中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位: 国家食品药品监督管理局
- 主办单位: 国家药典委员会
- 影响因子: 0.37
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1009-3656
- 国内刊号: 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进
目的:优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL)-甲醇(50∶50)为流动相,流量1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果:盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504~25.220μg· mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=1.0000),检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213~5.315μg · mL-1浓度范围内呈良好线性关系( r=1.0000),检出限为0.2 ng;苯胺在0.103~2.572μg · mL-1浓度范围内呈良好线性关系( r=0.9999),检出限为1.9 ng。结论:改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。
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紫外-可见分光光度法快速确定细菌菌液的浓度
目的:建立快速确定细菌菌液浓度的方法。方法:采用紫外-可见分光光度法和比浊法进行细菌计数,考察两种方法的相关性以及菌液浓度与吸光度之间的相关性。结果:细菌菌液的吸光度与其菌液浓度之间相关性良好,相应菌落计数结果稳定。结论:紫外-可见分光光度计可用于细菌菌液的快速计数。
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黑曲霉孢子悬液贮存期的验证
目的:对贮存期的黑曲霉孢子悬液的质量进行考察和研究。方法:采用计数法及药敏实验对黑曲霉孢子悬液在贮存期的变化进行分析。结果:低温(4℃)保存6个月内黑曲霉孢子悬液菌落计数结果稳定,药物敏感性未出现变化,符合药典的规定。结论:在实验中,验证过的储存期内黑曲霉孢子悬液可直接稀释使用。
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HPLC法测定氯霉素滴眼液中苯扎溴铵含量
目的:建立HPLC测定氯霉素滴眼液中苯扎溴铵含量的方法。方法:采用苯基硅烷键合硅胶为固定相;流动相为0.05 moL· L-1磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值至5.5)-乙腈(40∶60);检测波长220 nm;流量1.2 mL· min-1;柱温40℃;进样量20μL。结果:苯扎溴铵在0.0304~1.218μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);检测限为3.45 ng,定量限为6.9 ng;平均回收率为99.8%(n=9),RSD=1.5%。结论:该方法准确、可靠,可有效控制氯霉素滴眼液中苯扎溴铵的含量。
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中国药典与欧美药典对支原体检查培养基规定的差异
支原体污染对于研究和工业生产的细胞培养系统是一个严重而普遍的问题,可影响试验结果的准确性和给生物制剂、生物药物和病毒疫苗带来安全隐患[1]。《欧洲药典》(EP)6.0版[2]的支原体检查方法与5.0版[3]相比发生了许多变化,《美国药典》于2010年第一次载入支原体检查法[4,5],与EP6.0大致相同,仅在细节上有些变化。《中国药典》三部自2005年版以来未对支原体检查法做任何修订。近年来国内外对支原体研究的新成果和培养基产业的发展,亟待《中国药典》的支原体检查法进一步修订。采用适宜的培养基培养仍是目前各国药典进行支原体检查的标准方法之一,而支原体对培养基的营养要求和毒性物质的限制要求高于一般细菌培养基,所以,培养基的质量是支原体检查的关键因素。本文对现行版《中国药典》与新版本的《欧洲药典》8.0版[6]、《美国药典》(USP)36版[7]支原体检查方法中培养基的相关规定进行了比较,分析其中的差异可能会对试验结果造成的影响,为《中国药典》的进一步优化和修改提供参考依据。
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关于2010年版《中国药典》中葡萄糖注射液含量计算中存在的问题
葡萄糖在一定温度下的比旋度和由此衍生的含量计算因素是与葡萄糖注射液质量控制有关的两个重要的理化数据,其正确与否直接决定含量测定结果的正确性。2005年版及之前的《中国药典》[1]中葡萄糖的比旋度均记载为:25℃时为+52.5°~+53.0°,而相应的葡萄糖注射液〔含量测定〕项下没有另外规定测定温度[2],依照附录Ⅵ E旋光度测定法测定应为20℃。葡萄糖注射液含量计算是以测得的旋光度度数(α)与含量计算因素1.0426或2.0852相乘,即得供试量(100 mL)中含水葡萄糖的克数。
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《中国药典》2010年版卡维地洛残留溶剂检查存在问题的探讨
卡维地洛为α,β受体阻断剂,阻断受体的同时具有舒张血管作用,主要用于治疗轻度及中度高血压或伴有肾功能不全、糖尿病的高血压。本品收载于《中国药典》2010年版二部[1],在日常检验中我们发现,依照〔检查〕项下残留溶剂检查方法制备的混合对照品溶液,在测定中检出一未知峰。本文通过气质联用法鉴定了该未知峰,并进一步阐述其产生的机理,为《中国药典》2010年版卡维地洛的残留溶剂检查方法修订提供了依据。
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中成药医学分类存在问题和对策
实施中成药医学分类,是指导临床合理安全用药、把握中成药分类构成、确定中药新药研究选项、加强药品分类管理和参与国际交流的需要。多年来,中成药医学分类通过编撰《国家基本药物·中成药》[1](简称《基本药物》)和《临床用药须知·中药卷》[2](简称《须知》)等不断充实完善,发挥了重要的指导作用。不过,因中成药构成复杂,新老品种“多世同堂”,医学标准体例不统一,中成药功能主治信息不对称;功能表述互有参差,病证称谓屡经变易;中西医术语混而杂陈,中西医疾病难以完全通约,诸如此类,均给中成药医学分类带来很大困难。因此,有必要全面揭示这些问题,探讨解决的方法和对策。
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注射用乳酸环丙沙星
本品为乳酸环丙沙星的无菌粉末或冻干品。按平均装量计算,含环丙沙星( C17 H18 FN3 O3)应为标示量的90.0%~110.0%。
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克林霉素磷酸酯片
本品含克林霉素磷酸酯按克林霉素( C18 H33 ClN2 O5 S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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头孢羟氨苄分散片
本品含头孢羟氨苄( C16 H17 N3 O5 S)应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为白色或类白色片。【鉴别】(1)取本品细粉适量,加水适量超声使溶解并稀释制成每1 mL中约含头孢羟氨苄12.5 mg的溶液,滤过,取续滤液1 mL,加三氯化铁试液3滴,即显棕黄色。
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国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件
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复方甘露醇注射液
本品为甘露醇、葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液,含甘露醇( C6 H14 O6)、无水葡萄糖( C6 H12 O6)或葡萄糖( C6 H12 O6· H2 O)与氯化钠( NaCl)均应为标示量的95.0%~105.0%。
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盐酸胺碘酮注射液
书页号:中国药典2010年版二部-771[修订]【检查】有关物质取本品适量,用乙腈-水(1∶1)稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1∶1)定量稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16 mg,加乙腈-水(1∶1)溶解并稀释制成每1 mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸胺碘酮有关物质项下的色谱条件,取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ的保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸胺碘酮标示量的1.6%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰可忽略不计。
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茴拉西坦颗粒
本品含茴拉西坦( C12 H13 NO3)应为标示量的93.0%~107.0%。【性状】本品应为白色或类白色颗粒或混悬颗粒。【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于茴拉西坦50 mg),加三氯甲烷5 mL,振摇使茴拉西坦溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣置试管中,加硫酸2 mL使溶解,溶液显淡黄色,加水2 mL,加亚硝酸钠试液数滴,振摇10~15分钟,生成白色沉淀。
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浓维磷糖浆
本品含总磷量按磷(P)计应为0.108%~0.132%(g/mL);含咖啡因(C8H10N4O2· H2O)应为0.27%~0.33%( g/mL);含维生素B1( C12 H17 ClN4 OS· HCl)应不低于0.048%( g/mL)。
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国家药品标准修订公示信息
国家药典委员会近期对15个附录增修订方法和74个品种的拟修订标准进行征求意见,拟修订的品种及公示期限见下表,修订内容详见国家药典委员会网站( http://www.chp.org.cn)。请相关单位认真复核,若有异议,请尽快向国家药典委员会反馈意见。
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盐酸川芎嗪葡萄糖注射液
本品为盐酸川芎嗪与葡萄糖的灭菌水溶液。含盐酸川芎嗪( C8 H12 N2· HCl ·2H2 O)应为标示量的90.0%~110.0%。含葡萄糖( C6 H12 O6· H2 O)应为标示量的95.0%~105.0%。
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复合磷酸氢钾注射液
本品为磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的灭菌水溶液。含磷酸二氢钾( KH2 PO4)与磷酸氢二钾( K2 HPO4·3H2 O)均应为标示量的95.0%~105.0%。
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盐酸川芎嗪氯化钠注射液
本品为盐酸川芎嗪与氯化钠的灭菌水溶液。含盐酸川芎嗪( C8 H12 N2· HCl ·2H2 O)应为标示量的90.0%~110.0%,含氯化钠( NaCl )应为标示量的95.0%~105.0%。
关键词: 盐酸川芎嗪氯化钠注射液 灭菌水溶液 -
头孢米诺钠
本品为(+)-(6R,7S)-7-[(S)-2-(2-氨基-2-羧基乙硫基)乙酰氨基]-7-甲氧基-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸钠七水合物。按无水物计算,含头孢米诺( C16 H21 N7 O7 S3)应为91.0%~98.5%。
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注射用头孢米诺钠
本品为头孢米诺钠的无菌粉末。按无水物计算,含头孢米诺( C16 H21 N7 O7 S3)应为88.0%~99.0%。按平均装量计算,含头孢米诺( C16 H21 N7 O7 S3)应为标示量的90.0%~110.0%。
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盐酸环丙沙星滴耳液
本品含盐酸环丙沙星按环丙沙星( C17 H18 FN3 O3)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为微黄色的澄明或黏稠状液体。【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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注射用乳酸左氧氟沙星
本品为乳酸左氧氟沙星的无菌粉末或无菌冻干品。按平均装量计算,含左氧氟沙星( C18 H20 FN3 O4)应为标示量90.0%~110.0%。
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复方庆大霉素膜
本品含硫酸庆大霉素按庆大霉素计算,应为标示量的80.0%~120.0%;含盐酸丁卡因( C15 H24 N2 O2· HCl)应为标示量的90.0%~110.0%;含醋酸地塞米松( C24 H31 FO6)应为标示量的90.0%~110.0%。
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谷氨酰胺颗粒
本品含谷氨酰胺( C5 H10 N2 O3)应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为白色或类白色颗粒,略带甜味。【鉴别】取本品适量(约相当于谷氨酰胺0.5 g),加水10 mL,微热使溶解,滤过,滤液照下述方法试验:(1)取滤液2 mL,加茚三酮5 mg,微热,溶液显紫色。(2)取滤液2 mL,加稀盐酸5滴和亚硝酸钠试液1 mL,应发泡。
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谷氨酰胺胶囊
本品含谷氨酰胺( C5 H10 N2 O3)应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品内容物为白色或类白色细颗粒。【鉴别】(1)取本品内容物的水溶液(1→50)5 mL,加稀盐酸5滴和亚硝酸钠试液1 mL,应发泡。(2)取本品内容物的水溶液(1→1000)5 mL,加茚三酮试液1 mL,加热3分钟,溶液显紫色。
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电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中有害元素的含量
目的:建立明胶空心胶囊中铬、锆、铝3种元素含量的测定方法。方法:用微波消解法处理样品,电感耦合等离子质谱( ICP-MS)同时测定不同厂家的药品胶囊及保健品胶囊中3种元素的含量。结果:3种元素的检出限范围为0.013~1.282 ng · g-1,线性关系良好( r>0.9998),方法的回收率为92%~108%,RSD值均小于15%。结论:本方法准确、灵敏、简便,可用于明胶空心胶囊中有害元素的检测。
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RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量
目的:建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈-0.2 mol· L-1醋酸铵溶液(60∶40)为流动相,流量1.0 mL· min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9~1.1之间;长春西汀在0.0107~0.0305 mg· mL-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.7%,RSD为0.6%(n=9),检测限为0.071μg· mL-1。结论:该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。
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HPLC法分离测定左炔诺孕酮中右旋异构体
目的:建立手性固定相拆分炔诺孕酮的高效液相色谱法,检查左炔诺孕酮中右旋异构体杂质的含量。方法:采用CHIRALPAK IC(4.6 mm ×250 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇(75∶25),流量为1.0 mL· min-1,检测波长237 nm,柱温25℃,并考察了影响分离的因素。结果:所建方法使炔诺孕酮对映体达到基线分离,可检测左炔诺孕酮中右旋异构体杂质含量。结论:所建方法简便,重复性好,可用于左炔诺孕酮原料和制剂的质量控制。
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HPLC法测定氨酚麻美糖浆中苯甲酸钠的含量
目的:建立氨酚麻美糖浆中苯甲酸钠含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Thermo C18(4.6 mm ×100 mm,2.4μm),流动相为0.05 mol· L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.1)-甲醇(38∶62),检测波长为215 nm,进样量2μL。结果:苯甲酸钠在40.14~281.01μg· mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.0%( RSD=1.5%)。结论:所建方法专属性好,准确,重复性好,可为氨酚麻美糖浆中有效检测防腐剂苯甲酸钠的含量提供参考。
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注射用血塞通在不同溶剂中溶出率的研究
目的:研究注射用血塞通在不同溶剂中的溶出情况。方法:分别采用专用溶剂(注:原标准中规定)、注射用水、氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液对注射用血塞通进行溶解,在不同振摇时间点取样测定有效成分三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量,比较不同溶剂的溶出率曲线。结果:专用溶剂的溶出速率快,但注射用水、氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液也能在1 min内达到有效成分的完全溶解。结论:注射用水、氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液可替代专用溶剂作为注射用血塞通的溶剂。
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普卢利沙星片含量和有关物质检测方法的研究
目的:完善普卢利沙星片含量及有关物质的检测方法。方法:采用C18色谱柱,以0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱流动相A-流动相B(55∶45),有关物质采用梯度洗脱,检测波长为278nm。结果:主峰和杂质峰能得到良好的分离,普卢利沙星在12.9~413.8μg·mL-1浓度范围内,杂质NM394在1.23~39.36μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定平均回收率为101.3%,RSD为1.46%(n=9)。结论:该法专属性强,灵敏、准确,可作为普卢利沙星片的质量控制方法。
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中国药品的命名及其管理
药品名称是药品标准的重要组成部分,也是药品实施管理的首要条件。药品命名的科学准确与否直接关系到药品的生产、流通和临床应用等多个方面,具有十分重要的意义。
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《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见
根据《中国药典》2015年版编制大纲有关要求,药典委组织相关专业委员会开展了药典一、二、三部附录整合、增修订及单独成卷工作。
年 | 期数 |
2019 | 01 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 |