺式、反式二苯乙烯苷对正常小鼠、慢性高血脂小鼠和急性高血脂小鼠血清中总胆固醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、高密度脂蛋白胆固醇(high density lipoprotein cholesterol,HDL-C)和低密度脂蛋白胆固醇(low density lipoprotein cholesterol,LDL-C)含量的影响.结果 顺式二苯乙烯苷能显著性降低高血脂小鼠血清中TC、TG及LDL-C的水平,也能显著性降低正常血脂小鼠血清中LDL-C的含量,高剂量顺式二苯乙烯苷还能显著性升高正常血脂小鼠和高血脂小鼠血清中HDL-C的水平.顺式二苯乙烯苷对正常小鼠和急性高血脂小鼠的降血脂作用与反式基本相同,但对慢性高血脂小鼠血浆中TC和TG的降低作用明显强于反式二苯乙烯苷.结论 顺式二苯乙烯苷具有比反式二苯乙烯苷更好的降血脂作用.
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萜合成酶的研究进展
目的 介绍近年来萜类生物合成途径中萜合成酶的研究进展,为萜生物合成途径中其他酶的研究提供参考.方法 通过系统的文献调研,以近年来54篇外文相关文献为依据进行归纳总结.结果 阐明了萜合成酶主要由α,β,γ等蛋白合成砌块组成;介绍了研究酶结构与功能关系的方法,包括定点突变、类似物的使用以及量子化学等;并对已报道的姜科来源的倍半萜合成酶进行总结分析.结论 萜类生合成相关的酶的结构、功能以及抑制剂等方面的研究已经取得了很大进展.
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HPLC-MS/MS法测定人血浆中美洛昔康的浓度及药物动力学
目的 建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中美洛昔康(meloxicam)的浓度.方法 色谱柱为Phenomenex Luna C18(150 mm ×4.6 mm,5μn),流动相为乙腈-20mmol·L-1醋酸铵水溶液(水中含体积分数为0.2％的甲酸)(体积比为70∶30),提取剂为乙酸乙酯-异丙醇(体积比为9∶1),内标物为吡罗昔康,离子源为ESI,流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃.结果 美洛昔康线性为0.1～40.0 μg·L-1(r=0.993 1),定量下限为0.1μg·L-1,日间和日内精密度RSD均小于11.7％,提取回收率在83.4％～87.1％之间.20名健康受试者背部涂抹美洛昔康凝胶剂后,其主要药物动力学参数为:ρmax=(18.7±9.3) μg·L-1,tmax=(60.0±24.7)h,t1/2=(59.4±27.3)h,AUC0→t=(2 105.9±1 573.4) μg·h·L-1,AUC0→∞(2297.1±1 734.7)μg·h·L-1.结论 本方法适用于测定美洛昔康在人血浆中的浓度.
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GAP基地龙胆中多糖和龙胆苦苷积累动态与土壤因子的关系
目的 研究GAP基地龙胆中多糖和龙胆苦苷积累动态与土壤因子的关系.方法 分别采用UV法和HPLC法对GAP基地不同月份(5、6、7、8、9月)及不同年生(2、3年)龙胆中多糖和龙胆苦苷的含量进行测定,并进行土壤因子测定,利用SPSS13.0统计法将龙胆多糖和龙胆苦苷与土壤理化性质进行相关性分析.结果 GAP基地龙胆中多糖和龙胆苦苷含量随季节而变化,含量大值均出现在2年生9月份的龙胆.多糖含量与pH呈负相关性;龙胆苦苷含量与pH和速效磷呈负相关性,与碱解氮呈正相关.结论 龙胆多糖和龙胆苦苷与土壤因子有季节动态相关性,为GAP基地龙胆的栽培管理提供了科学依据.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 04 05 06 07 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 z1 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 04 |
| 1997 | 02 |
| 1996 | 01 |
| 1995 | 03 |
| 1992 | 04 |
