中国中药杂志
China Journal of Chinese Materia Medica 중국중약잡지
- 主管单位： 中药通报
- 主办单位： 中国科学技术协会
- 影响因子： 1.71
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 11-2272/R
- 国内刊号： 李禾
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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丹参山楂药对对大鼠动脉粥样硬化的影响
目的:观察丹参和山楂提取物(水浸膏)单煎及其合煎对大鼠动脉粥样硬化(AS)的影响.方法:Wistar大鼠随机分为对照组和造模组,造模组在高脂饮食的基础上采用腹腔注射VD3叠加卵清白蛋白激发免疫反应的方法诱发大鼠AS模型.造模8周确定造模成功后将造模组分为模型组、血脂康组、丹参组、山楂组、丹参山楂合煎剂组,各组灌胃给予相应药物4周.实验12周后检测大鼠血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白(LDL-C),高密度脂蛋白(HDL-C)水平和超氧化物歧化酶(SOD)活力,丙二醛(MDA)含量,血管活性物质一氧化氮(NO)、血管内皮素(ET)、6-酮前列腺素F,α(6-keto-PGF,)、血栓素B2(TXBZ)以及炎性因子C反应蛋白(CRP)、白介素6(IL-6)、白介素8(IL-8)、肿瘤坏死因子a(TNF-α)含量.苏木素伊红(HE)染色观察主动脉组织形态学变化.结果:与模型组相比,各给药组TC,TG,LDL-C,MDA,ET,TXB2水平以及TXB2/ PGFia比值降低,HDL-C,SOD,NO,6-keto-PGFia水平升高,CRP,IL-6,IL-8含量有不同程度的降低,对于TNF-α的释放未见明显影响.各药可见不同程度的抑制主动脉血管壁病理变化.结论:丹参山楂药对可以干预大鼠AS的形成,同时降低血脂水平,其作用可能与抗氧化作用及抑制炎性因子的释放有关.
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甜橙黄酮对人胃癌AGS细胞增殖和凋亡的作用及其机制研究
目的:探讨甜橙黄酮对人胃癌AGS细胞增殖和凋亡的作用及其机制.方法:采用MTT法观察甜橙黄酮对AGS胃癌细胞生长的抑制作用;流式细胞仪检测甜橙黄酮对细胞周期的影响;Annexin V-FITC/PI标记定量检测细胞凋亡率,DNA片段化分析进一步验证甜橙黄酮对细胞凋亡的作用;Hoechst 33342染色后倒置荧光显微镜观察凋亡细胞形态;Westem blot检测对p21和p53蛋白表达的影响.结果:甜橙黄酮可明显抑制 AGS胃癌细胞的增殖,呈时间和剂量依赖性;甜橙黄酮可阻滞细胞于G2/M期和增加AGS胃癌细胞凋亡率,并随剂量增大作用增强;60 pmol·L-1甜橙黄酮作用48 h产生凋亡特有的梯形条带;Hoechst 33342染色观察到甜橙黄酮给药组出现细胞核浓缩、边缘化以及凋亡小体等细胞凋亡的形态特征;甜橙黄酮可呈剂量依赖地增强p21和p53蛋白表达.结论:甜橙黄酮可显著抑制人AGS胃癌细胞的增殖,使细胞阻滞于G2/M期,并可诱导细胞凋亡,其机制可能与上调p21和p53蛋白有关.
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中药注射剂对Ⅰ型变态反应试验的影响
目的:研究中药注射剂的过敏反应,测定致敏动物血清IgE抗体和组织胺含量,观察其与过敏反应是否具有相关性,为提高Ⅰ型过敏反应试验预测的准确性提供实验依据.方法:选用3种中药注射剂进行PCA,ASA试验和类过敏反应研究,用ELISA法对致敏动物血清进行血清OVA-sIgE、血清总IgE、组织胺水平检测.结果:3种中药注射剂的PCA试验结果为阴性,血清总IgE水平与生理盐水组无明显差异;3种中药注射剂+OVA(不引起过敏反应的剂量)的研究中双黄连注射液(SHL)、鱼腥草注射液(YXC)的PCA试验均为阳性,OVA-sIgE水平明显增加,清开灵注射液(QKL)的PCA试验为阴性,OVAsIgE水平增加不明显,各组血清总IgE水平增加不明显;3种中药注射剂的ASA试验结果为阳性,3种中药注射剂(临床剂量和临床等效剂量)均引起了豚鼠的类过敏症状,且反应强弱呈现剂量和注射速度依赖性,各给药组血清组织胺水平均较生理.盐水组明显增高,血清总IgE水平无明显差异.结论:SHL和YXC具有增加豚鼠对卵蛋白敏感性的作用,SHL,YXC,QKL均能引起豚鼠的类过敏反应,3种中药注射剂的过敏反应的发生与特异性IgE抗体和组织胺水平有相关性.
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白芍总苷对纤丝状Aβ42诱导脑内炎症因子及磷酸化MAPK信号分子表达的影响
目的:观察Aβ42沉积对大脑海马炎症因子和磷酸化MAPK信号分子表达的影响及白芍总苷(TGP)的干预作用.方法:选用12周龄雌性SD大鼠,随机分为6组,应用立体定位注射技术一次性大脑海马定位注射纤丝状Aβ42复制AD病理模型,并给予TGP(0.822,0.411 g·Kg-1·d-1)进行干预,以西乐葆(0.183 g·kg-1·d-1)为对照,用免疫组化方法显示炎症因子及磷酸化MAPK通路信号分子表达情况,并用分析软件进行图像分析.结果:与对照组相比,AD模型组的IL-1β,IL-6及p-p38,p-JNK,p-MEK3/6的阳性细胞染色面积均增加而染色强度值均下降(蛋白表达量与染色强度值成反比);与AD模型组相比,各给药组的IL-1β,IL-6阳性染色面积均下降;TGP高、低剂量组的IL-1β,IL-6,染色强度值均明显增加,西乐葆对照组的IL-1β染色强度值亦增加,而IL-6染色强度值仅表现为增加的趋势.另外,与AD模型组比较,除了TGP低剂量组的p-JNK表现为降低的趋势外,其余各给药组的p-p38,p-JNK,p-MEK阳性染色面积均明显下降;而除了TGP高剂量组的p-p38及西乐葆组的p-MEK3/6无明显变化外,其余各给药组的p-p38,p-JNK,p-MEK3/6染色强度值均明显增加.结论:Aβ42沉积可诱导大脑海马炎症反应和炎症细胞因子IL-1β,IL-6及磷酸化MAPK信号分子p-p38,p-JNK,p-M EK3/6等的过表达,而抑制IL-1β,IL-6及磷酸化MAPK信号分子的过表达,从而抑制AD模型脑内炎症,可能是TGP拮抗AD的主要作用机制.
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藤黄药材的指纹图谱研究
目的:建立藤黄药材的高效液相指纹图谱方法.方法:采用Lung C8(4.6 nun × 250 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃,以乙腈-0.1%冰乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长362 mm,流速为1.0 mL·min-1.采用国家药典委员会出版的<中药色谱指纹图谱相似度评价>(2004年A版)软件,对11批不同批次的藤黄药材指纹图谱进行相似度计算.结果:各批藤黄药材中有13个共有峰,各峰分离度良好,各批次藤黄药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%,结论:本方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于藤黄药材的真伪鉴别和质量综合评价.
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泽泻中肾毒性成分的辨析研究
目的:研究筛查泽泻中肾毒性成分,为提升其质量控制标准提供科学依据.方法:使用高压制备色谱分离和制备泽泻化学组分样品;基于LLC-PK1细胞模型,用FDA荧光标记和MTT 2种方法筛查肾毒性组分;对毒性明显的化学组分进行液-质联用定性分析.结果:MTT法与FDA荧光标记法检测结果基本一致,FDA法检测泽泻中C13组分呈明显的毒性,经液-质联用分析鉴定为泽泻醇C,16,23-环氧泽泻醇B和泽泻醇O.结论:泽泻中泽泻醇C,16,23-环氧泽泻醇B和泽泻醇O可能会引起肾毒性,应注意限量控制.
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一测多评法测定白芍中芍药苷与芍药内醋苷的含量
目的:建立白芍中芍药苷和芍药内酯苷的一测多评含量测定方法.方法:采用HPLC和UPLC法,以芍药苷为内标物,建立其与芍药内酯苷的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时采用外标法测定16批白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,验证一测多评法的准确性.结果:建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷,利用相对校正因子实现对芍药内酯苷的含量测定是可行的.
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高效液相色谱多级质谱联用法同时鉴定苦参中的两大类活性成分
目的:同时定性分析苦参中两大类理化性质差异巨大的活性成分(生物碱和异戊烯黄酮).方法:采用高效液相色谱一多级质谱联用技术,根据正、负离子模式下的准分子离子峰及其多级碎片信息,与文献数据或部分对照品对照.结果:同时鉴定了42个化合物,包含16个生物碱和26个黄酮,并对苦参中金雀花碱型和无叶豆碱型生物碱的质谱裂解规律进行了总结和归纳.结论:此结果为苦参活性成分的快速鉴定奠定了基础.
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温郁金内生真菌E8菌株的鉴定及次生代谢产物的研究
目的:对温郁金内生真菌活性较高的E8菌株进行菌种鉴定,并对其代谢产物的化学成分进行研究.方法:采用形态学观察结合ITS序列分析法对E8菌株进行了菌种鉴定;应用多种层析手段对其代谢产物的化学成分进行分离和纯化,并依据理化性质及波谱数据鉴定其化学结构.结果:经鉴定菌株E8为青霉属的草酸青霉Penicillium oxalicum Curie & Thom;从菌株E8的代谢产物中分离纯化了4个化合物,分别鉴定为大黄酚(1)、大黄素(2)、黑麦酮酸A(3)和β-谷91醇(4).结论:内生真菌草酸青霉P.oxalicum首次从药用植物温郁金中分离;4个化合物均为首次从温郁金内生真菌中分离得到,微生物发酵也是生产这些化合物的一条新途径.
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fMRI技术在胆碱能药物及其他神经递质药物研究中的作用及其在中医药疗效评价中的应用展望
胆碱能药物是常被用于神经疾病的一类神经递质类药物,其药效评估研究中fMRI已经得到了广泛的应用.文章以胆碱能药物为例,系统归纳和总结了使用功能磁共振技术对胆碱能药物在与认知相关的记忆、注意、情绪、视觉研究方面的评价作用,并结合中医药的自身规律和用药特点,对其在未来中医药疗效评价,尤其是脑病治疗相关药物以及与情志调节相关药物的疗效评价中的重要意义.作者综述了近年来功能磁共振技术在神经药理学研究方面的工作进展.
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以HIV-1Vif与人APOBEC3G为靶点的抗HIV-1药物的研究方法
人载脂蛋白B mRNA编辑酶催化多肽样蛋白3G(apolipoprotein B mRNA-editing enzyme catalytic polypeptide 3 protein G,APOBEC3G)是宿主的抗HIV-1(human immunodeficiency virus type Ⅰ)因子,而HIV-1辅助蛋白--病毒感染因子Vif(viral infectivity factor)可通过介导蛋白酶体途径降解APOBEC3G,因此针对APOBEC3G及HIV-1Vif进行抑制剂设计已经成为抗HIV-1药物研究新的方向之一,相应用于研究Vif-APOBEC3G相互作用的方法也越来越多,如免疫印迹、免疫杂交、脉冲追踪试验、生物发光共振能量转移检测、BIAcore检测等.作者将目前用于以Vif-APOBEC3G为靶点的药物的筛选及作用机制的研究方法进行了综述,为基于此的研究提供了策略.
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蛇足石杉内生真菌分离及其抑制乙酰胆碱酯酶活性研究
目的:研究药用植物蛇足石杉内生真菌的分布及其多样性,并筛选具有乙酰胆碱酯酶抑制活性的内生真菌.方法:采用平板分离法分离蛇足石杉内生真菌,结合形态学和ITS-rDNA序列分析鉴定内生真菌;并采用DTNB显色法,对分离获得的内生真菌进行乙酰胆碱酯酶抑制活性的筛选.结果:共分离到127株内生真菌,分属于Penicillium,Aspergillus,Podospora等19个属;根、茎、叶中内生真菌的分布存在一定的组织差异性,茎中内生真菌的分离率和定殖率高,叶中次之,根中少.共有来自巧个属的39株内生真菌显示出乙酰胆碱酯酶抑制活性,且11株有显著的抑制活性,其中7株来源于叶中.结论:药用植物蛇足石杉内生真菌多样性丰富,不同组织部位内生真菌的数量、种类及分布存在一定差异;同时蛇足石杉蕴含着大量抑制乙酰胆碱酷酶活性的内生真菌,为寻找和开发具有乙酰胆碱醋酶抑制活性的药用资源开辟了一条新的途径.
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提取金荞麦愈伤组织总RNA的一种有效方法
目的:建立金荞麦愈伤组织总RNA提取方法.方法:采用CTAB法结合LiCl沉淀的改良方法提取RNA,紫外分光光度检测、0.8%非变性琼脂糖凝胶电泳检测,RNA的反转录等评价RNA质量.结果:提取的总RNA 28S和18S条带清晰,且A260/A280在1.9～2.0,以提取的RNA为模板反转录的cDNA长度范围较广(500bp～5 kb).结论:该方法提取出的总RNA质量能满足RT-PCR等分子生物学操作的要求,且简单、有效、经济,可用于金荞麦愈伤组织总RNA的提取.
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铁皮石解花粉活力与种质创制研究
目的:为铁皮石解杂交育种与野生资源保护提供基础.方法:采用过氧化物酶法测定不同花期与不同贮藏条件的花粉活力;在温室大概设施栽培条件下开展杂交、自交、自由授粉,野外昆虫辅助授粉.结果:铁皮石斛有活力花粉比例花蕾期为29.4%,开花当天为70.6%,开花后1周为31.9%,直至花谢花粉仍有活力;离体干燥条件下4℃贮藏20 d后有活力花粉比例仍有21.2%;人工授粉杂交结实率达82.6%,自交结实率7.3%;野外昆虫辅助授粉与温室大棚设施栽培条件下自由授粉结实率均为0.结论:铁皮石斛花粉在整个花期均有活力,石斛花构造的特殊性导致自由授粉与野外昆虫辅助授粉均结实困难,人工杂交授粉是铁皮石斛野生资源的保护与种质创制的有效途径.
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甘草种子质量检验方法研究
目的:研究甘草种子质量检验方法,为甘草种子质量检验规程及质量分级的制定提供依据.方法:参考国际植物种子检验规程和中国农作物种子检验规程的方法对不同产地甘草种子质量进行测定.结果与结论:初步建立甘草种子扦样、净度、真实性鉴定、千粒重、发芽率、含水量及生活力7项指标的检验方法.
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夏枯草不同部位活性成分含量动态研究
目的:通过研究夏枯草不同部位活性成分含量动态变化规律,确定夏枯草佳采收期,研究其全草的药用价值,并探讨夏枯草开发为保健蔬菜可行性.方法:采用分光光度法测定总黄酮的含量,高效液相法测定熊果酸和齐墩果酸的含量,按2005年版<中国药典>规定方法测定灰分和浸出物的含量.结果:夏枯草各部位中均含有活性成分,但是不同时期不同部位活性成分含量存在很大差异.结论:江淮地区夏枯草果穗佳采收期在6月28日左右,其茎叶的佳采收期为5月末.夏枯草全株均具有一定的药用价值.
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冬虫夏草资源保护、再生及持续利用的思考
作者多年来在对冬虫夏草进行人工培殖研究的实际工作中、在对四川、云南、西藏、青海等冬虫夏草主产区进行实地考察的基础上,梳理了引起冬虫夏草资源趋于濒危突出的问题,一是多年来采收方式不当影响了高山草甸土中菌种复壮和更新.二是畜牧业的迅速发展,草场载畜量超载及传统的放牧方式,导致冬虫夏草赖以生存的环境遭损、虫种锐减.并有针对性、前瞻性、有效性的提出了科学采收冬虫夏草、变革传统放牧模式、应用现有科研成果、地方政府领导重视,引导和依靠广大农牧民群众,爱护、保护冬虫夏草资源、确保其再生和持续利用的系统工程的建议.
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热毒宁注射液生产过程中关键工序对细菌内毒素去除效果研究
目的:研究热毒宁注射液生产过程中关键工序对细菌内毒素去除效果的影响.方法:采用动态浊度法测定0.8%活性炭吸附前后、10×103截留相对分子质量超滤前后细菌内毒素含量变化,考察其去除情况.结果:活性炭对细菌内毒素吸附率为78.7%,10×103截留超滤对细菌内毒素去除率为99.6%.结论:关键工序能有效保证热毒宁注射液的安全性.
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白芍药材UPLC特征指纹图谱研究
目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.
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一测多评法建立的技术指南
中药多成分、多功效的作用特点决定着单一成分难以表达中药的质量,多成分同步质量控制模式应运而生,并得到了迅速普及;而现实中的对照品供需矛盾和多指标质控高昂的检测成本反过来又限制了多指标质量控制模式在实际生产、科研、监督中的应用.那么,能否找到一种方法既能实现多成分的质量控制,又能克服对照品紧缺和检测成本高的困难呢?
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赤芍和白芍抗炎作用的UPLC-MS代谢组学初步研究
目的:通过比较赤芍和白芍对角叉菜胶致大鼠足趾肿胀的影响及内源性代谢物分析,探讨赤芍和白芍抗炎作用的异同.方法:建立角叉菜胶致大鼠足趾肿胀动物模型,观察赤芍和白芍的抗炎作用.基于超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS)比较赤芍和白芍给药后大鼠血清代谢物指纹图谱,采用偏小二乘判别分析法研究给药组与正常组之间的代谢物组差异,寻找可能的生物标识物.结果:赤芍和白芍提取物在0.5～1h对大鼠角叉菜胶致足趾肿胀均有较好的抑制作用,在2～3h仅赤芍提取物有较好的抑制作用.前列腺素F2a,前列腺素E3,白细胞三烯A,前列腺素E2;谷胱甘肽等内源性生物标识物对于表征赤芍、白芍的抗炎作用具有重要的作用,且发现赤芍和白芍均可影响机体内前列腺素F2a和前列腺素E3的水平,但赤芍和白芍给药组间有显著性差异,提示二者发挥抗炎作用机制有一定差异.结论:代谢组学初步研究结果与传统药理试验结果有相关性,为进一步深人探讨赤芍和白芍的作用机制异同奠定基础.
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基于肠吸收的质量评价指标选择的方法和原则
目前中药材、饮片、提取物和成方制剂质量评价指标的选择缺乏客观依据和选择方法.通常,药材和饮片多选择含量高或者易得成分作为对照品,而复方多选择君药或处方中其它药味有对照品者作为评价指标.在这些评价指标中,许多与药效和质量缺乏相关性,这样将很难有效控制中药质量、疗效和安全性.
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赤芍与白芍抗血小板凝集作用的UPLC-MS代谢组学初步研究
目的:利用代谢组学方法研究赤芍和白芍的抗血小板凝集功能及对大鼠内源性代谢物的影响.方法:赤芍和白芍各给药6d后,观察赤芍和白芍对大鼠血小板凝聚功能的影响,并采用超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS)技术分析大鼠血清代谢物指纹图谱,采用偏小二乘判别分析法研究给药组与正常组之间的代谢物组差异,寻找可能的生物标识物.结果:连续给予赤芍和白芍提取物6d后,能显著降低大鼠血小板大凝集率水平,且赤芍组与白芍组组间有明显差别(P<0.01).α-酮戊二酸、苹果酸、白细胞三烯A4、前列腺素E2、前列腺素F2.等内源性生物标识物对于表征赤芍、白芍的抗血小板凝聚作用具有重要的作用.结论:代谢组学研究可以深人探讨赤芍和白芍的抗血小板凝聚机制.
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甘松挥发油β-环糊精包合物的制备
目的:研究饱和溶液法包合甘松挥发油的佳工艺.方法:采用正交试验,以挥发油的利用率及包合物收得率为考察指标进行综合评分,优选包合工艺;使用TLC,UV,IR,扫描电镜,GC-MS等分析方法对包合效果进行评价.结果:佳包合条件为挥发油-β-环糊精1:6,包合温度40℃,包合时间1h,搅拌速度300 r·min-1;包合物形成一种新的物相,且包合前后挥发油组成有一定的变化.结论:实验得出的佳包合工艺操作简便,挥发油利用率和包合率较高.
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复方苦参注射液关键工艺研究
目的:为实现中药大品种的技术升级,进行复方苦参注射剂关键生产工艺的优化和示范性研究.方法:以总生物碱(苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱)和大泽米苷含量为指标,采用正交试验设计对关键工艺(渗漉及活性炭脱色工序)进行优化,采用单因素法对影响醇沉的参数进行优化研究.结果:复方苦参注射液渗漉提取的佳工艺为0.8%醋酸,4倍量浸泡,2倍量渗漉,流速5 mL·min-1·kg-1,浸泡时间9 h;醇沉工艺为醇沉3次,醇沉浓度依次为60%,80%,90%;活性炭用量为6‰,于60℃加热20 min.结论:优化的复方苦参注射液渗漉工艺简单,不仅缩短了生产周期、减少了二次污染的潜在风险,而且降低了醋酸的用量,保证了成品的酸不溶性灰分不超标,同时还更好地保留有效成分.
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赤芍与白芍HPLC特征指纹谱的建立及其在质量控制中的应用
目的:建立赤芍与白芍的高效液相色谱特征指纹分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供方法.方法:采用Polaris C18-A色谱柱;流动相乙腈磷酸水溶液(pH 3.0),梯度洗脱;检测波长230 nm;流速1.0 mL·min-1;测定了67批不同来源的赤芍与白芍样品的HPLC特征指纹谱.结果:指认了9个芍药苷类和酚酸类成分,并以龙胆苦苷为内标对特征指纹峰进行半定量分析,根据系统聚类分析和相似度分析结果,对赤芍与白芍进行了评价.结论:特征指纹谱可对赤芍和白芍进行鉴别,并能够用于赤芍和白芍的质量评价.
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千里光与欧洲千里光非生物碱部位HPLC特征指纹图谱比较研究
目的:建立千里光Senedo scandens和欧洲千里光S.Scandens非生物碱部位的HPLC特征指纹图谱分析方法,并对二者进行比较研究.方法:采用HPLC-UV方法对7批千里光药材和6批欧洲千里光药材的指纹图谱进行了比较,并分别以绿原酸、金丝桃苷为对照品,对指纹峰进行了半定量分析;采用Shiseido Capcell Pak MG Ⅱ C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.2%乙酸,梯度洗脱.结果:2种千里光属植物HPLC非生物碱部位的特征指纹图谱差异显著,分别在千里光和欧洲千里光指纹谱中检出11个共有峰,HPLC-DAD及HPLC-MS分析结果表明上述共有峰主要为有机酸类(包括绿原酸类和原儿茶酸类化合物)和黄酮类化合物.半定量分析的结果表明千里光中有机酸和黄酮类化合物的含量较高,其平均含量分别为欧洲千里光中的2.39,15.56倍.结论:所建立HPLC方法稳定可靠,同时适用于千里光属植物千里光和欧洲千里光的指纹图谱研究,可用于千里光药材的质量评价.
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桃仁药材UPLC特征指纹图谱研究
目的:建立桃仁药材的超高效液相特征性指纹图谱的测定方法,为有效控制和科学评价桃仁药材质量提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 mm.对15批桃仁药材进行特征指纹图谱分析.结果:首次建立了桃仁药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了12个共有峰,指认了其中6个共有峰,15批桃仁药材的相似度为0.884～0.996.结论:本方法快速、高效,可用于桃仁药材的质量评价.
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近红外光谱法快速测定消渴丸药粉中葛根素含量
目的:采用近红外光谱法对消渴丸药粉中葛根素含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集消渴丸药粉的近红外光谱,结合偏小二乘法建立葛根素含量的快速测定方法,并对未知样品进行了含量预测.结果:建立的葛根素校正模型R2,RMSECV,RPD分别为0.980 1,0.131,7.09.对预测集样品预测平均相对偏差为3.2%.结论:该方法准确、快速、简便,可作为消渴丸中间产品质量检测和实时在线质量控制的方法.
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藏药南寒水石热制炮制工艺研究
目的:探讨藏药南寒水石的热制佳炮制工艺.方法:通过文献、典籍记载的查阅及实地走访各藏医院调查了解,对南寒水石热制炮制方法进行归纳总结.据此确定各单因素实验条件并进行正交试验,对不同炮制条件下所得南寒石炮制品中钙(Ca),铁(Fe),锰(Mn),锌(Zn),铜(Cu)元素含量进行测定.结果:粒径10～20 mm,生草乌与火硝比例1:2,煮沸3h为南寒水石佳炮制条件.结论:本实验为研究南寒水石热制炮制机制及制定佳炮制工艺奠定基础.
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RP-HPLC-ELSD同时测定艾迪注射液中5种苷类成分的含量
目的:建立同时测定艾迪注射液中5种苷类成分的RP-HPLC-ELSD方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5.0μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;柱温35℃.SHIMADZU ELSD-LT Ⅱ型检测器;检测温度40℃;载气高纯氮气;载气压力0.35 Mpa.结果:紫丁香苷在21.2～212 mg·L-1,人参皂苷Rg:在30.8～308 mg·L-1,人参皂苷Re在24.8～248 mg·L-1,人参皂苷Rb:在25.6～256 mg·L-1,黄芪甲苷在31.2～312 mg·L-1,峰面积A的对数值lgA与相应质量M(μg)的对数值lgM呈良好的线性关系(n=6).5种成分的平均回收率(n=9)均高于97.6%,RSD均小于1.1%.结论:该方法简便、准确,重复性好,为艾迪注射液的质量控制提供了方法.
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牡丹皮药材UPLC特征指纹图谱研究
目的:建立牡丹皮药材的超高效液相色谱特征指纹图谱分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS 13色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 pn);流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:建立了牡丹皮UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了10个主要色谱峰,15批牡丹皮药材的相似度为0.973～0.998.结论:本方法快速、高效,可用于牡丹皮药材的质量评价.
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罗汉果中1个新的天然皂苷
目的:研究罗汉果中的化学成分.方法:用各种色谱法分离和纯化化合物,通过多种波谱数据鉴定其结构.结果:从罗汉果乙醇提取物中分离鉴定了6个葫芦烷型三萜皂苷,分别为罗汉果皂苷Ⅲ A1(mogroside Ⅲ A1)、赛门苷Ⅰ(siameno-sideⅠ),罗汉果皂苷Ⅳa(mogroside Ⅳa)、罗汉果皂苷Ⅳe(mogroside Ⅳ e),罗汉果皂苷(mogroside Ⅴ)、11-氧-罗汉果皂苷Ⅴ(11-oxo-mogroside Ⅴ).结论:mogroside Ⅲ A1为首次从天然产物中分离得到,鉴定其结构为罗汉果醇-24-O-β-D-毗喃葡萄糖基(1→2)-[β-D-毗喃葡萄糖基(1→6)]-β-D-毗喃葡萄糖苷{Mogrol-24-O-β-D-glucopyranosyl(1→2)-[β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside};其余5个化合物为已知化合物.
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UPLC-MS同时测定千里光和欧洲千里光中阿多尼弗林碱和千里光碱的含量
目的:建立同时测定千里光和欧洲千里光中阿多尼弗林碱和千里光碱含量的UPLC-MS方法.方法:采用Wa-ters公司UPLC-Micro 2000仪器ESI+离子模式下选择离子监控,以野百合碱为内标计算浓度;色谱分离采用Shiseido Capcell Pak MG色谱柱(2.0 mm × 50 mm,3 μm),流动相乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL.结果:阿多尼弗林碱进样质量浓度在1.02～816.00 μg· L-1呈现良好线性关系(r=0.998 0),50%,100%,150%浓度水平下加样回收率在95.73%～103.0%,RSD不超过2.5%;千里光碱进样质量浓度在1.08～860.56 μg· L-1呈现良好线性关系(r =0.997 6),50%,100%,150%浓度水平下加样回收率在95.67%～101.5%,RSD不超过2.3%;方法重复性及精密度良好.结论:所建立UPLC-MS方法灵敏、准确,重现性好,适用于千里光和欧洲千里光中阿多尼弗林碱和千里光碱的含量测定,可用于千里光药材中毗咯里西吮类生物碱的限量检查以及其混用品种如欧洲千里光的监控,为千里光药材2010年版<中国药典>的质量标准研究奠定基础.
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HPLC同时测定玄参中5种成分的含量
目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.
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藏药南寒水石结构成分及热稳定性分析
目的:对藏药南寒水石中微量元素、主要物相构成、热稳定性进行分析.方法:利用X射线发射荧光(XRF)、电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)、原子荧光光谱仪(AFS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定南寒水石样品中的元素成分;通过X射线晶体衍射(XRD)对样品主要物相进行分析;运用热重-差热分析(TG-DTA)对藏药南寒水石热稳定性进行分析.结果:XRD分析表明藏药南寒水石主要物相为三方晶系的CaC03;元素分析表明,藏药南寒水石除含有大量钙(Ca),氧(0)外、还含有硅(Si)、镁(Mg)、铁(Fe)、铝(Al)、钠(Na)、钾(K)、锌(Zn)、锰(Mn)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)等元素;热重分析表明,样品升温至约700℃时放热失重,当接近850℃时达到恒重.结论:通过南寒水石结构成分测定与热稳定性分析,为藏药南寒水石鉴定和质量控制提供了科学依据.
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SEMAC快速发现白芍吸收成分群的研究
目的:建立基于肠吸收技术以快速发现白芍吸收成分群的方法,为选择白芍质量控制指标提供参考.方法:采用大鼠肠外翻模型,收集3个质量浓度白芍提取物给药后不同时间的肠囊液样品,用HPLC进行检测分析,并计算其有效成分芍药内醋苷、芍药苷的累计吸收量.结果:白芍中5种主要成分均可进人肠囊,在45 min后能全部检测到;不同质量浓度白芍中芍药内酯苷、芍药苷在各肠段均为线性吸收,R2均大于0.9,符合零级吸收速率;芍药内醋苷和芍药苷在空肠、回肠中的吸收速率常数(Ka)随着白芍提取物浓度增加而增加(P<0.05),符合被动吸收.结论:基于肠吸收的质量评价指标选择方法(SEMAC)可以用于白芍吸收成分群的研究.肠囊对药物成分吸收有选择性,回肠与空肠相比可更多、更快地给出吸收成分信息,选择肠外翻60min的样品检测白芍吸收成分比较适宜.
