中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
-
HPLC法测定醋酸奥曲肽注射剂中醋酸的含量
目的:建立HPLC法测定醋酸奥曲肽注射剂中的醋酸含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq (4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5),流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,UV检测器,检测波长210 nm,柱温27℃.结果:醋酸浓度在2.08 ～38.94.μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.3％ (n =9);70批醋酸奥曲肽注射液的醋酸含量为10.6％～15.4％;21批注射用醋酸奥曲肽中7批未检出醋酸,14批含量为1.7％ ～4.2％;原研企业诺华公司的1批醋酸奥曲肽注射液醋酸含量为12.5％,与国内企业生产的醋酸奥曲肽注射液中醋酸含量基本相同.结论:该方法操作简便、准确度高、灵敏度好,可用于醋酸奥曲肽注射剂中醋酸的含量测定与质量控制.
-
高效液相色谱法测定三种羧甲司坦制剂的含量
目的:建立测定羧甲司坦片、口服溶液和颗粒剂含量测定的RP-HPLC法.方法:以0.1％三氟乙酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,经RP-C18色谱柱洗脱,240 nm波长处测定,通过外标法计算样品的含量.结果:在本文建立的实验条件下,羧甲司坦浓度(c)在0.101 8～2.035 0 mg·mL-1范围与峰面积(A)呈良好的线性关系(线性方程为A =523.12c +3.222 2,r=0.999 9),羧甲司坦的定量限为1.0×10-5mg.羧甲司坦片剂的重复性为0.5％,回收率为100.9％(RSD=0.5％,n=3×3);口服溶液剂的重复性为0.2％,回收率为101.4％ (RSD=0.6％,n=3×3);颗粒剂的重复性为1.0％,回收率为100.2％(RSD=0.4％,n=3×3).结论:本实验建立的HPLC法分离效果好、灵敏度高、专属性强,可用于测定不同的羧甲司坦制剂的含量.
-
开塞露(含甘油)含量测定方法的改进
目的:对开塞露(含甘油)含量测定方法进行改进.方法:改变样品的取样量,按国家药品标准WS1-XG-018-2011对不同厂家的开塞露(含甘油)进行含量测定.结果:样品的取样量在0.10 ～0.19 g之间,反应完全,滴定结果准确,重现性好.结论:改进方法后,能更准确的测定甘油的含量,建议修改原标准.
-
丹灯通脑软胶囊质量标准的提高
目的:提升丹灯通脑软胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对丹灯通脑软胶囊中丹参、灯盏细辛、川芎及粉葛药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC),以葛根素、野黄芩苷、丹酚酸B作为指标成分进行定量测定.结果:薄层色谱法能清晰地鉴别丹灯通脑软胶囊中的丹参、灯盏细辛、川芎及粉葛,阴性无干扰;葛根素、野黄芩苷、丹酚酸B分别在3.85 ～ 115.5 μg·mL-1(r2=0.999 8)、5.81 ～ 174.3μg·mL-1(r2 =0.999 8)和12.28 ～368.4μg·mL-1(r2 =0.999 8)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.8％、100.2％和99.7％.外标一点法计算样品中葛根素、野黄芩苷、丹酚酸B的含量,10批样品三种成分含量测定结果分别为:1.50 ～ 4.06 mg/粒、2.4～3.9 mg/粒、4.6～6.8 mg/粒.结论:所建立的方法准确、可靠、专属性强,可作为丹灯通脑软胶囊的质量控制方法.
-
利福喷丁及其胶囊质量标准提高的研究
目的:提高利福喷丁及其胶囊的质量标准.方法:按照《中国药典》2015年版的相关规定,参考现行标准及研究文献,考察本品的性状、鉴别、有关物质及含量.结果:修订了溶解度、有关物质和含量测定色谱条件,增订了薄层色谱鉴别方法.结论:改进的标准可以更好地控制利福喷丁原料和胶囊的质量.
-
各国药典中丙二醇质量标准的比较分析
目的:对中国药典、欧洲药典、美国药典和日本药局方中丙二醇质量标准的异同进行了归纳与总结.方法:对中国药典2015年版、欧洲药典8.0版、美国药典39版和日本药局方16版中丙二醇质量标准的含量、有关物质、酸度、鉴别等方法和限度进行了分析比较.结果:中国药典2015年版和美国药典39版规定丙二醇的含量≥99.5％;中国药典2015年版中供注射用丙二醇和美国药典39版都规定了有关物质二甘醇和乙二醇的限度,中国药典2015年版供注射用丙二醇对二甘醇和乙二醇的限度要求比美国药典39版严格,规定一缩二乙二醇(二甘醇)≤0.001％,乙二醇≤0.02％;酸度,中国药典2015年版和欧洲药典8.0版的规定为严格,日本药局方16版的规定为宽泛.结论:总体而言,中国药典2015年版增加了可供注射用等级的丙二醇辅料的质量标准,相比其他各国药典要求为严格,对药用辅料丙二醇的质量控制更加完善.
-
荧光染色计数法在制药用水微生物限度检查替代应用初探
目的:考察荧光染色法在测定制药用水中微生物的方法适用性,评价荧光染色法在制药用水进行微生物限度检查的可行性.方法:按药品微生物检验替代方法验证指导原则的要求,从准确度、精密度、线性、定量限、范围等方面来进行定量检验的替代方法验证,并取实验室不同取样点纯化水样进行测试比较.结果:荧光染色法的各项验证参数均与药典方法相当,且不同取样点纯化水样的两种方法检测结果无显著差异.结论:本文的试验为荧光染色计数法后续在制药用水微生物检测中实际应用提供了参考.
-
3α-羟基-7-氧代-胆烷酸有关物质分析方法的建立
目的:建立3α-羟基-7-氧代-胆烷酸有关物质的分析方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05％的磷酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为202 nm.结果:3α-羟基-7-氧代-胆烷酸样品溶液的色谱图中主峰与已知杂质之间和各已知杂质之间均能有效分离,3α-羟基-7-氧代-胆烷酸、杂质01、杂质04、杂质05和杂质06-A分别在1.00 ～ 24.97 μg·mL-(r=0.999 9),1.00 ～50.05μg· mL-1(r =0.999 9),0.75 ～ 25.04μg·mL-1(r=0.999 9),1.01 ～5.02 μg·mL-1(r =0.999 8),1.00 ～9.98 μg· mL-1(r =0.999 9)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系;检测限分别为12.5、12.5、10、12.5、12.5 ng.结论:经验证,该方法简单易行,且专属性、灵敏度、线性和精密度良好,适用于本品有关物质的测定.
-
RP-HPLC法同时测定维生素AD小丸中维生素A棕榈酸酯和维生素D2的含量
目的:建立同时测定维生素AD小丸中维生素A棕榈酸酯和维生素D2含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱,甲醇为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长265 nm,进样量10 μL,按内标法计算维生素A棕榈酸酯和维生素D2的含量.结果:维生素A棕榈酸酯和维生素D2线性范围分别为522.3 ～ 208 9.4 IU·mL-1(r =0.999 9)和51.88 ～207.5 IU·mL-1(r =0.999 9),平均回收率分别为100.3％和103.4％,定量限分别为1.979 IU· mL-1和3.179 IU·mL-1.结论:本方法操作简单、快速、准确,可同时测定维生素AD微珠中维生素A棕榈酸酯和维生素D2的含量.
-
离子色谱法测定酚磺乙胺注射液的含量
目的:建立测定酚磺乙胺注射液中酚磺乙胺含量的方法.方法:采用离子色谱法,色谱柱为CS17A(4mm×250 mm),保护柱为CG17A(4 mm ×50 mm);检测器采用带DIONEX CSRS(R)300 4-mm抑制器的电导检测器;流动相为5 mmol·L-1 甲烷磺酸溶液,流量为1 mL·min-1;柱温30℃.结果:酚磺乙胺在0.052 25 ～1.045 mg·mL-1范围内,色谱峰面积与其浓度呈良好线性关系(Y=0.023X+0.585,r =0.999 9),回收率为101.6％,RSD为0.82％.结论:本方法简便、快速,可准确地对酚磺乙胺注射液中酚磺乙胺含量进行测定.
-
HPLC法测定拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素的含量
目的:建立拉坦前列素滴眼液中杂质15S-拉坦前列素的含量测定方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节pH 3.0)(56:14:30),流速为1.0 mL·min-,检测波长为210 nm,进样量为100tμL.结果:在选定的色谱条件下,15S-拉坦前列素杂质与主成分可以有效分离,在0.049 94 ～0.998 8tμg·mL-1质量浓度范围内呈良好的线性关系(r =0.999 3),平均回收度为99.03％ (n =9).结论:所建立的方法可以用于拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素的含量测定.
-
反相高效液相色谱法测定格列喹酮片含量
目的:建立降糖类药物格列喹酮片的反相高效液相色谱含量测定方法.方法:应用反相高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Ultimate(R)XB-C1s(4.6 mm ×250 mm,5μm),磷酸二氢铵溶液(pH3.5)-乙腈(3:5)为流动相,检测波长为310 nm,流动相为稀释剂.结果:格列喹酮与其他杂质峰异喹啉物分离度良好,格列喹酮在20 ～200μg· mL-1内线性关系良好(r =0.999 9,n=6),且重复性好(RSD=0.129％,n=6);平均回收率98.6％ (RSD=1.2％,n=6).结论:反相高效液相色谱法测定格列喹酮片的含量专属性强,准确度和精密度良好,可以用于该药物的分析与质量控制,为完善与提升格列喹酮片的质量标准提供依据.
-
HPLC法测定安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量
目的:建立安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法Agilent XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.2％氨水溶液(60:40)为流动相;检测波长为245 nm,流速为1 mL·min-1,柱温25℃.结果:钩藤碱进样量在0.028 5～0.713 3μg(r =0.999 9)与峰面积线性关系良好;异钩藤碱进样量在0.016 6～0.416 μg(r =0.999 8)范围内线性良好,钩藤碱的平均回收率为98.61％,RSD为1.56％,异钩藤碱的平均回收率为97.49％,RSD为1.27％.结论:本法灵敏、准确,专属性强,能简便有效的控制安乐片中钩藤碱和异钩藤碱的含量.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
