HPLC法测定板蓝根片中尿苷和腺苷的含量

目的:建立板蓝根片中尿苷和腺苷的HPLC含量测定方法,为提高该制剂质量标准提供科学依据.方法:色谱柱:Waters Sunfire C18 (4.6×250 mm,5μm)；流动相为A（甲醇）-B（水）,梯度洗脱(0～23 min,A:4％→20％,B:96％→80％)；检测波长:260nm.结果:尿苷和腺苷分别在0.010 ～0.208 μg和0.001 ～0.021μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r均为0.9999；平均回收率分别为98.94％和99.79％,RSD值分别为1.1％和2.2％.结论:该方法简便易行,具有良好的重复性和稳定性,可用于板蓝根片质量控制.

驱虫斑鸠菊注射液的质量标准提高研究

目的:根据国家药典委员会的要求,制订驱虫斑鸠菊注射液的安全性检查项目.方法:设置了异常毒性、热原、过敏反应、溶血与凝聚、无菌等五个检查项目,确定了检查限值,并参照《中国药典》2010年版附录方法进行了相关的实验.结果:驱虫斑鸠菊注射液的异常毒性检查限值为1.25 g·kg-1,热原检查限值为0.05 g·kg-1,过敏反应物质检查限值为0.42 g·kg-1,溶血与凝聚检查限值为0.05 mg· mL-1,无菌检查采用薄膜过滤法.结论:本研究为驱虫斑鸠菊注射液质量标准的完善和提高提供了科学依据.

苯溴马隆片溶出度测定方法的研究

目的:建立苯溴马隆片的溶出度测定方法.方法:通过对溶出介质、溶出方法、转速和取样时间的选择,确定苯溴马隆片的溶出度方法.并对方法的回收率、线性、稳定性进行考察.结果:采用桨法,以含0.25％十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速100 r·min-1,45 min取样,以紫外分光光度法测定.苯溴马隆在2.085～16.678 μg·mL-1范围内溶液浓度与吸收值呈良好线性关系(r =0.999 5)；平均回收率为98.9％,（RSD为0.84％,n=9）.结论:该方法稳定、简便易行,可用于苯溴马隆片的溶出度检查.

HPLC法测定双黄连注射液中连翘酯苷A的含量

目的:建立双黄连注射液中连翘酯苷A的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Phenomenex C18(4.6mm×250mm,5 μm)柱,甲醇-0.4％冰醋酸(30:70)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃.结果:进样量在0.044～0.264μg内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为103.68％ (n =6).结论:本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于双黄连注射液的质量控制.

HPLC法测定不同产地益母草中盐酸水苏碱的含量

目的:建立改性活性炭-中性氧化铝纯化方法,用HPLC法测定不同产地益母草中盐酸水苏碱的含量.方法:用三乙胺处理活性炭,制备载氮改性活性炭,益母草经乙醇提取后过改性活性炭-中性氧化铝柱,系统考察活性炭改性方式、用量、中性氧化铝用量、上样及洗脱流速、乙醇洗脱体积；采用-NH2柱在反相条件下测定不同产地益母草中盐酸水苏碱的含量.结果:在选定的色谱条件下盐酸水苏碱可以得到较好的分离,线性范围2.046～20.46μg,平均回收率为98.31％,RSD为1.434 1％(n=6).11个产地的益母草药材中盐酸水苏碱含量差异较大.结论:该方法测定准确、稳定、重复性好,可用于不同产地益母草药材及饮片的质量评价.

火焰原子吸收分光光度法测定口服补液盐散(Ⅱ)中的钾含量

目的:改进并优化测定口服补液盐散(Ⅱ)中钾含量的原子吸收分光光度法.方法:通过考察消电离剂氯化锶的作用及加入量,采用火焰原子吸收分光光度法测定口服补液盐散(Ⅱ)中的钾含量.结果:钾在0～1.3 mg·L-1范围内浓度与吸光度相关系数为0.9987 (n=4),特征浓度为0.013 mg·L-1,回收率在97.8％～ 101.7％之间,RSD为1.6％（n=9）.结论:该方法可以准确测定口服补液盐散(Ⅱ)中的钾含量,且操作简便.

HPLC法测定螺内酯胶囊的含量

目的:采用HPLC法测定螺内酯胶囊的含量.方法:色谱柱为Agilent C18（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水(50:50),测定波长238nm.结果:螺内酯在5.023 1 ～75.347 1μg间的线性良好(r=1),平均回收率为99.84％,RSD为0.33％.结论:该方法重现性好,操作简便,可用于螺内酯胶囊的质量控制.已被《中国药典》2010年版收载.

注射用磷酸肌酸钠中的微量钡含量测定研究

目的:建立石墨妒原子吸收法测定注射用磷酸肌酸钠中的微量钡.方法:以石墨炉法对注射用磷酸肌酸钠中微量钡进行测定.结果:方法回收率95.8％ ～98.8％,线性范围0.0～300 μg·L-1,低检测浓度为1μg·L-1,r=0.999 5,RSD＜6.3％（n=6）.结论:本方法克服了钡的记忆效应,精密度好,线性范围宽,适用于石墨炉原子吸收法测定注射用磷酸肌酸钠中的钡.

HPLC法用于氯解磷定中的有关物质检查

目的:建立HPLC法检查氯解磷定中的有关物质.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-磷酸盐混合液（取磷酸二氢钾6.8g与辛烷磺酸钠0.54 g,加水适量使溶解并稀释至1 000mL,摇匀）(14:100)为流动相；检测波长220 nm;流速1.0 mL· min-1;柱温30℃.结果:氯解磷定在8.07～ 28.25 mg的范围内线性关系良好(r=0.999 97).结论:本方法快速、准确,可用于氯解磷定中的有关物质检查.

近红外漫反射光谱法同时测定龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量

目的:建立近红外光谱快速测定龙胆药材功效成分的方法.方法:在10 000～4 000 cm-1光谱范围内扫描样品,以交叉验证均方根误差(RMSECV)和决定系数（R2）为指标,通过筛选,确定了用于建模的优近红外波段和光谱预处理方法.采用偏小二乘法建立NIR与HPLC信息间的关系.结果:龙胆苦苷与獐牙菜苦苷近红外预测值与真实值的R2分别为0.9534,0.8135,RMSECV为0.184,0.0177,裂环烯醚萜苷总量的决定系数和校正均方差为0.9435,0.211.结论:该模型可直接对样品进行快速准确的检测,具有非破坏性、无污染等优点,可以应用于龙胆药材的定量测定.

苦豆草药材质量标准的研究

目的:建立苦豆草药材的质量标准.方法:采用TLC法对苦豆草药材进行定性鉴别；用HPLC法测定氧化苦参碱和槐定碱的含量.结果:薄层色谱图显示,氧化苦参碱和槐定碱与其他生物碱分离效果良好,可以用于苦豆草药材的鉴别；高效液相色谱中,氧化苦参碱和槐定碱分别在25.104～125.52μg和22.824～114.12 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为96.2％和95.9％.结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于苦豆草药材的质量控制.

HPLC法测定枸杞子中甜菜碱的含量

目的:建立枸杞药材中甜菜碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEODUR Hilic（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1％三乙胺（用磷酸调pH至7）(82:18),流速0.6 mL·min-1,检测波长196 nm.结果:甜菜碱在1.737 2～34.744μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.5％,RSD为1.5％.结论:该方法灵敏度高,结果准确,可作为枸杞子中甜菜碱的定量测定方法.

头孢氨苄原料及其制剂中β-萘酚检查方法的研究

目的:建立2009年全国药品评价抽验品种头孢氨苄中β-萘酚的测定方法.方法:应用HPLC法,ThermoC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(55:45),检测波长224 nm,流速1.0rmL·min-1,柱温30℃,进样量20μL.结果:β-萘酚线性范围为1.12 ～6.69 μg(r =0.999 9,n=6),检测限为0.1 ng；进样的精密度RSD为0.15％.结论:该方法快速简便,准确,重复性好.

酒石酸唑吡坦红外光谱鉴别方法的探讨

目的:研究不同样品前处理方法对酒石酸唑吡坦原料药红外光谱分析的影响.方法:考察了氨水沉淀、25℃减压干燥、甲醇转晶和100℃干燥四种样品前处理方法对国内不同厂家生产的酒石酸唑吡坦原料药红外光谱分析和差示扫描量热(DSC)分析的影响.结果:红外光谱和DSC分析表明,氨水沉淀法通过将酒石酸唑吡坦转化为唑吡坦游离碱的方式消除多晶现象,25℃减压干燥和甲醇转晶均不能消除酒石酸唑吡坦的多晶现象,从而使不同厂家生产的原料药的红外光图谱在O-H、C=O和C=N的伸缩振动等区域产生差异,且DSC曲线分析均显示多个吸热峰.100℃干燥法处理后,不同厂家生产的原料药的红外光图谱和DSC曲线一致性好,且样品仍以酒石酸唑吡坦形式存在.结论:100℃干燥法能够消除酒石酸唑吡坦多晶现象对红外图谱分析的影响,是一种准确、高效的酒石酸唑吡坦的红外鉴别方法.

酶联免疫法检测绒促性素和尿促性素中乙肝表面抗原的规范化

目的:规范检测绒促性素(HCG)和尿促性素(HMG)中乙肝表面抗原(HBsAg)的酶联免疫方法.方法:用5个厂家生产的HBsAg诊断试剂盒,按各厂家试剂盒说明书进行操作,分别检测3个厂家生产的11批HCG和2个厂家生产的8批HMG中的HBsAg,同时进行回收率试验.结果:5个厂家生产的试剂盒检测HCG中HBsAg的回收率为66％～125％,平均回收率为88％,HMG中HBsAg的回收率为64％～101％,平均回收率为84％.结论:用HBsAg诊断试剂盒（酶联免疫法）检测HCG和HMG中HBsAg的同时必需进行回收率试验,回收率符合要求前提下的检测结果才是可信的.

维U颠茄铝胶囊Ⅱ近红外判别模型的建立

目的:建立维U颠茄铝胶囊Ⅱ的近红外判别模型.方法:取8 887.1 ～4 119.5 cm-1谱段范围的漫反射光谱,进行一阶导数加矢量归一化数据前处理后建立判别模型.结果:14批维U颠茄铝胶囊Ⅱ在模型设定CI限度范围内,而1批假冒品和6种化学成分类似或相同的药品均在模型设定CI限度范围外.结论:本文建立该药品牌的判别模型可区分维U颠茄铝胶囊Ⅱ的真假.

2010年版《中国药典》三部细菌制品增修订情况及建议

根据第九届药典委员会全体会议通过的2010年版《中国药典》编制大纲,细菌制品专业委员会和各起草、复核单位经两年多辛勤工作、科学实验、严格审核,圆满完成了2010年版《中国药典》三部中细菌性疫苗的编纂工作,目前该版药典已正式出版.

浅谈对2010年版《中国药典》含量均匀度检查法和重(装)量差异检查法的认识

含量均匀度系指小剂量（规格）或单剂量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂每片（个）含量符合标示量的程度,重（装）量差异检查法则是针对以上各类大规格制剂以及液体制剂进行的质量控制,各国药典对这两项检查皆有详尽规定.本文结合《美国药典》、《英国药典》、《日本药局方》以及《中国药典》2005年版和2010年版对含量均匀度和重（装）量差异检查法两方法分别进行了深入分析,为下一部工作打下了基础.

关于统一《中国药典》2010年版二部各品种性状中引湿性描述之浅见

药物的引湿性是指在一定温度及湿度条件下该物质吸收水分能力或程度的特性.供试品为符合药品质量标准的固体原料药,试验结果可作为选择适宜的药品包装和贮存条件的参考.欧洲药典药品标准编写技术指南（第三版）中制订了引湿性试验方法.《中国药典》2005年版二部附录部分也增加了药物引湿性试验指导原则.《中国药典》2010年版二部对附录中药物引湿性试验指导原则进行了修订,使其更加合理,更加完善.

药物中有关物质的研究探讨

有关物质是指药品中除主成分以外的杂质,它可能是原料合成过程中带入的原料、中间体、试剂、副产物、聚合体、异构体、不同晶体和对映异构体,也可能是制剂在生产、贮藏、运输过程中产生的降解产物、聚合物或晶型转变等特殊杂质[1].如图1,氯硝西泮中的杂质A是反应原料,而酰化物属于中间体,它们都属于有关物质[2].药物中含有杂质会降低疗效和影响稳定性,甚至对人体有害.比如,由于β-内酰胺抗生素结构不稳定,在生产过程中容易打开内酰胺环,发生分子间的聚合反应,形成具有致敏性的高分子聚合物,会带来严重的毒副作用[3].

标准管理与法规

原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的溶出量

目的:建立药用玻璃容器中砷、锑溶出量的测定方法.方法:采用断续流动进样方式,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷、锑的溶出量.结果:砷在浓度范围为0～10.0 μg·L-1内呈良好线性,r=0.9999,检出限为0.0090gμ·L-1,平均回收率为95.08％；锑在浓度范围为0～10.0μg·L-1内呈良好线性,r=0.999 6,检出限为0.023 5μg·L-1,平均回收率为92.89％.结论:本法简便快捷,灵敏度高,专属性强,准确可靠,可作为药用玻璃容器的质量控制方法.

26种医院外用制剂微生物限度检查方法的建立

目的:建立26种医院制剂的微生物限度检查方法.方法:按2005年版《中国药典》二部附录微生物限度检查法中细菌、霉菌及酵母菌计数方法和控制菌检查法进行验证.结果:采用常规法试验26种医院制剂中有19种对不同的试验菌的回收率低于70％,控制菌检查中有10种制剂试验菌不能检出,需采用培养基稀释法、薄膜过滤法、离心法、中和法及联用这些方法试验,使试验菌回收率符合要求.结论:被检样品必须进行微生物限度检查方法验证,才能保证检验结果的准确性.