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基于UPLC-Q-TOF/MS的植物代谢组学技术鉴别林下山参的生长年限
生长年限是影响林下山参质量的重要因素之一.为了对不同生长年限的林下山参进行鉴别,该研究采用基于UP-LC-Q-TOF/MS的植物代谢组学技术,并结合PCA和OPLS-DA等多变量统计分析方法对11～15年林下山参芦头的代谢物进行研究.结果表明,不同生长年限林下山参芦头之间的代谢物组成有差异.为了提高鉴别效果,通过变量权重重要性排序(VIP)值筛选出对分类贡献大的差异代谢物,并以筛选的差异代谢物建立11 ～15年林下山参的OPLS-DA判别模型,模型的解释率和预测率均较高,可用于鉴别市场上常见的11 ～15年林下山参.该研究建立了一种快速、准确、可靠的林下山参年限鉴别方法,同时也为其他中药材的年限鉴别提供了一种新的思路.
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UPLC-Q-TOF-MS/MS分析复方南星止痛膏化学成分
采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方南星止痛膏的化学成分进行分析和鉴定.液相条件:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.2％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出58个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类、有机酸及川芎内酯类等,其中12个化合物经对照品验证.该结果为复方南星止痛膏的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础.
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去氢毛钩藤碱在大鼠体外肠道菌群中代谢产物的鉴定
目的 研究去氢毛钩藤碱在大鼠体外肠道菌群中的代谢途径,阐明肠道菌群对去氢毛钩藤碱吸收和代谢的影响.方法 采用UPLC/Q-TOF MS技术,鉴定并推测了去氢毛钩藤碱在大鼠体外肠道菌群培养液中的代谢产物.采用HSS C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-体积分数0.2％甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL· min-1,采用ESI离子源,正离子模式下检测.结果 通过色谱保留时间及质谱碎片等信息,在大鼠肠道菌群中鉴定了原型化合物去氢毛钩藤碱,以及经还原、氮氧化和羟基化反应后得到的3个微量代谢产物.结论 建立了采用UPLC/Q-TOF MS技术鉴定去氢毛钩藤碱在大鼠体外肠道菌群中代谢产物的方法,为吲哚类生物碱在体内吸收和代谢机制的研究提供试验依据.
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采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析宛艾化学成分
目的:研究宛艾的非挥发性化学成分,以促进其进一步的研究与开发.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),并结合文献报道对宛艾中的化学成分进行鉴定,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(3 mm×150 mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1.结果:鉴定出宛艾中23个化学成分,其中黄酮及黄酮苷类12个,苯丙酸类9个,香豆素类1个,其他1个.结论:本研究阐明了宛艾的非挥发性化学成分,方法精确、高效,适用于宛艾非挥发性化学成分的快速鉴定,为宛艾的深入研究及进一步开发利用奠定了基础.
关键词： 宛艾 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 化学成分 -
太白蓼的高效液相色谱特征图谱研究
目的:建立太白蓼的高效液相色谱特征图谱,用于其质量控制.方法:采用HPLC法梯度洗脱,检测波长280 nm,以甲醇-乙腈(60: 40)为流动相A,以0.5％甲酸溶液为流动相B,流速1.0 mL· min-1,以咖啡酸为参照物计算10批样品共有峰相对保留时间;采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF-MS法)对太白蓼进行鉴定,并在特征图谱中予以指认.结果:检出8个共有峰,峰面积均大于10 000,通过质谱鉴定确认了其中3个共有峰(绿原酸、咖啡酸、表儿茶素),在质谱鉴定的基础上遴选咖啡酸峰为参照峰,特征峰与参照峰相对保留时间的RSD均小于5％.结论:该特征图谱可用于太白蓼药材鉴别及质量控制,并能区别其类似的混淆品种珠芽蓼、圆穗蓼.
关键词： 太白蓼 大红粉 小红粉 高效液相色谱特征图谱 咖啡酸 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 药材鉴别
