中国中药杂志
China Journal of Chinese Materia Medica 중국중약잡지
- 主管单位： 中药通报
- 主办单位： 中国科学技术协会
- 影响因子： 1.71
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 11-2272/R
- 国内刊号： 李禾
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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基于NanoLC-LTQ-Orbitrap技术的蛋白质组学法探索人参干预“气虚”大鼠的生物学基础
应用NanoLC-LTQ-Orbitrap技术的蛋白质组学法探索人参干预“气虚”大鼠的生物学基础.采用“限食+游泳过度”的方法建立气虚大鼠模型,运用NanoLC-LTQ-Orbitrap纳升液相-质谱联用检测系统分析空白组、气虚模型组、人参组大鼠股外侧肌肉组织全蛋白.Protein Discovery软件进行蛋白质鉴定,SIEVE软件对所有样本蛋白进行相对定量分析.人参组与模型组相比较共发现26个与空白组趋势一致的显著差异蛋白,通过生物学功能分析发现,其主要可归为能量代谢相关蛋白、糖代谢相关蛋白、电解质平衡及物质转运相关蛋白、炎症相关蛋白和细胞骨架相关蛋白等.以上相关蛋白靶点及其涉及的生物体调控通路可能是人参对机体“气虚”症候发挥补气作用的生物学基础.
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淫羊藿苷通过影响MAPK信号通路抑制ox-LDL诱导的血管平滑肌细胞增殖作用研究
研究淫羊藿苷(ICA)对氧化低密度脂蛋白(ox-LDL)诱导血管平滑肌细胞(VSMC)增殖的抑制作用,以及对增殖细胞核抗原(PCNA)表达和丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)信号通路的影响.以ox-LDL(50 mg·L-1)诱导VSMC增殖,采用MTT法检测ICA对ox-LDL诱导VSMC增殖的抑制作用;Real-time PCR和Western blot方法检测ICA对ox-LDL诱导增殖VSMC内细胞周期相关蛋白PCNA基因及蛋白表达的影响;Western blot方法检测ICA对ox-LDL诱导增殖VSMC内p38MAPK,ERK1/2,JNK信号通路相关信号蛋白磷酸化的影响.结果显示,经ox-LDL(50 mg·L-)刺激后,VSMC增殖活性显著增强,细胞存活率显著提升,S期、G2/M期细胞显著增加,G0/G1期细胞显著减少;同时,PCNA基因及蛋白表达水平显著提升;不同浓度的ICA(40,20,10 μmol·L-)可显著抑制ox-LDL诱导的VSMC增殖,减少S期、G2/M期细胞,增加G0/G1期细胞,降低ox-LDL诱导的PCNA基因及蛋白的表达水平,下调ox-LDL诱导的p-p38和p-ERK1/2蛋白的表达,但不影响p-JNK蛋白的表达.上述结果表明,ICA对ox-LDL诱导的VSMC增殖具有抑制作用,可能通过降低PCNA表达和阻断p38MAPK和ERK1/2信号通路抑制VSMC增殖.
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延胡索及其有效成分抗吗啡成瘾多巴胺系统作用机制研究和效果比较
为了观察延胡索和左旋延胡索乙素(L-tetrahydropalmatine,L-THP)对吗啡条件性位置偏爱(conditioned place preference,CPP)大鼠学习记忆相关脑区海马(Hip)和纹状体(Str)内多巴胺递质含量,多巴胺转运体(dopamine transporter,DAT)和多巴胺D2受体(D2R)表达的影响.对各组大鼠颈背部皮下注射生理盐水或吗啡后(吗啡起始剂量为10 mg·kg-1,逐日递增,至第10天为100 mg· kg-1),末次训练48 h进行CPP测试确认模型建立成功,立即处死生理盐水对照组和模型组大鼠,分别取海马、纹状体脑组织.延胡索高、中、低剂量组大鼠则分别给予延胡索2,1,0.5 g·kg-1水提液(内含L-THP的量分别为0.274,0.137,0.069 mg),L-THP高、中、低剂量组分别给予L-THP 3.76,1.88,0.94 mg· kg-1灌胃治疗,生理盐水治疗组灌胃生理盐水,持续治疗6d,再次CPP测试后处死,同前取材.采用高效液相色谱法检测多巴胺递质含量;Western blot技术检测DAT和D2R的表达.结果显示,与生理盐水治疗组比较,延胡索和L-THP高、中剂量组大鼠在白箱停留的时间显著减少(P＜0.01),同时海马和纹状体脑区内多巴胺递质含量明显降低(P＜0.01或P＜0.05),DAT表达上调(P＜0.01),D2R表达上调(P＜0.01).学习记忆相关脑区海马和纹状体是延胡索和L-THP治疗精神依赖的又一神经解剖学作用位点,其机制与下调其升高的DA递质含量以及上调DAT和D2R的表达有关;对吗啡CPP效应消退的药效作用,以及对学习记忆相关脑区海马、纹状体中DA递质含量、DAT和D2R的影响,含1倍量L-THP单体的延胡索中药相当于单独应用约14倍L-THP单体的效果.
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六味五灵片对小鼠急性乙醇性肝损伤的保护作用及机制初步研究
该文旨在研究六味五灵片对小鼠急性乙醇肝损伤的保护作用,并初步探讨其作用机制.实验将C57BL/6小鼠随机分成7组,即空白对照组,模型组,阳性药联苯双酯组(150 mg·kg-1),六味五灵片极低、低、较高、高剂量组(0.1,0.5,4,8g·kg-1).采用改良的造模方法(给药4d后给予56％乙醇,6g· kg-1灌胃2次,12 h/次)建立小鼠急性肝损伤模型.检测小鼠血清中ALT,AST活性及肝组织中MDA,TG,TNF-α,IL-1β的含量和GSH,SOD的活性;HE和油红O染色,观察肝组织病理学变化.结果显示,与模型组相比,六味五灵片各剂量组均能显著降低血清ALT,AST的含量(P＜0.05),提高GSH,SOD活性,减少肝组织MDA,TG的生成,降低肝组织中TNF-α,IL-1β的含量(P＜0.05),且呈一定剂量依赖关系.同时,HE和油红O染色结果表明,六味五灵片可显著改善乙醇引起的肝细胞肿胀度,水样变性和脂滴形成等肝组织损伤.结果表明,六味五灵片对急性乙醇肝损伤具有较好的保护作用,其保护机制可能与减轻脂质过氧化,提高抗氧化酶活性,抑制氧化应激和炎症因子过表达相关.
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靶细胞捕集及超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱法分析预测姜黄中抗肺癌活性成分
该文建立了基于人肺腺癌A549细胞和超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UHPLC/LTQ Orbitrap MS)的靶细胞捕集-化学表征技术,用于分析预测姜黄中抗肺癌的潜在活性成分.将A549靶细胞和姜黄提取物一起孵育培养,根据活性成分可以与靶细胞膜有特异性结合或者进入靶细胞内的原理,用液质联用方法可对培养后的细胞结合成分进行分析.因姜黄中的主要活性成分为脂溶性成分,在与A549细胞共同孵育时出现吸附于培养瓶内壁的现象,造成空白溶液有干扰.该文通过细胞消化后多次离心和转移,解决了空白干扰问题,成功从姜黄提取物中筛选出3个与A549细胞结合的成分,经鉴定,分别为双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素和姜黄素,系姜黄中主要的抗肺癌活性成分.该文结果表明通过改进的方法,可以解决脂溶性成分因吸附瓶壁而造成假阳性的情况,是对现有靶细胞捕集-化学表征技术的有力补充.
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巴豆化学成分及其细胞毒活性研究
综合运用硅胶、MCI、Sephadex LH-20柱色谱和制备薄层色谱、半制备高效液相色谱等方法,对巴豆Croton tiglium化学成分进行分离纯化,并采用波谱学手段鉴定化合物结构.从巴豆中分离并鉴定了7个化合物,分别为:壬二酸二甘油酯(1)、12-O-(α-甲基丁酰基)佛波醇-13-癸酸酯(2)、12-O-(α-甲基巴豆酰基)佛波醇-13-癸酸酯(3)、(9S,10R,11E,13R)-9,10,13-三羟基十八碳-11-烯酸(4)、(9S,10R,11E,13R)-9,10,13-三羟基十八碳-11-烯酸甲酯(5)、4(1H)-喹啉酮(6)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(7).其中化合物1为新化合物,化合物4～7均为首次从大戟科中分离得到,化合物2和3对人肺癌细胞A549和人肝癌细胞HepG2有明显的细胞毒作用,抑制人肺癌细胞A549增值的IC50分别为47.8,7.0 μmol·L-1,抑制人肝癌细胞HepG2增值的IC50分别为71.4,44.0 μmol·L-1.
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艾纳香黄酮类物质生物合成途径分析
为深入了解艾纳香中黄酮类物质的生物合成途径,提高艾纳香黄酮类活性物质的生物合成量,该课题基于艾纳香的转录组数据,将艾纳香的转录组测序结果同KEGG数据库中其他多种高等植物黄酮类物质生物合成途径的研究结论进行比对,预测出了艾纳香中黄酮类物质可能的代谢途径.研究结果表明,艾纳香在KEGG数据库中比对上2条黄酮类代谢通路,分别是:类黄酮生物合成途径,KEGG编号为ko00941,艾纳香转录组信息中有32条基因与该途径相关;黄酮和黄酮醇的生物合成,KEGG编号为ko00944,艾纳香转录组信息中有12条基因与该途径相关.艾纳香中黄酮类物质的生物合成主要与ko00941途径相关.艾纳香中黄酮类物质的生物合成途径与其他物种的高等植物相似,催化黄酮类物质生物合成的关键酶很可能也是CHS与查耳酮异构酶.艾纳香素是艾纳香中重要的药理活性物质,HCT与艾纳香素的生物合成密切相关.
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角果木属植物化学成分及药理活性研究进展
角果木属Ceriops植物全球仅发现5个种,分布于亚洲热带、非洲东部和大洋洲地区.目前角果木属植物中已报道131个化合物,其中萜类化合物120个,其药理活性主要有抗炎、降血糖、抗肿瘤、抗菌、抗氧化、抗污、抗病毒等.该文旨在概述角果木属植物的化学成分及药理活性研究的新成果和进展,为角果木的深入研究和开发利用提供参考.
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植物源农药研发及中药材生产中的应用现状
中药农残和重金属超标等问题是制约中药材产业健康发展的瓶颈,与传统化学农药相比,以植物源农药为代表的生物农药安全、环保,有利于中药材的无公害生产和质量提高.目前植物源农药在政策利好和市场需求升温的契机下迎来重大发展机遇,尽管基础研究薄弱,因其低毒安全和生态无污染,未来发展空间巨大.该文综述了中药材生产中植物源农药研发的发展现状,并针对现存的问题和挑战提出了策略性建议.植物源农药的研发有望成为解决中药材农残和重金属超标问题的利器,促进中药产业源头的健康发展.
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5-氮杂胞苷影响LjFNSⅡ1.1和LjFNSⅡ2.1催化金银花木犀草素和木犀草苷合成机制的研究
该研究通过对金银花叶片进行不同时间(1,2,3d)与不同浓度(20,40,60,80,100 μmol·L-1)的5-氮杂胞苷处理,探索5-氮杂胞苷影响黄酮合酶FNSⅡ催化木犀草素和木犀草苷合成的机制.首先对LjFNSⅡ1.1,LjFNSⅡ2.1进行克隆;其次UPLC-MS/MS测定金银花叶中木犀草素与木犀草苷的含量,以及Real-Time PCR分析LjFNSⅡ1.1,LjFNSⅡ2.1的表达水平,结果表明LjFNSⅡ1.1,LjFNSⅡ2.1基因的表达水平与木犀草素的含量变化趋势大体一致,但与木犀草苷的含量变化相关性不显著;同时发现二者之间的表达水平略有差异.研究结果表明,5-氮杂胞苷处理金银花叶片后,LjFNSⅡ1.1,LjFNSⅡ2.1的表达水平上升,从而调控木犀草素和木犀草苷的含量升高,为研究LjFNSⅡ1.1,LjFNSⅡ2.1催化木犀草素和木犀草苷合成机制提供技术支撑和理论基础.
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花叶型与艾叶型乌头叶片基因组DNA甲基化修饰的MSAP分析
建立乌头叶片DNA甲基化MSAP分析方法,并对不同形状的乌头叶片DNA甲基化修饰位点进行MSAP分析.以花叶型、艾叶型乌头不同部位叶片为实验材料,考察乌头叶片MSAP双酶切反应时间,筛选适宜的选择性扩增引物,并通过计算6％丙烯酰胺凝胶电泳图泳道和条带统计分析叶片甲基化修饰差异.结果150 ng乌头叶片DNA MSAP双酶切反应体系在37℃条件下,酶切16h较充分;使用25对筛选出的适宜性引物进行乌头基因组的MSAP选择性扩增,总共获得273个电泳条带,其中无甲基化或单链内甲基化228条,双链内甲基化条带27条,单链外甲基化条带18条,总甲基化率达16.48％;花叶型与艾叶型乌头总甲基化率稍有差异,分别为15.36％,14.34％,并各自获得8条、6条基因组甲基化修饰差异的核苷酸片段,占其总条带数的3.00％,2.26％.通过研究可为乌头植株的分子鉴定、良种选育与栽培,以及乌头的遗传演化等提供新思路.
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基于UPLC-Q-TOF/MS的植物代谢组学技术鉴别林下山参的生长年限
生长年限是影响林下山参质量的重要因素之一.为了对不同生长年限的林下山参进行鉴别,该研究采用基于UP-LC-Q-TOF/MS的植物代谢组学技术,并结合PCA和OPLS-DA等多变量统计分析方法对11～15年林下山参芦头的代谢物进行研究.结果表明,不同生长年限林下山参芦头之间的代谢物组成有差异.为了提高鉴别效果,通过变量权重重要性排序(VIP)值筛选出对分类贡献大的差异代谢物,并以筛选的差异代谢物建立11 ～15年林下山参的OPLS-DA判别模型,模型的解释率和预测率均较高,可用于鉴别市场上常见的11 ～15年林下山参.该研究建立了一种快速、准确、可靠的林下山参年限鉴别方法,同时也为其他中药材的年限鉴别提供了一种新的思路.
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蚂蟥冬眠临界温度的研究
采用生物学观测法、静水法、3,5-二硝基水杨酸比色法、对棕榈酸硝基苯酯(ρ-NPP)比色法、福林-酚法观测和测定不同温度下蚂蟥生物学特征、耗氧量、耗氧率、消化道淀粉酶、脂肪酶和蛋白酶的活性.结果表明,随着温度的降低,蚂蟥活动减弱、进食减少,4℃后不食不动,头部和尾部弯曲呈“弯月”状;耗氧量、耗氧率以及消化道酶活性随温度下降逐渐下降,10℃后下降趋势减缓,4℃后趋于稳定,不随温度降低而变化;在4℃状态40 d过程中,淀粉酶变化不显著,脂肪酶、蛋白酶活性在20d时有所降低,其中脂肪酶下降后又轻微上升后保持较低水平.结论,4℃为蚂蟥冬眠的临界温度,“弯月”状可作为其冬眠状态的标志.
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真武汤加减治疗充血性心力衰竭的Meta分析
系统评价真武汤加减方治疗充血性心力衰竭的临床疗效.计算机检索the Cochrane Library,PubMed,EMbase 3个外文数据库和中国生物医学文献数据库(CBM)、中国期刊全文数据库(CNKI)、中国科技期刊全文数据库(VIP)和万方数据库(Wanfang database)4个中文数据库,检索年限为建库至2016年7月,检索所有真武汤治疗充血性心力衰竭的随机对照文献(randomized control trims,RCTs),并追索纳入研究的参考文献.由2名评价员分别对检索出的文献进行筛选并提取有效数据,采用RevMan 5.3软件对数据进行Meta分析.该研究共纳入13个临床随机对照试验,共计982例患者.Meta分析结果显示,与单纯应用西药相比,在西药基础上应用真武汤加减方可改善患者心功能总有效率:[RR=1.16,95％ CI(1.10,1.22)],增加射血分数[MD =7.12,95％ CI=(3.98,10.27)],增加心搏指数[MD=6.92,95％ CI (5.21,8.62)],增加每搏输出量[MD=11.18,95％ CI(6.04,16.33)],提高心脏指数[MD =0.50,95％ CI(-0.29,1.30)].真武汤加减方结合常规治疗能改善充血性心力衰竭的临床症状,但系统评价纳入的所有研究方法学和报告质量均较低,样本量少,因真武汤加减治疗充血性心力衰竭的临床疗效仍需要严格、多中心、大样本的随机双盲对照试验加以验证.
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注射用丹参多酚酸盐安全性系统评价
系统评价注射用丹参多酚酸盐临床用药安全性,计算机检索Medline,EMbase,the Web of Science,Clinical Trials,theCochrane Library,CNKI,VIP,WanFang Data和CBM.按纳排标准筛选文献,依据国际公认的质量评价标准进行各类研究质量的评价,提取资料并进行分析.该研究终纳入148篇文献,随机对照试验122篇,非随机对照试验10篇,病例系列4篇,个案报告12篇,分析135个研究.7 300例患者使用注射用丹参多酚酸盐,累计发生不良反应共419例,严重不良反应12例,其中使用丹参多酚酸盐的患者发生不良反应176例,1例心脏不良事件.不良反应包括皮肤、皮疹17例,胃肠道不良反应9例,头痛、头晕、头胀38例,药物热、低血压、牙龈出血、寒颤、口唇发麻、全身抖动、ALT轻度升高各1例,气短、气促4例,心悸3例,其他未详细论述为何种不良反应25例.该研究提示:注射用丹参多酚酸盐临床用药尚未见大量罕见的、严重的不良事件,尚需未来的长期监测,获得该药物的安全性证据.另外临床上注射用丹参多酚酸盐存在严重超说明书使用,急需相关部门制定注射用丹参多酚酸盐的用药规范,为临床用药提供更好的指导.
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2种姜黄素聚合物胶束在大鼠体内的药动学比较研究
研究嵌段共聚物材料mPEG-PLA疏水端经Boc-苯丙氨酸(BP)修饰后对所制备姜黄素(curcumin,CUR)聚合物胶束药动学特征的影响,为其制剂处方优化提供试验依据.将健康雄性SD大鼠随机分为3组,分别经尾静脉单次注射给予载药胶束CUR-mPEG-PLA,CUR-mPEG-PLA-BP和参比制剂CUR的DMSO溶液(n=6),给药剂量以CUR计均为20 mg·kg-1.分别于给药前和给药后不同时刻采集各组动物血样,HPLC测定CUR血药浓度,绘制药-时曲线,采用DAS 2.0软件计算非房室模型药动学参数,并进行组间差异的统计分析.结果发现,载药胶束CUR-mPEG-PLA在大鼠体内的药动学特征与CUR的DMSO溶液相似,主要药动学参数无显著性差异;但CUR-mPEG-PLA-BP组较CUR-mPEG-PLA组的药-时曲线下面积(AUC0-0-00)显著提高,清除率(CL)降低,同时消除半衰期(￡1/2)和平均滞留时间(MRT)明显延长(P＜0.05).研究结果表明,采用疏水端修饰的共聚物材料mPEG-PLA-BP制备的姜黄素载药胶束体内药动学特性更佳,适于深入研发.
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外翻肠囊法研究芍药苷脂质液晶纳米粒肠吸收特性
为研究芍药苷脂质液晶纳米粒(Pae-LLCN)在大鼠不同肠段的吸收动力学特征,并与芍药苷(Pae)溶液进行比较,该试验采用离体肠外翻模型进行肠吸收试验,高效液相色谱法测定Pae的含量,研究Pae-LLCN在大鼠十二指肠、空肠、[回肠、结肠的吸收状况,并考察不同质量浓度对肠吸收的影响.结果显示,Pae-LLCN与Pae在不同浓度不同肠段均有吸收,且各肠段的吸收速率常数Ka随着药物浓度的增加而增加,具有明显的浓度依赖性,提示其可能为被动吸收;Pae-LLCN各肠段的累积吸收量Q和吸收速率常数Ka均高于Pae(P ＜0.05).该研究结果表明,Pae-LLCN与Pae在整个大鼠小肠均有吸收,吸收机制可能为被动吸收;LLCN能显著改善Pae的肠吸收.
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地榆鞣质与皂苷组分配伍对儿茶素、表儿茶素和地榆皂苷Ⅰ在大鼠体内药动学参数的影响
采用药代动力学相关技术和方法,研究地榆鞣质和皂苷不同比例配伍[鞣质-皂苷(1∶1)和鞣质-皂苷(8∶1)]大鼠灌胃(50 mg·kg-1)给药后,儿茶素、表儿茶素和地榆皂苷Ⅰ在大鼠体内的药动学行为的变化.并采用Kinetica 5.0软件计算药动学参数.结果显示,所建分析检测方法的专属性、线性、回收率、精密度及稳定性均符合试验要求;地榆鞣质与皂苷1∶1配伍时,儿茶素和表儿茶素Vd和CL显著增大(P＜0.05),MRT显著缩短(P＜0.05),Cmax和AUC显著减小(P＜0.05).而8∶1配伍时,儿茶素和表儿茶素的Vd和CL显著减小(P＜0.05),MRT显著延长(P＜0.05),Cmax和AUC显著增大(P＜0.05);而地榆鞣质与皂苷配伍且随着鞣制比例的增加,地榆皂苷Ⅰ在大鼠体内的Cmax和AUC显著增大(P＜0.05),Vd和CL显著减小(P＜0.05),Tmax明显滞后,MRT也显著延长(P＜0.05).结果表明,地榆鞣质与皂苷组分8∶1配伍时儿茶素、表儿茶素和地榆皂苷Ⅰ在大鼠体内均表现出良好药动学行为,可作为地榆鞣质和地榆皂苷组分配伍比例的参考.
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近3年国家自然科学基金中药资源学科资助与结题项目情况分析
该文介绍了近3年国家自然科学基金中药资源学科项目的资助与结题情况,对获资助申请人及项目依托单位情况进行了分析;按照中药资源道地药材形成机制、药用植物分类研究、药用植物育种与栽培、中药资源生态与环境适应性、中药资源品质与评价、中药有效成分生物合成与调控等研究方向,分别对部分获资助项目研究进展及取得成果进行归纳;并对中药资源学科申请项目中冷热点及可能存在的问题进行分析,旨在为项目申请者提供参考.
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基于近红外光谱技术的“过程轨迹”用于中药制药过程监控的研究进展
该文介绍了基于近红外光谱技术的“过程轨迹”方法的原理,该技术的主要步骤包括:在线采集各工艺过程的在线近红外光谱;对在线采集的三维光谱数据进行展开;确定主成分、Hotelling T2、DModX等统计量的运行迹线及其正常波动范围;用所建多变量统计过程控制模型监测新批次的运行情况.该文对该技术在生物制药及化学制药领域的应用进行了简要综述,介绍了作者所在的实验室将该技术应用于中药制药过程监控领域所取得的进展,并对该技术的应用前景进行展望.
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常见矿物药近红外漫反射光谱特征归纳与分析
结合前期研究工作,对51种不同阴离子类型的常见矿物药的近红外漫反射光谱(near infrared diffuse reflectance spectrometry,NIR)特征谱段进行归纳和解析,并参考矿物学和地质学文献,确定矿物类中药NIR特征谱段的归属,为其NIR快速鉴别提供理论依据.结果表明,矿物药的NIR特征主要在8 000～4 000 cm-1,归属于矿物药中所含的水、羟基(-OH)及碳酸根[COl-]等基团.水峰具有一定的规律性:一般结构水与-OH基团在7 000 cm-1附近有组合峰,尖锐而强,结晶水在7 000,5 100 cm-1附近有2个强峰,吸附水只在5 100 cm-1附近有宽峰.不同类型矿物药中水的存在形式不同,含量不同,水峰特征不同,据此可用于矿物药的鉴别.硫酸盐类矿物药多含结晶水,硅酸盐类多含结构水,而碳酸盐类中以吸附水为主,因此,以阴离子类型对矿物药进行分类在NIR分析中具有合理性.此外,由于某些矿物药所含的阳离子类型、杂质种类以及结晶性和晶型存在差异,在4 600～4 000 cm-1谱段存在专属性的NIR特征,主要可归属于Al-OH,Mg-OH,Fe-OH,Si-OH,[cO23-]等基团的特征吸收.煅制过的矿物药常伴随水分和主要成分的改变,其NIR特征亦发生变化,可用于其炮制过程的监测.该文对NIR技术在矿物药分析中的适用性和局限性进行讨论:绝大部分矿物药具有明显的NIR特征谱段,可用NIR作为系统分析的主要方法,少数矿物药的NIR特征峰不明显,如紫石英、朱砂、雄黄等,可尝试应用拉曼光谱进行补充.这将为矿物药质量控制提供参考.
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基于近红外光谱技术的注射用丹参多酚酸生产过程分析系统构建及相关探讨
目前,近红外光谱技术已经成为实施中药制造过程分析的重要技术手段.该文介绍了注射用丹参多酚酸生产全过程近红外光谱分析系统的构建,详细描述了该系统设计过程中监测工序的筛选原则、检测方式的选择依据以及应避免的潜在风险等核心问题.同时,阐述了注射用丹参多酚酸制造过程近红外光谱技术体系的开发,包括聚酰胺柱色谱和大孔树脂柱色谱洗脱过程监测方法的建立,以及成品质量快速检测方法的研究.此外,结合作者的科研及工作经验,讨论了将近红外光谱分析技术运用于中药制造过程质量监测及控制的潜在问题及解决思路,包括中药近红外光谱分析技术团队建设、生产过程近红外光谱分析系统的设计、近红外光谱分析方法的规范化以及过程分析系统管理制度的完善等,可为同行业其他企业生产过程分析系统的构建提供参考.后,对近红外光谱技术在中药制造工业的发展前景进行了展望.
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基于HPLC与NIRS指纹图谱分析不同形态的乌药根
为了分析鉴别3种不同形态的乌药根,采用高效液相色谱和近红外光谱指纹图谱相结合的方法进行综合评价.将乌药纺锤根、直根和老根进行分组,建立其高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并使用SPSS软件进行聚类分析;采集乌药近红外光谱(NIRS)图,运用判别分析法,建立乌药佳定性分析模型.结果显示,乌药纺锤根和乌药直根相似度≥0.990,乌药老根相似度≤0.85;聚类分析和NIRS判别分析模型将乌药3个不同形态根清晰地聚为两类,界限明显.说明乌药老根与纺锤根、直根有很大的品质差异.HPLC和NIRS指纹图谱2种方法结合,能够快速准确地用于不同形态乌药根的鉴别.
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基于移动窗F检验法的中药配方颗粒混合均匀度近红外分析研究
混合均匀度是保证中药配方颗粒产品批内质量一致性的关键.该文以乌梅配方颗粒中乌梅提取物粉末-糊精体系(糊精比例10％)为研究对象,在其混合过程中设计多个取样位点,将采集的粉末样品进行近红外(near infrared,NIR)漫反射光谱分析,并结合移动窗F检验(moving window F test,MW-F test)法对混合过程均匀度进行判断.同时采用HPLC对混合过程中枸橼酸的含量变化进行分析,以验证MW-F test法的有效性.结果显示乌梅配方颗粒混合过程在200～300 r达到混匀状态,300 ～400 r出现脱混现象,400 r后又趋于稳定,移动窗F检验分析结果与HPLC分析结果基本一致.移动窗F检验算法通过F界值设定均匀度判别阈值,避免了常规移动窗标准偏差法中阈值设定的随机性和模糊性,可推广应用于其他中药粉末混合过程的在线监控.
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基于近红外光谱技术的甘草提取过程优建模方法研究
通过实时采集正常操作条件下及发生异常工况时的甘草提取液的动态近红外光谱数据,结合主成分分析法(PCA)、偏小二乘回归法(PLSR)和平行因子-偏小二乘回归联用法(PARAFAC-PLSR)建立3种甘草提取过程的实时监测模型,并分析各种模型的特点.结果表明,基于3种方法建立的模型均能在一定程度上预测异常加热工况的发生,但同时也存在一定误判.其中,PCA方法建立的模型出错率高,在60 min之前就出现3次“故障”误判,不适用于该过程的分析应用.而PLSR和PARAFAC-PLSR模型基本效果相似,校正集相关系数分别高达0.934 2,0.928 1,验证集相关系数也分别达到了0.856 7,0.828 3;并且这2种方法建立的预测模型误判率较低,首次成功预测的故障均发生于75 min.此外,PLSR和PARAFAC-PLSR模型均能在一定程度上预测出系统状态的走势.说明基于动态近红外光谱动态数据建立的PLSR和PARAFAC-PLSR模型均具有良好的在线监测和预测功能,为中药提取过程动态监测方法的优化选择提供了参考依据.
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近红外光谱技术快速测定参枝苓口服液醇沉过程中的5种指标成分
建立一种运用近红外光谱技术快速测定参枝苓口服液醇沉工艺过程中芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、肉桂酸、甘草酸5种指标成分含量的方法.以高效液相色谱法为参考方法,比较了不同光谱预处理方法和波段选择方法对定量分析模型结果的影响,运用偏小二乘回归法建立了参枝苓口服液醇沉工艺过程中5种成分的定量分析模型.醇沉工艺过程中芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、肉桂酸、甘草酸5种成分近红外定量分析模型评价参数Rcal2,Rpred2,RMSEC,RMSEP,RPD分别为:芍药苷0.993 3,0.997 6,0.084 9 g·L-1,0.0733 g·L-1,14.7;芍药内酯苷0.991 4,0.992 7,0.028 1 g·L-1,0.030 5 g·L-1,10.2;甘草苷0.955 3,0.976 1,0.012 0 g·L-1,0.012 3 g·L-1,5.1;肉桂酸0.958 8,0.990 3,0.003 89 g·L-1,0.002 89 g·L-1,7.1;甘草酸0.982 0,0.986 3,0.053 8 g·L-1,0.059 0 g· L-1,7.2.该方法能够实现参枝苓口服液醇沉工艺过程中多组分含量快速检测,实时监控生产过程,保证生产质量.
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基于两类误差检测理论金银花提取过程的MEMS-NIR在线分析建模方法研究
采用新型微机电近红外(MEMS-NIR)光谱技术,在线监测金银花提取过程中绿原酸成分的含量.以高效液相色谱法为参考方法,采用Kennard-Stone法(KS)划分样本集,运用偏小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元分析模型.通过组合间隔偏小二乘法(SiPLS)对建模波段进行筛选,建立PLS模型.运用相对预测偏差(RPD)来评价模型的预测能力,并基于两类误差检测理论计算模型的多变量检测限(MDL),以MDL值进一步科学表达金银花提取过程的在线分析建模方法.结果表明应用MSC预处理方法所建模型好,其交叉验证均方根误差(RMSECV)、校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.707,1.487,2.362,校正集决定系数Rca12为0.998 5,预测集决定系数Rp.2为0.988 1,且其RPD值为9.468,表明模型具有良好的预测性能.经SiPLS法筛选的多变量检测限MDL(0.042 15 g·L-1)小于未经变量筛选的MDL值,表明经SiPLS筛选有利于提高模型的预测性能.该研究从两类误差检测理论更加准确表达模型的预测能力,进一步说明MEMS-NIR光谱技术可用于金银花提取过程的在线监测.
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引进近红外技术用于中药材品质的快速评价
近年来中药分析已经不再局限于仅仅提供分析方法,而更关注于包括本草学属性、药效成分和功效内涵等分析,即不仅分析物质的组成更要揭示其物质组成与功能的关系.近红外光谱分析技术以其独特的优势,目前在我国药物分析领域,特别是中药分析方面取得了较快发展.采用近红外光谱一方面可以全面地反映药材的整体信息,可用于鉴别和聚类分析.另一方面引入中药质量标志物的概念,通过筛选关键的药效成分,并通过化学计量学方法将光谱数据和其定量信息进行关联,可以实现对其中的多种药效成分同时进行定量分析.充分发挥近红外检测技术的优势,可以为中药材的质量快速评价提供更简便可靠的方法.该文从不同的侧面对近红外技术在中药材质量评价方面的进展和发展趋势进行了综述和讨论.
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互联网共享模式下采用(近红外)光谱技术进行中药(材)质量快速检测的探索
中药品种及药材中活性成分繁多,采用传统方法进行中药质量检测的任务繁重.该研究提出基于(近红外)光谱技术与互联网平台实现中药(材)质量快速检测的思路.通过开发成本低、便携的多源复合光谱仪实现中药样品光谱的现场快速检测,利用互联网建立企业间共享中药样品光谱与质量检测数据的数据库,采用笔者团队提出的KNN保形映射方法(KNN-KSR)预测样品中有效成分含量.以58个银杏叶样品的4台近红外光谱与2台多源光谱信息、以及第三方公开数据库的80个玉米样品的3台近红外光谱信息和样品中主要成分含量信息构成的数据库对上述思路进行验证,并与偏小二乘(PLS)及模型转移结果进行比较,发现KNN-KSR可以在不进行光谱校正的情况下,获得优于传统PLS回归建模的模型移植结果,而PLS方法如果不进行光谱校正,模型移植通常会产生很大误差;多源复合光谱仪对银杏叶总黄酮、总内酯的分析结果与近红外光谱相当,且KNN-KSR结果优于PLS.该研究提出的方法和思路有待积累更多类型样品及测试信息进行验证.
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近红外光谱用于中药定量分析的技术规范化研究进展
近红外(near-infrared,NIR)光谱技术在中药行业引起了日益广泛的关注,但目前该项技术仍处于研究阶段,缺乏统一的标准及规范,将其应用于中药质量控制及中药制药过程分析,尚需解决NIR光谱分析技术的适用范围问题、建模样品的代表性及模型的可扩展性问题、光谱采集条件的优化问题、异常光谱的剔除原则问题、模型的评价方法问题、模型的更新及转移方法问题等.只有这些关键问题获得解决,并经过方法学验证,形成规范,才能充分发挥NIR光谱技术的优势,应用于中药质量控制和制药过程监测.该文将对NIR光谱技术在中药和其他领域的研究报道中提出的方法进行总结和比较,提出中药NIR光谱的技术规范化研究方法和思路,以促进NIR光谱技术的规范化应用.
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近红外光谱定量分析法的验证方法研究进展
近红外光谱分析法以其快速、无损、样品几乎无需处理、信息丰富等优点在制药领域得到了广泛应用.在方法开发的生命周期中,分析方法需要经过规范的验证才能投入使用,而目前对于近红外光谱分析法的具体实验性验证尚无明确的标准与判别指标,各类文献报道中采用了不同的方式对近红外光谱分析法进行了评估与验证.该文对药学领域近红外光谱定量分析法的验证进行综述,对现有的相关标准文件内容与主要的验证思路进行分析、讨论,为近红外光谱分析技术在药学领域的规范应用提供参考.
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近红外光谱分析技术在复方阿胶浆生产全程中的应用进展及相关思考
该文报道了东阿阿胶股份有限公司将近红外(NIR)光谱技术应用于复方阿胶浆生产全程质量控制中的实例.具体应用包括原料药材的质量控制、提取工艺和碱沉工艺的在线监控、以及复方阿胶浆成品的快速分析和不开瓶检验技术.通过以上技术的应用,初步实现了复方阿胶浆生产过程的可视化,增强了生产过程的可控性,有助于提高不同批次产品之间的质量一致性.同时还对NIR光谱技术用于复方阿胶浆生产过程的相关问题进行了相关思考,以期为其他中药品种开展类似研究提供参考.
