刺异叶花椒不同部位挥发油的GC-MS分析比较

目的分析比较刺异叶花椒根、叶、果皮、种子4个部位挥发油的化学成分.方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一化法测定各组分的相对百分含量.结果经毛细管色谱从根中分离出22个峰,从叶中分离出15个峰,从果皮中分离出7个峰,从种子中分离出5个峰,并且确认了所含的全部化合物.结论报道了刺异叶花椒根、叶、果皮、种子4个部位挥发油的化学成分,为其综合开发利用提供了一定的依据.

不同分子量硫酸皮肤素的抗血栓活性

目的研究不同相对分子质量硫酸皮肤素(DS)的抗血栓活性.方法采用美国药典的羊血浆法测定不同相对分子质量的DS的抗凝血活性,电刺激大鼠动脉血栓形成法测定其体内抗血栓活性,以及生色底物法测定其激活肝素辅因子Ⅱ(HCⅡ)抗凝血酶活性.结果相对分子质量分别为27.5×103,8.0×103,5.3×103和4.0×103的DS和低分子硫酸皮肤素(LMWDS1,LMWDS2和LMWDS3)的抗凝效价分别为4.00,2.25,0.94和0.54u·mg-1;体内抗血栓活性的血栓堵塞时间(OT)值分别为58.12,50.58,123.90和133.53 min,均较生理盐水组19.79 min显著延长;体外激活HCⅡ抗凝血酶活性分别为223.23,123.71,89.29和58.00u·mg-1.结论随着LMWDS相对分子质量的降低,其抗凝血活性降低,体外激活HCⅡ抗凝血酶活性也降低,但体内抗血栓活性增强.

不同调控方法对不锈钢支架表面紫杉醇释放性能的影响

目的研究不同调控方法对不锈钢表面混合药物涂层中紫杉醇释放速率的影响,并对药物的释放机制进行了研究.方法研究了聚乙烯-乙烯醇(EVAL)和紫杉醇混合涂层中药物的存在状态,并通过改变外层涂层的厚度、引入溶胀控制剂(swell-ing control agent,SCA)、Ar气低温等离子体(low temperature plasma,LTP)轰击等方法调控紫杉醇的释放速率.并运用Higuchi,Hixcon Crowell,Ritger-Peppas等方程分析了药物的释放机制.结果药物在涂层中以无定型、均匀分散在聚合物中;药物的释放速率随外层涂层厚度的增加而降低;与外层引入SCA相比,在内层药物和高分子中添加SCA更能有效地降低药物的释放速率;Ar气LTP轰击涂层外表面后,药物的释放速率明显加快;随着LTP处理时间的延长,药物的释放速率加快;但LTP的功率对药物的释放速率无明显影响.药物从混合药物涂层中的释放为Fick扩散,而从含SCA体系中的释放为非Fick扩散.LTP处理改变了药物的释放规律.结论不锈钢表面EVAL和紫杉醇混合涂层中药物的释放速率可以通过适当的方法进行调控.

网脉橐吾的化学成分研究

目的研究网脉橐吾(Ligularia dictyoneura)的化学成分.方法应用色谱技术进行分离和纯化,采用MS,IR,NMR等波谱解析结构.结果从网脉橐吾中分离鉴定4个化合物,分别为:8β-羟基艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-内酯[8β-hydroxyeremophil-7(11)-en-12],8α-olide(Ⅰ);3,3′,4′,7-tetramethoxyflavone(Ⅱ);3,3′,7-trihydroxy-4′-methoxyflavone(Ⅲ);β-胡萝卜苷(Ⅳ).结论Ⅰ为新的天然产物,Ⅱ和Ⅲ为首次从橐吾属中分离得到.

阿司匹林不同治疗时间窗对脑缺血再灌注损伤的保护作用及ATP含量的影响

目的观察阿司匹林在大鼠脑缺血-再灌损伤时,不同治疗时间窗对脑的保护作用及脑ATP含量的影响.方法线栓法制作局部脑缺血2 h再灌模型,分别于再灌0,1和3 h给予60mg·kg-1阿司匹林,观察再灌24h时脑损伤面积、水肿程度、死亡率及脑组织ATP含量的变化.结果再灌0,1和3 h阿司匹林治疗均明显缩小再灌引起的脑损伤范围、降低死亡率,3组间无显著差异.3组均明显减轻再灌引起的脑水肿,但3 h组与0 h和1 h组有显著差异.再灌0 h组脑ATP含量与假手术组无显著差异,1 h和3 h组均低于0 h组,与溶媒组无显著差异.结论再灌0～3 h给予阿司匹林对脑缺血再灌损伤均有保护作用,但再灌3 h时对脑水肿的保护作用已不明显,且只有再灌同时给药才能明显改善脑能量代谢.

三羟乙基芦丁对照品的制备

目的制备三羟乙基芦丁对照品用于曲克芦丁的HPLC含量测定.方法采用超越终点合成法减少产品中二羟乙基芦丁含量.结果制备出符合要求的三羟乙基芦丁对照品并用于曲克芦丁质量标准的制订.结论三羟乙基芦丁的纯度达到95.9%.

高效液相色谱衍生化法同时测人血清中阿莫西林和克拉维酸浓度

目的建立同时测定人血清中阿莫西林和克拉维酸浓度的高效液相色谱法.方法血清样品经苯甲醛衍生,荧光检测,波长λex=386nm,λem=460 nm,采用Discovery C18柱,流动相甲醇-水=55:45,流速为1.0 mL·min-1,柱温为29℃.结果克拉维酸和阿莫西林的保留时间分别为5.10,6.20min左右.克拉维酸在0.062～4.968 mg·L-1内线性良好(r=0.9999);阿莫西林在0.089～35.718 mg·L-1内线性良好(r=0.999 9).加样回收率均在90.0%～105.0%范围内,日内和日间RSD均小于15.0%(n=5).结论本法灵敏度和精密度高、重复性好,适于阿莫西林克拉维酸钾复方制剂的药动学研究.

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法色谱柱:MZ C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速:1 mL·min-1.结果盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7 500.盐酸巴马丁回归方程为y=-433601+93 680 500X,r=0.9999,线性范围0.1674～0.837 2μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9,线性范围0.3789～1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.

微孔膜乳化法制备丝裂霉素碘油复乳的研究

目的采用新型微孔膜乳化法制备粒径均匀、包埋率高、包埋稳定的抗癌剂碘油复乳药物载体.方法以丝裂霉素为模型药物,将丝裂霉素的水溶液与碘油混合,用均相乳化器制成W/O型初乳后,用适当压力将W/O型初乳通过微孔膜压入外水相,制备出了W/O/W型药物载体,对该药物载体的粒径分布、包埋率、体外控释等进行了研究.结果以聚氧乙烯氢化蓖麻油(HCO40)作为碘油相乳化剂,碘油与丝裂霉素水溶液体积比为2:1,制备W/O型初乳时的条件为3 min,8600 r·min-1时,所得到的丝裂霉素碘油复乳载体粒径均匀,粒径分布系数值达到13.2%以下,药物包埋率达90%左右,在4℃下储存稳定性可达30d以上,在37℃下能以适当的速度释放出药物.结论采用微孔膜乳化法制备的碘油药物载体粒径均匀、包埋率高、储存稳定,有望成为临床靶向给药的一种新剂型.

RP-HPLC鉴别三七粉中的醋酸地塞米松

目的检测三七粉中掺入的醋酸地塞米松.方法采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱或乙腈-四氢呋喃-水(25:18:57)等度洗脱,检测波长240 nm.结果在两种液相条件下,供试品溶液中均检出醋酸地塞米松,且样品中的醋酸地塞米松与其他杂质峰能有效分离,通过比较供试品和对照品色谱保留时间和其紫外光谱信息,以及样品中峰纯度检查,供试品中含有醋酸地塞米松.结论本测定方法简便、灵敏、专属性强.

环维黄杨星D对大鼠心室乳头肌电生理作用

目的探讨环维黄杨星D(CVB-D)对大鼠离体右心室乳头肌的电生理作用.方法采用标准玻璃微电极技术,观察记录大鼠离体右心室乳头肌跨膜电位.结果CVB-D具有剂量依赖效应,在0.3～3.3μmol·L-1,CVB-D对动作电位各参数无明显影响,但在13.3～63.3 μmol·L-1呈剂量依赖性延长动作电位复极化时程,主要延长APD5o,APD70和APD90;在33.3～63.3μmol·L-1呈剂量依赖性抑制静息电位(RP)、动作电位幅值(APA)和0期大去极化速度(Vmax).研究结果还显示,CVB-D还具有时间依赖效应,当20μmol·L-1灌流心室肌10 min后开始出现作用,随着药物作用时间的延长,APD50,APD70和APD90也逐渐增大,但是到30min左右时作用达高峰,而且至少可持续60min.此外,CVB-D明显延长动作电位的有效不应期(ERP)、增大ERP与心室肌细胞动作电位时程(APD)的比值.结论CVB-D具有延长APD及ERP以及增大ERP与APD的比值的作用.

中心复合设计优化5-氟尿嘧啶肝动脉栓塞微球的制备工艺

目的应用中心复合设计优化5-氟尿嘧啶肝动脉栓塞明胶微球的制备工艺,以提高微球性质的可预测性.方法采用乳化交联法制备,以微球载药量、粒径、包封率为因变量对明胶浓度(X1)、乳化剂的用量(X2)、乳化转速(X3)3个自变量的各水平进行多元线性回归和二项式拟合,并进行预测分析.结果载药量、包封率和粒径拟合所得多元二次方程的复相关系数r2分别为0.9495,0.8086,0.891 5.结论中心复合设计法优化微球制备工艺预测性良好.

国产非那雄胺片剂人体药动学及生物等效性研究

目的评价非那雄胺国产片剂和进口片剂在人体内生物等效性.方法采用高效液相色谱紫外检测法测定20名健康受试者单剂量po10mg非那雄胺国产或进口片剂后,血浆中非那雄胺的浓度.结果非那雄胺国产片剂和进口片剂的AUC0-24均值分别为(840.63±140.84)和(847.51±166.96)ng·h·mL-1,实测cmax均值分别为(117.17±19.74)和(117.43±18.06)ng·mL-1,实测tmax分别为(1.88±0.48)和(1.95±0.43)h,国产非那雄胺片剂的相对生物利用度为(100.73±15.27)%.结论经统计学分析,供试制剂和参比制剂具有生物等效性.

银杏叶及葡萄籽提取物体外抑制蛋白糖化终末产物生成作用的研究

目的应用体外蛋白糖化反应系统,确定银杏叶及葡萄籽提取物抑制蛋白糖化终末产物生成的作用.方法对照组将葡萄糖与牛血清白蛋白分别在37℃,50℃条件下共同孵育,实验组则加入不同剂量的银杏叶及葡萄籽提取物或氨基胍.利用荧光分光光度计对不同温度和时间培养条件下的样品测定,根据荧光强度确定蛋白糖化终末产物的生成量.结果在本体外系统中,蛋白糖化终末产物的生成与孵育温度及时间呈正相关.银杏叶提取物及葡萄籽提取物在1.0～2.0 g·L-1剂量范围内均可有效抑制蛋白糖化终末产物的生成,当药物浓度达2.0 g·L-1时其抑制作用相当于同剂量的氨基胍.结论具有明确抗氧化作用的银杏叶提取物及葡萄籽提取物在体外可有效抑制蛋白糖化终末产物的生成.

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定天冬中天冬皂苷甲含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定天冬中天冬皂苷甲含量的方法.方法采用ODS色谱柱(C18 5μm,250 mm×4.6 mm,Alltech,美国),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为0.5 mL·min-1.ELSD参数:漂移管温度为105℃,载气流速为1.6 L·min-1.结果天冬中天冬皂苷甲的线性范围为0.848～3.053μg(r=0.9992),平均回收率(n=5)为98.26%(RSD=2.64%).结论本方法简便、准确、重现性好,可为评价不同产地的天冬质量提供一定依据.

两种雷贝拉唑钠肠溶片人体生物等效性研究

目的评价国产和进口雷贝拉唑钠肠溶片在中国人群中的生物等效性.方法采用高效液相-紫外检测方法测定20名健康受试者po 40mg雷贝拉唑钠肠溶片后血浆中的药物浓度.采用3P97计算药动学参数,并评价其生物等效性.结果国产雷贝拉唑钠肠溶片和进口肠溶片的tmax分别为(3.23±0.50)和(3.23±0.47)h,cmax为(658±226)和(628±222)μg·L-1,MBT为(3.96±0.52)和(4.28±0.54)h,t1/2为(1.20±0.30)和(1.17±0.26)h,AUC0-10 h为(1 416±457)和(1 414±478)μg·h·L-1.国产雷贝拉唑钠肠溶片的相对生物利用度为(102±17)%.结论经统计学分析,国产雷贝拉唑钠肠溶片和进口肠溶片具有生物等效性.

尼莫地平纳米脂质体冻干粉的质量评价方法

目的研究尼莫地平纳米脂质体冻干粉的性质,建立其质量评价方法.方法考察处方的粒径分布、Zeta电位、溶血性、沉降稳定性,用反透析法测其包封率、脂质体的血浆稳定性,观察其基本形态.结果尼莫地平纳米脂质体的平均粒径为24.8nm,多分散系数为0.326,包封率为86.1%,体外稳定性好,人血浆稳定期约为1 h.结论上述方法适用于尼莫地平纳米脂质体冻干粉的质量评价,可有效地反映其各方面的性质.

HPLC测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平浓度

目的建立测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平浓度的高效液相色谱方法.方法血浆样品用二氯甲烷萃取.采用Shim-pack CLC-CN色谱柱,以正己烷-无水乙醇-甲醇(94.5:5:0.5)为流动相,紫外检测波长为220 nm,以地西泮为内标.结果苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的线性范围均为0.5～80.0μg·mL-1(r≥0.9994),方法回收率分别为100.69%,99.66%及101.01%.日内和日间RSD均不大于5.9%.结论本方法灵敏、特异性强、准确、简便易行,适用于苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的治疗药物监测.

不同种植基地的溪黄草茎、叶及全草中2α-羟基熊果酸的含量测定

目的为确定溪黄草规范化种植基地及药用部位、制定相关标准操作规程(SOP)并实施推广应用,提供基础研究资料.方法采用RP-HPLC测定不同种植基地、不同植株部位溪黄草中2α-羟基熊果酸的含量.色谱条件:Kromasil RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(70.5:29.5)为流动相;流速0.8 mL·min-1;柱温25℃;检测波长210 nm.结果清远种植基地溪黄草中22α-羟基熊果酸的含量高于饶平;清远、饶平种植基地溪黄草不同植株部位中2α-羟基熊果酸含量均以叶中为高.结论应结合其他研究结果进一步考察确立溪黄草规范化种植基地;建议以溪黄草的叶入药为佳.

白藜芦醇苷对内毒素休克大鼠肺组织中磷脂酶A2的影响

目的探讨白藜芦醇苷(PD)对内毒素休克大鼠肺组织中磷脂酶A2(PLA2)的影响.方法将32只大鼠随机分为4组:单纯手术组(A)、内毒素休克组(B)、PD治疗组(C)和PD预防组(D).采用酸式滴定法检测肺组织中PLA2活性,RT-PCR法检测sPLA2-ⅡA的基因表达.结果PD可抑制内毒素所致的PLA2活性增高及sPLA2-ⅡAmRNA表达增强,减轻肺损伤的程度,并且预防性应用的效果优于治疗效果.结论PD可通过抑制PLA2的活性增高和基因表达增强,从而对内毒素休克大鼠的肺脏具有保护作用.PD可能是一种PLA2抑制剂.

不同地区丹参中丹参素的含量比较

目的建立高效液相法测定丹参中丹参素的含量,对不同地区、不同栽培方式的丹参进行含量比较,为制定其质量标准提供依据.方法用Kromails C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%醋酸(10:90),检测波长为280nm,流速为1.0 mL·min-1,温度为室温.结果丹参素在0.252～1.26μg内呈良好线性关系,回归方程为y=7.13×105X-1.85×104,(r=0.9996),平均回收率为97.61%(RSD=1.37%,n=5).结论本法操作简便,结果准确,可作为丹参药材的含量测定方法,成为控制丹参药材质量的方法之一.应用本法,比较了不同地区、不同栽培方式的丹参,其中四川中江(栽培)产的丹参素含量高,河北承德(栽培)产的含量低.

银莲花属植物化学成分及其药理活性

目的对银莲花属植物化学成分及其药理活性进行综述.方法根据国内外文献,进行归纳、分析,并加以介绍.结果与结论该属植物除含有大量三萜皂苷外,还有内酯、黄酮等成分.主要有抗肿瘤、抗炎等药理作用.

鼻腔免疫研究进展

目的介绍鼻腔免疫的研究进展.方法对近年发表的文献进行分析、整理和归纳.结果综述了以鼻腔为疫苗给药途径的简要原理和鼻腔免疫的合理化设计,重点介绍了免疫调节分子及疫苗传递系统等佐荆策略在鼻腔免疫中的应用.结论鼻腔免疫是一种非常有发展前景的非侵入性疫苗接种途径.

蛋白和多肽类药物肺部给药剂型和安全性的研究进展

目的对蛋白和多肽类药物肺部给药剂型的研究进展和安全性问题作简要综述.方法总结分析近年来国内外关于肺部给药的相关文献.结果与结论尽管肺部给药还存在给药剂量的准确性和重现性及长期用药后肺部安全性等问题需要解决,蛋白和多肽类药物的肺部给药有着非常广阔的应用前景.

纳米技术在基因治疗中应用研究的现状

目的综述了用纳米颗粒、纳米胶束作为基因转移载体的应用研究现状.方法分析和归纳了纳米基因转运载体在基因转运系统中的三大主要屏障:①如何尽快逃脱网状内皮细胞系统对纳米的转运体捕捉;②如何尽快逃脱胞内溶酶体的吞噬作用;③如何保证质粒DNA在胞质内不被降解.结果与结论借以纳米基因载体设计与研制,提高基因转移效率,并列举近几年来国内外纳米基因载体研究状况,指出了纳米载体在基因表达与转染上还存在许多问题,但纳米基因转运技术的应用前景是无可置疑的.

智能水凝胶在药物控释系统中的应用

目的综述了智能水凝胶在药物控释系统中的应用.方法根据近期国内外文献报道介绍智能水凝胶在药物控释系统中的新研究进展,重点阐述了温敏、pH敏感水凝胶作为释药载体的潜力和在胰岛素自调式释药系统中的应用.结果与结论智能水凝胶设计药物控释系统具有其广阔的应用前景.

HPLC检查塞克硝唑葡萄糖注射液中的有关物质

塞克硝唑(secindazole)是5-硝基咪唑类抗厌氧菌和抗原虫药物,具有选择性对抗多种革兰阳性及革兰阴性厌氧菌和原虫的活性[1].塞克硝唑葡萄糖注射液是国内研制的,其基本处方为每100 mL含塞克硝唑400 mg,葡萄糖5 g.由于葡萄糖在注射剂灭菌过程中可能发生降解产生有毒物质5-羟甲基糠醛(5-HMF)而影响本品质量,因此,控制塞克硝唑和葡萄糖的降解产物的限量成为制剂质量的基本要求,本实验采用HPLC同时控制塞克硝唑和葡萄糖的降解产物.

HPLC测定千柏鼻炎片中穗花杉黄酮的含量

千柏鼻炎片载于中国药典[1],是由千里光、卷柏、决明子等七味药材组成的中药复方制剂.清热解毒、活血祛风、宣肺通窍,为治疗各类鼻炎、鼻窦炎的常用中成药.原质量检验标准仅有千里光的薄层色谱鉴别,对处方中的主药卷柏缺定性、定量检验.穗花杉黄酮是卷柏药材的特征性化学成分,可作为控制卷柏质量的指标性成分[2].本实验利用HPLC对千柏鼻炎片中穗花杉黄酮进行了定量分析,为千柏鼻炎片的内在质量评价提供了可靠的方法.

褶积变换-因子分析法测定复方甲硝唑注射液二组分的含量

复方甲硝唑注射液为临床上用于妇科感染和厌氧菌感染的药物,处方中含有甲硝唑1%和氯霉素1%.本实验利用正交变换以及函数的正交性,对吸光度进行适当的数字处理[1～4],增加光谱的分辨率,以消除分光光度法中的不相关吸收,通过正交多项式回归系数与浓度成正比的关系,形成一种新的算法,即褶积变换-因子分析法(OF-TFA),同时测定该复方制剂中二组分的含量.

HPLC测定复方愈麻美芬缓释片的释放度

复方愈麻美芬缓释片是由愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬组成,是治疗感冒、镇咳、祛痰的新药.近年来,国内有该组成的普通制剂问世,但缓释制剂笔者尚未见报道,对缓释制剂进行释放度测定是控制其质量的重要指标之一.

《中国药学杂志》为我国中文核心期刊

《中国药学杂志》2004年第7期国家级继续医学教育试题

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