中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛含量测定方法的比较研究
目的:比较氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛3种含量测定方法的差异,对检测方法进行评价,选择一种适宜的测定方法.方法:采用高效液相色谱法、紫外分光光度法及容量分析法对氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛进行含量测定,对含量测定的结果、回收率、重复性以及各方法的优缺点进行比较和研究,并给出综合评价.结果:容量分析法作为现行标准的方法,回收率低,准确度差,质量控制水平低;高效液相色谱法测定结果准确,回收率高,重复性好;而紫外分光光度法操作简便,但重复性和专属性差于高效液相色谱法.结论:综合专属性、准确性等因素,高效液相色谱法优于其他两种方法,可用于氨糖美辛肠溶片的质量控制.
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HPLC法测定复方愈酚麻黄糖浆中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏
目的:建立测定复方愈酚麻黄糖浆中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法(HPLC).方法:色谱柱为Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.1％三乙胺,用磷酸调pH至3.0)(25∶75),检测波长:260 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温:25℃.结果:愈创甘油醚在0.012 0～1.203 5μg范围内线性关系良好,回归方程Y=2.969×105X+3.135×104(R2 =0.9998),方法回收率在99.50％ ～102.82％之间(RSD在0.06％～0.41％之间)(n=9),13批样品的愈创甘油醚含量在98.23％ ～ 102.84％之间;马来酸氯苯那敏在0.006 1～0.605 5μg范围内线性关系良好,回归方程Y =7.523×105X-921.9(R2=1.000 0),方法回收率在97.70％ ～ 98.46％之间(RSD在0.32％ ～0.64％之间)(n=9),13批样品的马来酸氯苯那敏含量在92.39％～101.2％之间;结论:该方法简便,快速,准确,可用于该制剂中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏的含量测定.
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气相色谱法同时测定复方樟脑乳膏中4种成分含量
目的:建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法.方法:采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm),载气为氮气,FID检测器(温度:250℃),进样口温度:250℃,分流比(9∶1),线速率为80.0 cm·sec-1,程序升温(120℃～ 180℃,速率为12℃·min-1;180℃～240℃,速率为60℃·min-1,保留12 min).结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.320 8～3.208、0.240 48～2.404 8、1 602 ～1.602、0.080 26 ～0.802 6μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.07％、99.55％、99.35％、99.05％,RSD分别为0.90％、0.33％、0.31％、0.22％(n=9),3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44％、102.60％、、96.70％、96.98％.结论:该方法操作简便,准确度高、重现性好,可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量.
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HPLC法测定猴枣中鞣花酸的含量
目的:建立猴枣药材中鞣花酸含量测定方法,并对猴枣不同部位中鞣花酸的含量进行测定.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相为0.1％甲酸水-乙腈(83:17)等度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长254 nm;柱温:室温.结果:鞣花酸的质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系,其标准曲线及线性范围为Y=76.57X+ 89.62(0.049 5～989.4 μg·mL-1,r=0.999 8);平均加样回收率为99.4％,RSD为1.2％.3批猴枣及其不同部位样品鞣花酸含量结果:平均含量为65.0％,其外层的鞣花酸平均含量高,为91.0％,而中层、种仁鞣花酸平均含量较少,分别为4.3％、0.6％.结论:该方法简单,准确,重复性好,具有良好的稳定性,可用于猴枣药材质量分析和控制.
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地黄丸类中成药泽泻薄层鉴别方法研究
目的:修订《中国药典》2015年版中六味地黄丸中泽泻的薄层鉴别方法,并建立地黄丸类中成药(杞菊地黄丸、知柏地黄丸、桂附地黄丸、明目地黄丸、麦味地黄丸和归芍地黄丸)中泽泻的薄层色谱鉴别方法.方法:以泽泻对照药材和23-乙酰泽泻醇B对照品为对照,采用硅胶G薄层板,以环己烷-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂,5％香草醛硫酸溶液显色,105℃加热至斑点显色清晰,可见光检视.结果:新修订的泽泻药材薄层鉴别方法斑点显色清晰,分离度好,具有专属性.结论:新修订泽泻薄层鉴别方法,可用于《中国药典》六味地黄丸及其它地黄丸类中成药中泽泻的鉴别,达到同一药味在相关品种中的鉴别方法一致的目的.
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高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸等5种成分的含量
目的:建立测定复方芩兰口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷含量的HPLC分析方法.方法:采用Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm× 150 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-10％冰醋酸溶液,梯度洗脱;绿原酸和咖啡酸的检测波长为324 nm,黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷的检测波长为274 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为40℃.结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷5种成分在测定的范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率为97.80％～101.94％ (n =6).测定复方芩兰口服液样品三批,结果为绿原酸含量分别为1.05、1.05、1.04 mg· mL-1;咖啡酸含量分别为0.28、0.29、0.29 mg· mL-1;黄芩苷含量分别为13.65、13.78、13.81 mg·mL-1;连翘苷含量分别为0.51、0.52、0.53 mg· mL-1;汉黄芩苷含量分别为0.47、0.48、0.48 mg·mL-1.结论:该方法操作快速简便,分离效果好,灵敏度高,重现性良好,为测定复方芩兰口服液中主成分的含量提供了一种快速高效可靠的方法.
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柱前衍生法同时测定复方牛磺酸滴眼液中的3种成分
目的:建立同时测定复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基已酸、门冬氨酸的含量的方法.方法:以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,采用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定.色谱柱为C18柱,以0.05mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(850∶ 150)为流动相A,以乙腈-水(500∶ 500)为流动相B,梯度洗脱,柱温40℃;流速为1.0 mL·min-1,检测波长360 nm.结果:复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸可有效分离,门冬氨酸在0.000 3～0.3 mg·mL-1、牛磺酸在0.002～2.03 mg·mL-1、氨基己酸在0.002～2.0 mg·mL-1范围内线性良好.门冬氨酸、牛磺酸、氨基己酸平均回收率分别为100.8％(RSD=2.3％,n=9)、97.8％(RSD=1.6％,n=9)、99.3％(RSD=1.9％,n=9).测定样品5批,检测结果分别为门冬氨酸102.8％、103.1％、102.1％、102.4％、103.4％,牛磺酸102.1％、99.8％、102.6％、104.3％、103.1％,氨基己酸98.8％、99.4％、98.9％、104.2％、105.5％.结论:所建方法简便、重复性好,可用于复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸的含量测定.
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维生素C片3种含量测定方法的比较
目的:比较高效液相色谱法、紫外分光光度法和碘量法测定维生素C片含量的可靠性和准确性.方法:参照《中国药典》2015年版及相关文献分别采用高效液相色谱法、紫外-可见光分光光度法、碘量法对维生素C片中维生素C的含量进行测定.结果:高效液相色谱法的含量测定结果为标示量的98.7％～102.4％;紫外-可见光分光光度法的含量测定结果为标示量98.7％～102.1％;碘量法的含量测定结果为标示量98.6％～100.5％,三种方法的含量测定结果均符合2015年版《中国药典》93.0％～107.0％的规定.结论:三种方法的含量测定结果没有显著差异,均可以用于维生素C片质量控制.
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容量滴定法测定咖啡酸含量的规范验证
目的:建立经规范验证的容量滴定法测定咖啡酸的含量.方法:采用酸碱滴定法,电位滴定指示终点,测定咖啡酸的含量,并对分析方法进行规范的验证.结果:采用该方法测定咖啡酸含量时,成比例系统误差、额外的系统误差和精密度均符合规范要求.结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于咖啡酸含量测定.
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重复性测定结果可接受性检查方法在高效液相法色谱法含量测定中的应用
目的:根据我国国家标准,建立药物含量测定高效液相色谱法重复性测定结果可接受性检查的一般流程.方法:设计了实验室内小型实验方案,通过统计学方法推导出重复性限.从而计算得到相应方法的可接受性限.结果:高效液相色谱法进行药物含量测定的重复性限为r=3.44.结论:通过实验室内部数据的采集,评估重复性限,建立药物含量测定高效液相色谱法重复性测定结果可接受性检查的方法,为完善《中国药典》中方法重复性的要求提供了依据.
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毛细管黏度计法测定微晶纤维素聚合度测量不确定度的评估
目的:对毛细管黏度计法测定微晶纤维素聚合度的测量不确定度进行评估.方法:建立数学模型,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和评估.结果:使用黏度计法测量MCC聚合度的不确定度主要来自于特性黏度的测定及重复性.其结果可以表示为224.0±0.6(k=2).结论:毛细管黏度计法测定聚合度的测量中,可通过优化特性黏度的测量方式减小不确定度的值.
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2015年版《国家药包材标准》药用铝箔之溶剂型丙烯酸酯类黏合剂涂布量差异试验的探讨
目的:对2015年版《国家药包材标准》药用铝箔中溶剂型丙烯酸酯类黏合剂涂布量差异试验进行探讨.方法:分别用乙酸乙酯、丙酮及乙醇逐次擦去药用铝箔上的黏合剂,计算每组5片平均涂布量及涂布量差异,摸索试验佳的擦拭溶剂及擦拭程度.结果:对于涂布溶剂型丙烯酸酯类黏合剂涂布量差异的检测,采用丙酮比乙酸乙酯,具有更好的擦拭效率,乙醇不能作为擦拭溶剂进行试验.结论:本试验摸索的条件可靠、准确,适用于涂布溶剂型丙烯酸酯类黏合剂涂布量差异的测定.
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关于各国药典中维生素E概念的讨论
本文从化学的角度分析了维生素E的概念,维生素E实际上是包括32个生育酚异构体和8个生育酚三烯异构体在内共40个化合物的一类物质的统称.同时对各国药典中有关维生素E的概念进行了比较,发现中国药典中维生素E的概念存在分歧;美国药典对维生素E及其衍生物并未区分,统一定义为维生素E;而在日本及韩国药典中维生素E的概念更加符合其实质的意义.
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《中国药典》“维生素D测定法”中计算公式的讨论
目的:对《中国药典》(2015年版)四部通则0722“维生素D测定法”中计算维生素D总量公式进行了深入探讨.方法:在检验中发现所得结果与根据标准公式计算所得存在着差异.经过推算,并考察比较了近几版中国药典和几种国外药典(USP,EP,BP,JP)中的文本描述,分析了产生差异的原因,给出了改进建议.结果与结论:本工作可为完善《中国药典》维生素D含量计算方法提供参考.
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美国药典委员会组织架构与标准制修订程序的概述及启示
药典机构的组织架构和工作程序是做好药品标准工作的基石与保障.组织架构和工作程序的科学性、合理性,直接影响药品标准工作的质量和效率.本文对美国药典委员会的组织架构以及标准制修订程序进行总结,深入分析其制度及程序的合理性,为以后借鉴学习其先进经验奠定基础.
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葡萄糖酸钙片脆碎度与产品质量的相关性
目的:考察葡萄糖酸钙片的脆碎度情况.方法:采用《中国药典》2015年版四部片剂脆碎度检查法,对2017年国家药品评价品种葡萄糖酸钙片抽样样品进行测定并判定.结果:涉及16家生产企业的306批样品中,不合格8批,不合格率2.6％,不合格涉及4家企业.结论:脆碎度可反映非包衣片的质量,建议将其纳入到各论项下作为检查项目.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
