中国药学杂志
Chinese Pharmaceutical Journal 중국약학잡지
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 0.95
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1001-2494
- 国内刊号： 11-2162/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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LC-MS/MS快速测定不同采摘时间银杏叶中银杏内酯和白果内酯的含量
目的 建立银杏叶中银杏内酯和白果内酯的高效液相电喷雾二级质谱(LC-MS/MS)定量分析方法,并对不同采摘时间银杏叶中银杏内酯和白果内酯含量进行测定.方法 银杏叶样品以甲醇-水(1:9)提取,并用乙酸乙酯萃取,采用Phenomenex ODS柱分离,流动相为甲醇-水(60:40),流速0.7mL·min-1.电离方式为电喷雾正离子,采用多反应检测模式(MRM),检测离子分别为m/z 409.4→345.3(银杏内酯A)、m/z 425.3→361.3(银杏内酯B)、m/z 441.4→325.3(银杏内酯C)和m/z327.4→309.3(白果内酯).结果 分析过程仅需8.5min,且无杂质干扰,4种成分回收率为91.79%～101.48%.银杏内酯A,B和白果内酯含量分别在7月18日、8月19日和7月5日采摘的样品达到高.结论 方法快速、准确、选择性好,适合银杏内酯和白果内酯的定量分析,七月份叶子中内酯含量高,为佳采摘时间.
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用时间分辨荧光免疫法测定大鼠血浆中大豆苷元的含量
目的 建立时间分辨荧光免疫分析方法(TR-FIA)测定大鼠血浆中大豆苷元的浓度,并用于大鼠静脉注射大豆苷元溶液的药动学研究.方法 血浆样品经酶水解后,经液液萃取法提取游离的大豆苷元,采用大豆苷元时间分辨荧光免疫分析试剂盒和Victor31420型时间分辨荧光分析仪测定大豆苷元含量.结果 本方法在0.13～61.02μg·L-1内线性良好,相关系数r=0.9981,精密度和回收率实验符合方法学要求.大鼠静脉注射大豆苷元溶液后,体内行为符合双室模型,主要药动学参数AUC,t1/2(α),t1/2(β),K10分别为(38.09±5.01)mg·h·L-1,(0.30±0.05)h,(18.94±0.78)h,(1.17±0.20)h-1.结论 该方法稳定、灵敏度高、操作简单,适用于大豆苷元血药浓度的测定及药动学研究.
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镰形棘豆的化学成分研究(Ⅰ)
目的 对藏药镰形棘豆的石油醚和氯仿萃取部分的化学成分进行研究.方法 使用硅胶柱色谱对这两个部分的化学成分进行分离和纯化,通过理化方法、MS和NMR对化合物进行鉴定.结果 从镰形棘豆的石油醚部分分离得到3个化合物,经鉴定分别为正二十九烷(n-nonacosane,Ⅰ)、花生酸(eicosanoic acid,Ⅱ)和β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅲ);从氯仿部分分离得到6个化合物,经鉴定分别为5-羟基-7-甲氧基二氢黄酮(pinostrobin,Ⅳ)、2',4'-二羟基二氢查尔酮(2',4'-dihydroxy dihydroch-alcone,Ⅴ)、2',4'-.二羟基查尔酮(2',4'-dihydroxy chalcone,Ⅵ)、5,7-二羟基二氢黄酮(pinocembrin,Ⅶ)、豆甾醇(stigmasterol,Ⅷ)和2'-羟基-4'-甲氧基查尔酮(2'-hydroxy-4'methoxy chalcone,Ⅸ).结论 化合物Ⅰ,Ⅷ为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅱ,Ⅳ,Ⅶ为首次从棘豆属中分离得到.
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黄背栎中的黄酮类化学成分研究
目的 研究黄背栎(Qnercus pannosa Hand.-Mazz.)中的黄酮类化学成分.方法 利用Sephadex LH-20及硅胶等柱色谱技术进行化合物的分离和纯化,根据理化性质、光谱数据对其结构进行鉴定.结果 得到5个黄酮类化合物,分别鉴定为(+)-catechin(1),(-)-epicatechin(2),(2R,3R)-(-)-二氢槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(3),(2R,3R)-(-)-二氢槲皮素3-O-β-D-木糖苷(4),chamaechromone(5).结论 这5个化合物均为首次从黄背栎中分离得到.
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均匀设计法优化塔斯品碱脂质体处方
目的 优化塔斯品碱脂质体的制备处方.方法 采用薄膜挤压法制备塔斯品碱脂质体,根据均匀实验设计,以外观、脂质体粒径、复溶情况及包封率为指标综合评价.结果 塔斯品碱脂质体的佳制备处方为:蛋黄卵磷脂与胆固醇摩尔比50:50;水合介质用量10mL;冻干保护剂选用蔗糖,用量为13%.所得塔斯品碱脂质体的平均粒径为186.4nm,包封率为(88.29±4.2)%.结论 由佳处方制备的塔斯品碱脂质体,粒径均匀,包封率较高.
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刺五加注射液中过敏性杂质的分析
目的 探索刺五加注射液中的过敏性杂质,建立相应的检查方法.方法 针对刺五加注射液"水煮醇沉"工艺的特点提取刺五加抗原,采用豚鼠被动皮肤免疫(PCA)实验寻找刺五加注射液中的过敏性杂质,用间接ELISA法检测过敏性杂质.结果 PCA实验证实,ELISA法阳性刺五加注射液可以引发刺五加抗原致敏豚鼠的速发型过敏反应;采用间接ELISA法检测刺五加注射液中的过敏性杂质,其灵敏度为0.5mg·L-1,线性范围为4～128mg·L-1(r2=0.9988),平均加样回收率为86.3%;对92批市场流通样品进行了测定,8批(8.7%)检出过敏性杂质;经超痣处理后,样品的ELISA实验呈阴性,而其UFLC分析显示,超滤前后药物中的HPLC图谱没有变化.结论 本实验结果表明,药材中的植物蛋白等过敏性杂质可能会残留到注射液中导致过敏反应的发生,间接ELISA法可用于测定刺五加注射液中的过敏性杂质;超滤技术可以去除刺五加注射液中的过敏性杂质.
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LC-MS/MS测定盐酸他利克索与美多芭联合用药的人体药动学
目的 建立液相色谱-串联质谱法研究盐酸他利克索与美多芭联合用药在健康志愿者体内的药动学行为.方法 以盐酸克仑特罗为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取,Lichrospher C6H6柱分离后电喷雾正离子化选择性反应检测.12名健康志愿者(男女各半)按随机双交叉试验设计,研究单剂量口服盐酸他利克索片(0.4mg)及与美多芭片(0.25g)联合用药后的药动学.结果 盐酸他利克索在0.10～10.0μg·L-1内呈现良好线性,方法回收率为80.8%～86.2%.日内、日间精密度的RSD分别为0.5%-4.8%和2.4%～8.6%.两种服药方式后盐酸他利克索的主要药动学参数ρmax,tmax,t1/2,MRT,AUC0-36,AUC0-∞,CL/F和Vd/F分别为(0.96±0.12)和(0.89±0.16)μg·L-1,(1.4±0.9)和(1.4±0.9)h,(11.37±1.99)和(11.61±1.80)h,(15.90±2.95)和(16.35±2.60)h,(9.66±1.33)和(9.36±1.58)μg·h·L-1,(11.07±1.72)和(10.82±1.98)μg·h·L-1,(37.9±7.50)和(40.5±10.0)L·h-1,(650±186)和(601±167)L.经单因素方差分析及独立样本t检验分析单剂量口服盐酸他利克索片及与美多芭片联合用药后的主要药动学参数均无显著性差异.结论 建立的LC-MS/MS测定法准确、灵敏,专属.美多芭对盐酸他利克索的药动学行为没有明显影响.
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超滤-分光光度法分离测定聚乙二醇单甲醚-2000
目的 利用超滤法分离聚乙二醇单甲醚-2000(mPEG-2000),建立mPEG-2000的含量测定方法.方法 采用分光光度法测定mPEG-2000的含量,检测波长为567.8nm,并考察了利用不同截留相对分子质量(MWCO)的超滤膜分离不同浓度mPEG 2000溶液时的膜透过率以及超滤膜重复利用的情况.结果 mPEG-2000在1～10mg·L-1内线性良好(r=0.9990);随着mPEG-2000溶液浓度的增加,3种不同截留相对分子质量(10000,50000,100000)的超滤膜的膜透过率呈下降趋势;100000截留相对分子质量的超滤膜对4种浓度mPEG-2000溶液的膜透过率高;超滤次数增加,质量浓度为0.002和0.02 g·L-1的mPEG-2000溶液膜透过率降低,质量浓度为0.2g·L-1的mPEG-2000溶液的膜透过率在较小范围内波动.结论 可见分光光度法作为测定mPEG-2000的含量测定方法操作简单,准确易行;100000截留相对分子质量的超滤膜可以对mPEG-2000溶液(质量浓度＜0.2 g·L-1)进行良好的分离.
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氟尿嘧啶植入剂在蛋白变性剂盐酸中行为研究
目的 研究氟尿嘧啶植入荆与蛋白变性剂6mol·L-1盐酸的相容性,了解两者能否联用.方法 装有氟尿嘧啶植入剂和盐酸试管96只置(37±0.5)℃下保温,于不同时间点各取6只试管内药粒,显微镜观察形态;高效液相色谱和紫外法测定氟尿嘧啶在盐酸中稳定性,紫外法测定药含量和饱和浓度;计算体外释放度,并与大鼠体内释放度比较.结果 在(37±0.5)℃盐酸中,氟尿嘧啶960h稳定,饱和质量浓度为(22.72±0.04)g·L-1,植入剂药粒完整,表面多孔,释药速率与大鼠体内相比,前期大,后期小,药物难以放完;1,96,360,960h时释放度分别为(11.9±5.3)%,(52.6±4.3)%,(75.3±3.8)%,(85.3±2.1)%.结论 氟尿嘧啶在(37±0.5)℃盐酸中略溶,960h稳定,氟尿嘧啶植入剂在蛋白质变性剂6mol·L-1盐酸中缓释药物,两者相容性好,可以联用.
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精制抗眼镜王蛇毒血清的制备
目的 研制抗眼镜王蛇毒血清,以解决被眼镜王蛇咬伤后的救治问题.方法 以眼镜王蛇毒为免疫原免疫马获得免疫血浆,经盐析制备IgG,IgG再经酶解、疏水柱纯化后得到F(ab')2活性片段,并以免疫扩散、ELISA测定其抗体特异性,以小鼠实验法测定其中和眼镜王蛇毒能力.结果 得到的抗血清F(ab')2 冻干品纯度达90%以上.结论 研制出了特异性强、效价高的抗眼镜王蛇毒血清.
关键词： 精制抗眼镜王蛇毒血清 制备 -
2-(5-取代-1,3,4-(噁)二唑-2-亚甲硫)-5-吡啶-3-基-1,3,4-噻二唑的合成与抗癌活性
目的 研究含吡啶噻二唑噁二唑多杂环衍生物的合成方法及抗癌活性.方法 吡啶噻二唑硫醇与噁二唑氯甲烷缩合得相应目标化合物.采用MTT法研究了目标化合物体外抑制L1210和B16癌细胞的活性.结果 合成了5个新化合物,其结构经元素分析、IR、1H-NMR、MS确证.化舍物4a,4c,4d,4e表现出比较明显的体外抗癌活性.结论 含吡啶噻二唑噁二唑的衍生物有可能成为新型结构的抗癌候选药物.
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木犀草素在大鼠体内的药动学研究
目的 建立HPLC-UV方法,研究木犀草素灌胃及腹腔给药后原形药物及结合形药物在大鼠体内的药动学,并测定灌胃给药后大鼠胆汁排泄情况.方法 利用HPLC-UV方法,测定大鼠灌胃及腹腔给药20mg·kg-1后血浆及血浆样品水解后木犀草素浓度.测定灌胃给药后各个时间段胆汁样品水解后木犀草素浓度,计算20h内胆汁的排泄率.利用DAS计算出主要药代参数.结果 木犀草素灌胃给药后,血浆中游离木犀草素的AUC0-t,MRT0-t,ρmax,tmax分别为0.2126mg·h·L-1,4.52h,0.05mg·L-1,0.25h;游离与结合形式总和的药代参数分别为12.0766mg·h·L-1,7.89h,1.45mg·L-1,8h.腹腔给药后,血浆游离木犀草素的AUC0-t,MRT0-t,ρmax,tmax分别为4.6421mg·h·L-1,3.81h,1.71mg·L-1,0.5h;血浆游离与结合形式的药代参数分别为36.7209mg·h·L-1,6.98h,7.755mg·L-1,0.5h.胆汁样品水解处理后12h的总排泄量约为给药量的0.87%.胆汁中药物浓度在1～2h和8～12h时间段较高.胆汁中药物浓度不随时间而降低.结论 建立的HPLC方法可用于木犀草素的药动学研究.木犀草素给药后在体内主要以结合形式存在.口服给药后木犀草素部分以结合形式通过胆汁排泄.
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猴头菌寡糖的化学研究
目的 研究猴头菌寡糖的理化性质、组成糖、相对分子质量及糖链连接方式,并确定猴头菌四糖的2种化学结构.方法 采用水提醇沉法;醇沉部分经DEAE-Sephadex A-50和Sephadex G-25分离纯化;苯酚硫酸法、Lowry法、间羟基联苯法测定总糖、蛋白质、糖醛酸的含量;HPLC测定纯度及相对分子质量分布;活性碳柱色谱纯化猴头菌四糖;GC,GC-MS及ESI-MS分别给出组成糖、糖链连接方式及化学结构.结果 Hep-1-3为寡糖混合物,总糖含量为91%,蛋白质含量为3%,糖醛酸含量甚微,由Man和Glu组成,糖苷键以1→4和1→6为主,3-位上有支点.所得2种四糖均由Glu组成,以1→6连接为主链,3-位上有支点.结论 Hep-1-3为二糖至七糖的寡糖混合物,首次从猴头菌中获得,所得2种四糖的结构确定为a-D-Glul→6a-D-Glul→6a-D-Glul→6a-D-Glu和a-D-Glul→6a-D-Glul→6a-D-Glu↓31a-D-Glu
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金黄色葡萄球菌肠毒素E的克隆表达及其生物活性研究
目的 克隆金黄色葡萄球菌肠毒素E(SEE)基因,获得重组SEE蛋白(rSEE),并对rSEE进行生物活性分析.方法 通过PCR从金黄色葡萄球菌FRI326菌株基因中得到肠毒素SEE的成熟肽基因,将其克隆至融合表达载体pGEX-4T-1,转化大肠杆菌进行表达并对融合蛋白进行亲和色谱纯化,通过MTT法研究其生物活性.结果 成功构建了SEE的表达载体,并得到高纯度的重组蛋白.MTT法结果表明,rSEE具有良好的促淋巴细胞增殖的能力以及肿瘤细胞的杀伤活性.结论 具超抗原活性和高纯度的rSEE,为进一步研究该蛋白的抗肿瘤机制,构建靶向抗肿瘤融合蛋白奠定了基础.
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用混悬-旋转蒸发包衣法提高干扰素α-2b粉雾剂的沉积性能
目的 提高干扰素α-2b粉雾剂的沉积性能并降低其引湿性.方法 采用混悬-旋转蒸发法对供吸入载药粉末进行包衣,并用扫描电镜和能谱仪对颗粒表面进行分析,考察了包衣前后粉末的引湿性及溶解性,测试了不同湿度条件对粉雾剂体外沉积的影响.结果 经过包衣之后颗粒为多孔结构,且表面分布着许多10mm左右的突起.粉末的引湿性降低而溶解性提高,包衣后干扰素α-2b粉雾剂的体外沉积性能明显提高,对湿度的耐受性也得到大幅度改善.结论 混悬-旋转蒸发包衣法作为一种简单易行的方法可以大幅度降低α-2b粉雾剂的引湿性并提高体外沉积量.
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胰岛素肺吸入剂的研究现状与趋势
目的 综述胰岛素肺吸入剂的制剂、给药装置、药效学等方面的研究现状与趋势.方法 查阅国内外有关的文献,并进行总结分析.结果 与结论胰岛素的肺吸入剂为糖尿病患者提供了一种非侵入性的给药剂型,值得进一步研究.
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脂肪源性舒张因子及其参与血管张力调节的研究进展
目的 对脂肪源性舒张因子的发现、性质及其参与血管张力调节的作用机制的研究进展作一综述.方法 检索近几年国外研究脂肪源性舒张因子的相关文献,并进行分析、归纳.结果 脂肪源性舒张因子由血管外周脂肪分泌,通过开放K+通道引起血管舒张,参与血管张力调节.结论 脂肪源性舒张因子可能对于高血压、动脉粥样硬化等疾病的血管功能紊乱具有重要意义,有可能成为一种很有前途的新颖的作用靶点并将推动相关新药的研发.
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肺炎链球菌肺炎家兔模型的建立及实验研究
目的 实验旨在建立肺炎链球菌感染的家兔肺炎模型,对肺炎链球菌的发病机制进行初步的探讨,为药物治疗提供理论基础,为药学及药物治疗的研究建立肺炎链球菌家兔模型.方法 雄性新西兰兔20只,正常对照组7只,实验组13只.在全麻下经气管插管给实验组家兔注射1mL浓度为1010cfu·mL-1的肺炎链球菌.接菌后,分别于0,4,6,30,54,76h测体温和白细胞,并于76h后处死全部动物,计算实验过程中的死亡率.取动物肺脏进行大体标本观察,制作肺组织切片并镜下观察.将肺组织匀浆做细菌培养.正常对照组也于相应的时间点测相同的指标.结果 经气管给家兔接种肺炎链球菌以后可以产生肺部感染,病理改变由轻到重表现为血管病变,急性支气管炎,局灶性支气管肺炎,实变以及肺脓肿等.大体标本观察有明显的充血及颜色变化等改变,细菌培养阳性.结论 成功的建立了家兔肺炎链球菌肺炎实验模型.
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我院医疗机构制剂的SWOT分析、定位和竞争优势建立
医疗机构制剂是指医疗机构根据本单位临床需要经批准而常规配制、自用的固定处方制剂.多年来,我院的医疗机构制剂对解决临床特需和急需用药,弥补商品药供应的不足,发挥临床诊疗特色起到了重要作用.
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门诊血脂调节药应用分析
随着我国人民生活水平的提高及社会人口老龄化,高脂血症、动脉粥样硬化、冠心病等疾病的发病率呈上升趋势,血脂紊乱是其重要的病理基础,血脂紊乱一般包括血清总胆固醇(TC)升高,即低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)升高或甘油三酯(TG)升高或高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)降低.
