中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位: 国家食品药品监督管理局
- 主办单位: 国家药典委员会
- 影响因子: 0.37
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1009-3656
- 国内刊号: 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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关于建立我国注册标准制度完善药品标准体系的现实思考
本文结合我国药品标准的历史发展与现实要求,较系统地阐述了药品标准的内涵、目前实际工作中存在的问题,提出了建立我国注册标准制度的建议,为完善我国药品标准体系建设、促进药品质量的保证机制提供了有益的参考.
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HPLC法测定通脉活络康颗粒中齐墩果酸含量
目的:为更好的控制通脉活络康颗粒的质量,建立通脉活络康颗粒中齐墩果酸高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(91∶1),流速为1.0 mL·min-1,在220 nm波长处检测,柱温为25℃.结果:齐墩果酸在0.126~2.016 mg·ml-1浓度范围内,线性关系良好,r=0.9991,平均加样回收率97.2%,RSD为1.3%(n=5).结论:本法简便、准确、重现性好,可以用于测定通脉活络康颗粒中齐墩果酸的含量.
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关于药物分析中含量测定边缘值符合性判断的考虑
在药物分析中,当测定的数据与标准中规定的极限值接近,但略超出(或不足时),如何判断其测量值是否符合标准要求(须做出符合性判断时)成为药品检验出具数据过程中让人关注的问题.
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盐酸头孢吡肟及其注射剂中N-甲基吡咯烷GC测定的方法学研究
本文以涂有8%聚乙二醇20M和2%氢氧化钾的酸洗硅藻土(80~100 目)为固定相,采用玻璃柱(3.2 mm×4.1 m);进样口温度为180℃,检测器温度180℃;柱温先在100℃保持8分钟,然后以每分钟20℃的速率升至150℃并保持10分钟,从而建立了气相色谱法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中N-甲基吡咯烷的含量的方法.根据分离度测试和低检测限、线性考察和重复性考察和加样回收率的测定结果,可以表明:该色谱系统无论从专属性、准确性、灵敏性和重复性方面均能满足杂质含量测定的要求,且制剂中的辅料对测定无干扰,该方法对原料和制剂均适用.
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HPLC法同时测定复方卡托普利片中主药含量及含量均匀度
目的:建立HPLC法同时测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量及含量均匀度.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(450∶550∶0.5),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:210 nm,进样量为20 μL,柱温:25℃.结果;卡托普利在0.044~8.80 μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%(n=9);氢氯噻嗪在0.016~6.57 μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为100.5%,RSD为0.4%(n=9).结论:方法简便灵敏、结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定及含量均匀度检查.
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HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量
目的:采用高效液相法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.方法:采用C18柱,以甲醇-水(24∶76)为流动相,检测波长为215 nm.结果:对乙酰氨基酚与咖啡因的平均回收率分别为100.5%与98.8%,RSD分别为0.16与0.31(n=6).对乙酰氨基酚与咖啡因分别在2.4~9.6 μg和0.24~0.96 μg范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系.结论:方法简便、快速、结果准确.
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反相高效液相色谱法测定丹栀逍遥片中丹皮酚的含量
目的:建立丹栀逍遥片中丹皮酚的反相高效液相色谱测定法.方法:采用Polaris C18柱,流动相为甲醇-水(45∶55);检测波长为274 nm.结果:丹皮酚的进样量在0.0517 μg~0.4653 μg范围内与其峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.0%,RSD为1.4%.结论:该方法简便易行、准确可靠,可用于丹栀逍遥片的质量控制.
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紫杉醇注射液细菌内毒素检查法研究
目的:在现行的国家标准的基础上对紫杉醇注射液细菌内毒素检查法进行再研究.方法:按中国药典2000年版二部,确定合理的紫杉醇注射液内毒素限值,并研究紫杉醇注射液对细菌内毒素与鲎试剂反应的干扰情况,以确定其大不干扰试验浓度.结果:根据临床实际应用情况,将紫杉醇注射液的内毒素限值定为0.4 EU/mg,使用本品现有的国家标准所确定的内毒素限值不变;同时对四川太极制药有限公司生产的三批紫杉醇注射液研究证明,本品稀释至0.075 mg/ml浓度(对应使用λ=0.03 EU/ml的鲎试剂)时对两个不同厂家生产的鲎试剂的干扰试验符合要求.结论:紫杉醇注射液细菌内毒素检查法还需要另用不同药厂生产的样品及不同鲎试剂厂生产的鲎试剂作进一步研究,考察干扰试验结果的重现性.
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HPLC法测定愈创甘油醚片中愈创甘油醚的含量
目的:高效液相色谱法测定愈创甘油醚片中愈创甘油醚的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以1%磷酸溶液-1%三乙胺溶液-乙睛(35∶35∶30)为流动相,检测波长273 nm.结果:线性范围为0.2~3 μg(r=0.9999).平均回收率为100.02%,RSD=0.39%(n=8).结论:方法简便可行,重现性好,能有效控制产品质量.
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HPLC法测定四神片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
四神片由部颁标准收载,由补骨脂、吴茱萸、五味子等组成,具有助肾散寒,止泻消胀.用于肾虚受寒,肠鸣肚胀,五更溏泻,食物不化,久泻不止,面黄体弱等病症.但标准中并无含量测定项.为控制产品质量,本文经研究采用了HPLC法,建立了对制剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.
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开胸消食片中大黄、厚朴TLC鉴别和大黄素、大黄酚HPLC含量测定方法的研究
目的:建立开胸消食片中大黄、厚朴的鉴别方法和大黄含量测定的方法.方法:采用TLC方法做鉴别,用HPLC方法做含量测定.薄层板:羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶.流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15).检测波长:254 nm.结果:TLC鉴别大黄素、大黄酚和厚朴酚、和厚朴酚斑点清晰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为8.096~40.48 μg·ml-1,r=0.9999平均回收率为98.01%(RSD为1.25%).大黄酚的线性范围为10.83~54.16 μg·ml-1,r=1.0000.结论:薄层鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好,为开胸消食片的质量控制和评价提供了依据.
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三种中成药中铅镉砷汞残留量测定方法研究
目的:建立三种中成药(京制咳嗽痰喘丸、活胃散、耳聋左慈丸)中铅、镉、砷、汞残留含量的测定方法.方法:采用微波消解样品,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉含量;原子荧光光谱法测定砷、汞含量.结果:铅的回收率在107.4%~111.8%,镉的回收率在82.8%~97.5%,砷的回收率在89.0%~94.5%,汞的回收率在102.58%~129.98%.结论:本方法操作简便、快速,且准确度和精密度高.
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复方氨酚那敏颗粒含量测定方法之我见
复方氨酚那敏颗粒检验标准收载于<国家药品标准>地标升国标化学药品第三册.处方中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏三种成分的含量测定均为高效液相色谱法,我们在具体检验工作中发现存在如下问题,并提出改进建议.
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从药品标准使用率的统计,浅析现行药品标准存在的问题和对策
药品标准是国家药品质量的法定标准,是药品生产、经营、使用、监督和检验共同遵循的质量标准,是技术监督的核心.<中华人民共和国药品管理法>的第三十二条明确规定:药品必须符合国家药品标准.药品标准执行准确与否直接影响到药品质量和对药品质量检验结果的判断.根据我所2004年~2005年收检的2673批次药品使用标准情况进行统计分析,浅析药品标准使用方面存在的一些问题,并提出相应对策,以期引起有关部门的注意.
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中国药典"盐酸美他环素"原料药及其制剂有关物质测定方法的修改建议
目的:改善盐酸美他环素原料药及其制剂中有关物质的药典标准规定.方法:色谱柱:Alltech Alltima C18(250×4.6 mm,5 μm);流动相:0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65:27:7);流速:1 ml·min-1;柱温:35℃;检测波长为280 nm,进样量20 μl.结果:除土霉素杂质外盐酸美他环素原料药及其制剂中尚含较多其他杂质.结论:建议对盐酸美他环素原料药及其制剂药典方法中有关物质的标准规定予以修改.
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对庆大霉素碳酸铋胶囊溶出度测定方法的一点改进
庆大霉素碳酸铋胶囊收载于<国家药品标准>化学药品地方标准上升国家标准第六册.其溶出度测定法采用第二法,取续滤液3 mL,加衍生化试剂3 mL,水浴加热25分钟,冷却至室温,照分光光度法在356 nm波长处测定吸收度.在实际检验过程中,我们发现此方法欠妥当,为此对标准中存在的问题进行了以下的实验研究.
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国家药典中药材和饮片亟待规范的若干问题
2005版药典一部对中药制剂功能主治进行了规范.突出了中医药特色,对临床合理用药具有重要的启示和指导作用.但中药材和饮片的规范工作未能同步进行,在同书中形成较大反差.考察和分析中药材和饮片国家标准中存在的问题,择时加以规范,将与中药品种功能主治的规范一样具有同等重要的意义.
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关于拟定水难溶性药物颗粒剂(口服干混悬剂)溶出度检查的建议
为切实地提高药品质量,建议加强水难溶性药物颗粒剂的质控标准,拟定溶出度检查项,以提高改类产品的生物利用度和临床疗效.
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部分药品按品种采用大肠菌群控制的建议
我国药品微生物限度标准规定,药品中不得检出大肠杆菌.[1]药品中典型大肠杆菌的检出,一般认为是药品受粪便的近期污染,有十分重要的卫生学意义.因此,采用大肠菌群作为药品受粪便污染的指示菌,其安全性比采用大肠杆菌更高.我国食品卫生国家标准中1985年早已采用了大肠菌群作为卫生指标[2].药品是给患者防病治病的特殊商品其质量更应高于食品卫生要求.国外先进国家已将部分产品检查肠杆菌科及某些革兰氏阴性杆菌作为控制标准.[3]
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麻杏止咳胶囊质量标准的研究
目的:制定麻杏止咳胶囊的简便快捷的质量标准.方法:对制剂中的麻黄与甘草在同一块薄层板上进行了鉴别,采用高效液相法测定了麻杏止咳胶囊中麻黄碱和伪麻黄碱的含量.结果:通过方法学考察,盐酸麻黄碱的进样量在0.03968~0.8928 μg范围内,呈良好的线性关系.盐酸麻黄碱的平均回收率为99.22%(n=9),RSD为1.18%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.可用于快速、准确地控制中药制剂质量.
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细辛脑注射液含量测定方法的改进
目的:对国家药品标准中收载的细辛脑注射液含量测定方法进行改进.方法:色谱条件为C18柱(Inertsil ODS-3,5 μm,4.6×250 mm),甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长257 nm.流速:1.0 ml·min-1.结果:线性范围为0.078~0.156 mg·ml-1,r=0.9998.平均回收率为100.2%,RSD为1.1%.结论:本法准确可靠,简便易行,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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五种解热镇痛类药物微生物限度检查方法验证
目的:建立五种解热镇痛类药的微生物限度检查方法.方法:采用常规法、培养基稀释法、离心集菌薄膜过滤法对五种解热镇痛类药进行方法验证.结果:确立了五种解热镇痛类药的微生物限度检查方法.结论:去痛片、对乙酰氨基酚片可用常规法,安乃近片用培养基稀释法,复方乙酰水扬酸片、萘普生片用离心集菌薄膜过滤法进行微生物限度的细菌数检查.
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TLC鉴别复方制剂中的人工牛黄
用TLC方法鉴别复方制剂中的人工牛黄、胆酸、猪去氧胆酸的检测准确,专属性强,灵敏性高,检出的斑点明显,颜色清晰,重现性好,可用于含有人工牛黄的鉴别.
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注射用头孢地嗪钠聚合物的检查
目的:建立注射用头孢地嗪钠聚合物含量的测定方法.方法:用自制的葡萄糖凝胶G-10色谱柱,在高分子杂质分析仪上,紫外254 nm检测,用自身对照外标法,测定注射用头孢地嗪钠聚合物含量.结果:对照品在进样量5~25 μg范围内线性关系良好;供试品RSD=0.11%.结论:本法测定注射用头孢地嗪钠的聚合物含量准确、重现性较好.
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磷霉素钙微生物检定法的改进
目的:通过方法的改进,提高磷霉素钙微生物检定法的可操作性与准确性.方法:通过调节检定用培养基的pH,从而改进方法.结果:使用本方法检测磷霉素钙更具可操作性,更加准确、方便.结论:该法可在磷霉素钙微生物检定上推荐使用.
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硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查法的建立
目的:建立硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查的方法.方法:参照<中国药典>2005年版(二部)附录细菌内毒素检查法及其指导原则进行干扰试验.结果:调节本品pH值至5.5左右,其浓度稀释在2.5 mg·ml-1时无干扰作用.结论:硫酸头孢匹罗可用细菌内毒素检查法控制其质量.
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排石利胆片质量标准的研究
目的:制订排石利胆片质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对方中龙胆苦苷、芍药苷进行定性研究,采用高效液相色谱法,以乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92)为流动相,检测波长为327 nm,采用C18(Hypersil BDS 5.0×200 mm,5 μm)柱,测定方中茵陈中绿原酸的含量.结果:龙胆与赤芍可用薄层色谱鉴别;绿原酸在0.02176~0.19584 μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,加样回收率为97.9%,RSD为0.90%(n=5).结论:所建立的方法能控制排石利胆片质量,且含量测定方法简便、快速、准确.
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中国药用辅料的监管问题浅析
药用辅料是药物制剂的基础材料和重要的组成部分,在制剂剂型和药品生产中起着关键作用,对药品质量起着至关重要的作用.目前我国药用辅料在质量监管和流通等方面存在许多问题,"齐二药厂药用辅料事件"暴露了药用辅料生产采购过程中的问题,它集中反映了药品安全的一些深层次问题,是关系到实现我党在十六大报告中提出的以人为本和构建和谐社会大目标的重要问题.该事件的发生,引发了我们对我国药用辅料的监管中存在问题的深入思考,在充分总结教训、借鉴国外成功经验的基础上,应逐步完善我国的药用辅料监督管理机制.本文阐述了我国药用辅料的监管现状,分析其问题原因所在,并介绍国外药用辅料的管理经验,从中探讨完善我国药用辅料的监管方式.
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美国药典(USP28/NF23)附录无菌检查
译者按:药典(Pharmacopoeia)是一个国家记载药品规格、标准的法典.大多数由国家组织药典委员会编制,并由政府颁布,具有法律的约束力.药典中规定了常用药物及制剂的质量标准,并将各种检查的具体方法收入附录.各国药典在一定程度上可反映该国家药物生产、医疗和科技的水平.目前,随着中国加入WTO组织,药品的原料及各种制剂的进、出口检验标准及方法均需要参照进、出口国的药典,同时,在进口药品注册及进口药品质量复核时,相应的送审资料中均要求药品质量标准的检验方法及其译文,并且要求:各类中文翻译件必须忠实原文,并符合中国的专业规范.引用多的就是药典的附录部分内容.本文将美国药典(USP28/NF23)附录中的无菌检查章节译出,希望给医药界工作者提供参考.
年 | 期数 |
2019 | 01 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 |