中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位: 国家食品药品监督管理局
- 主办单位: 国家药典委员会
- 影响因子: 0.37
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1009-3656
- 国内刊号: 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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RP-HPLC法测定石韦药材中绿原酸的含量
目的:建立石韦药材中绿原酸的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,使用C18柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液(11:89)为流动相;检测波长为326nm;流速为1.0ml/min.结果:绿原酸在0.126~0.632μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.37%(RSD=1.27%).结论:本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可用于石韦药材的质量控制.
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HPLC法测定氟轻松维B6乳膏中醋酸氟轻松的含量
目的:采用HPLC法测定氟轻松维B6乳膏中醋酸氟轻松的含量.方法:以炔诺酮为内标,采用DiamonsilTMC18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以乙腈-甲醇-水(10:55:35)为流动相,检测波长240nm.结果:醋酸氟轻松在2.06~8.24μg.mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.4%,RSD<2%(n=9).结论:本法简便,精密度高,重现性好,结果准确可靠.
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HPLC法测定去痛片中四种成分的含量
目的:建立一种用HPLC法测定去痛片四种成分含量的方法.方法:采用C18柱,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为7.3±0.1.)-甲醇(60:40)为流动相,检测波长215nm,流速为1.0ml/min.结果:样品中四种成分完全分离且线性关系良好,氨基比林、非那西丁、咖啡因和苯巴比妥的加样回收率分别为98.9%、99.9%、99.6%和99.8%(n=9).结论:本法操作简单,结果准确,可以有效地控制质量.
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HPLC法测定热毒清锭中延胡索乙素的含量
目的:建立高效液相色谱法,测定热毒清锭中延胡索乙素的含量.方法:色谱柱为Agilent HypersilODS柱(4.0×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH至6.0)(60:40)为流动相,检测波长282nm.结果:延胡索乙素在2~10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率99.7%,RSD=2.78%(n=5).结论:本法简便,准确,灵敏度高.
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药品标准与专利
本文探讨了技术标准与专利的关系,标准中使用专利技术需要遵循的原则,纳入标准体系的专利应当具备的条件,标准制定组织在将专利技术纳入标准体系中有必要注意的问题,以及将药品试行标准申请专利后引发的矛盾.笔者还对建立中药标准体系提出了建议.
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HPLC法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量
目的:建立灯盏花素片中灯盏花乙素的含量测定方法;方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:1),检测波长335nm;结果:该制剂中灯盏花乙素在0.2~4.0μg范围内线性良好,平均回收率为100.21%,RSD为1.48%;结论:该方法简便、快速、准确,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制.
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RP-HPLC法测定万氏牛黄清心丸(浓缩丸)中盐酸小檗碱的含量
目的:建立万氏牛黄清心丸(浓缩丸)的含量测定方法,有效控制该制剂的质量.方法:采用RP-HPLC法测定盐酸小檗碱的含量.以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(10%氢氧化钾调pH5.0)(28:72)为流动相,Polaris C18-A(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;265nm为检测波长.结果:测得线性范围0.0256~0.2304μg(r=0.9999),平均回收率为99.02%,RSD=1.61%(n=5).结论:本方法可作为该制剂的质控指标.
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HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度
目的:建立硫酸阿托品片含量及含量均匀度的HPLC测定方法.方法:采用ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50:50:2)为流动相,检测波长为225nm.结果:线性范围为0.6~6μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,RSD为1.6%.结论:本法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品片的质量控制.
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关于修订重量差异检查中超限倍数的建议
几乎所有固体制剂都要做重量差异检查,一般取10或20个样品,重量差异限度因剂型或规格不同而异.按规定超出重量差异限度的不得超过2个样品,并不得有1个样品超出限度1倍(粉针剂、膏药取5个样品,结果判定也有所不同).结果的判定有三种情况:1.超限样品在3个或3个以上,无论超限多少,直接判为不符和规定;2.有1个或2个样品超限,需观察每个样品超限多少,若有1个样品超限值超出限度1倍,则判为不符和规定,若1个或2个样品超限值达到限度1倍(按照数值修约规则)而并未超出,或不足限度1倍,均属符合规定;3.无超限样品,符合规定.
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盐酸氟桂利嗪胶囊溶出度测定方法的一点改进
盐酸氟桂利嗪(西比灵)为选择性钙拮抗剂,临床用于偏头痛的预防性治疗及前庭功能紊乱所引起眩晕的对证治疗.<中国药典>2000年版二部盐酸氟桂利嗪胶囊溶出度项下规定:同时用空心胶囊同法操作作空白.但是由于现有溶出度仪仅有6套操作装置,一次只可测定6份供试品,所以空白溶液必须同法进行第二次操作.这不仅费时而且费力,笔者通过对空胶囊进行溶出度仪和超声处理后的对比.认为经超声处理的空胶囊溶液可作为溶出度测定时的空白溶液.
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关于尽快建立我国药品标准中"有关杂质"命名规范的建议
随着药物分析手段的进步以及对药物中"有关杂质"的日益重视,在药品标准中一般要收载"有关物质"的检查项,特别是新药质量标准中更是如此.采用的测定方法主要是各种色谱方法,使用多的是HPLC和TLC法.在测定方法中除了采用自身对照法检查有关杂质外,越来越多的采用已知结构的化学杂质对照品,或用于系统适用性试验,或用于外标法测定该杂质的含量.
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氢氯噻嗪片的鉴别实验改进
在氢氯噻嗪片检验过程中,我们发现按2000年版<中国药典>[1]鉴别氢氯噻嗪片时,加入氢氧化钠试液10ml后,振摇使氢氯噻嗪溶解,溶液即成黏稠状,难以过滤,非常费时.其原因是由于片剂辅料淀粉遇氢氧化钠试液时溶胀破裂,使溶液变稠,难以滤过.因此我们将其溶液先水解,然后趁热过滤,结果过滤速度加快、省时.不影响检验结果.
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《中国药典》2005年版阿司匹林片剂含量测定方法的商榷
本文对中国药典(2005年版)阿司匹林片剂的含量测定中滴定度及滴定液进行了讨论,指出该反应中滴定度应表示为滴定液H2SO4对阿司匹林的滴定度,并通过实验得出结论,可以HCL滴定液替代H2SO4滴定液.
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对中药固体制剂标准中制成量控制模式的探讨
中药是我国的国粹,随着社会的发展与科学技术的进步,中药产业也有了很大的发展,由于中药制剂是由多个成分组成的,多靶点、多层次的发生药效作用,并且中药的药理药效研究还不完善,成分和量效关系不很清楚,因而不能像化学药一样采用单一成分控制的模式来控制中药的质量.研究中药质量控制模式,真正科学控制中药质量,越来越成为一项值得探索的课题.
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对氯硝西泮注射液现行质量标准中鉴别测定方法的建议
氯硝西泮注射液,属苯二氮杂( )类药物,为抗惊厥药.收载于<中国药典>2000年版,其鉴别项(1)为:取本品3ml,加稀盐酸1ml,滴加碘化铋钾试液,即生成橙红色沉淀,放置后沉淀颜色变深.在近几年的生产检验中,我们发现此操作方法不妥,鉴别结果容易呈负反应.经试验证实氯硝西泮注射液处方中的溶剂对鉴别结果有干扰.为此我们做了以下实验研究.
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关于《中国药典》2005年版一部中药材杂质问题的探讨
每种中药材都有相应的质量标准,真伪可通过药材的基源鉴定、性状、显微和理化鉴别来映证;纯净度可通过水分、灰分、杂质等指标的检查以及物理常数来衡量;品质的优劣可通过含量测定和浸出物来体现.以<中华人民共和国药典>2005年版一部(以下简称<中国药典>2005版一部)为主体的中药材标准,就是对药材内在质量的真伪、纯净度和品质优良程度所做的基本的技术规定.<中国药典>历经了八个版本的修订,每一次新版,在内容上都有进一步的完善、在药材品种上都有较大幅度的增加,这体现我国中药材的质量标准管理正朝着更加规范化、科学化的方向发展.然而,要实现中药材从种植到临床整个过程的现代化管理,各个环节管理的相互协调性和适应性十分重要.笔者就<中国药典>2005版一部在统稿时所发现的中药材[检查]杂质项中存在的一些问题提出来与同仁们一起思考.
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对"金匮肾气丸"处方的商榷
"金匮肾气丸"收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第20册,由地黄、山药、山茱萸、茯苓、牡丹皮、泽泻、桂枝、附子(炙)、牛膝、车前子等十味组成,具有温补肾阳,化气行水的功能.主治肾虚水肿,腰膝酸软,小便不利,畏寒肢冷.笔者在工作中发现,此"金匮肾气丸"而非传统的正宗的"金匮肾气丸"
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国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件
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国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件
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关于根据《中国药典》2005年版修改药品说明书、包装标签有关事项的通知
各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):根据<关于颁布和执行中国药典2005年版有关事宜的通知>(国食药监注[2005]234号)的要求,<中国药典>2005年版将于2005年7月1日起执行,为顺利贯彻执行<中国药典>和通知中的相关要求,现将其中按规定修订包装标签、说明书等工作的具体要求和程序通知如下:
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关于更正"……"质量标准的函
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红核妇洁洗液含量测定方法的改进
目的:对红核妇洁洗液含量测定方法进行改进.方法:建立同时测定红核妇洁洗液中糠醛、愈创木酚二组分含量的气相色谱法,采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温从90℃开始以1℃·min-1升到100℃再以5℃·min-1升到140℃(保持5分钟)以20℃·min-1升到180℃(保持5分钟).进样口温度200℃、检测器温度230℃;分流进样,分流比1:20.结果:糠醛加样回收率为98.98%,RSD=2.60%;愈创木酚加样回收率为98.31%,RSD=2.18%,重复性良好.结论:本法测定结果准确可靠、快速、简便,可用于红核妇洁洗液的质量控制.
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抗生素无菌试验冲洗速度的探讨
无菌试验中阳性对照试验的目的,就是验证供试品有无抑菌作用活性和试验条件是否符合要求.阳性对照菌生长表明使用的无菌检查方法适宜,反之,试验无效[1].由于抗生素制剂的特殊性,2000年版药典规定抗生素制剂的无菌检查法应采用薄膜过滤过,并且不同品种的抗生素需用不同的冲洗液量对滤膜进行冲洗,使残留在滤膜上的抗生素尽可能减少至不足以抑制阳性菌的生长.试验过程中,抗生素的抑菌作用去除效果的影响因素很多,如抗生素的品种、溶解度及滤膜对抗生素的吸附力、冲洗方式等等.本实验通过用不同冲洗量和不同冲洗速度冲洗滤膜,对不同抗生素无菌试验的阳性对照菌检出的影响情况进行了比较,为抗生素无菌试验中冲洗的规范化(包括冲洗量和冲洗速度)提供有效的实验依据.
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氨茶碱水分测定用溶剂的优化及与热分析法的比较
目的:为氨茶碱水分测定选择适宜溶剂;探讨氨茶碱分子中结晶水的数量.方法:采用费休氏水分测定法,以无吡啶卡氏试剂和含吡啶卡氏试剂为滴定液,以甲醇、氯仿-甲醇(1:1)、吡啶为溶剂测定氨茶碱的水分,用热重法测定氨茶碱的热失重.结果:以氯仿-甲醇(1:1)为溶剂测定氨茶碱水分,滴定终点易出现且样品能全部溶解;热分析结果表明:氨茶碱分子中可能含有不同数目的结晶水,实际样品可能是含不同数目结晶水的混合物.结论:以氯仿-甲醇(1:1)为溶剂测定氨茶碱水分结果准确;卡氏试剂中含有一定的吡啶可使测定结果灵敏度增加;<中国药典>2005年版收载的氨茶碱结构式中含有二分子结晶水似不够确切.
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托吡酯片质量标准的研究
目的:建立托吡酯片的含量测定、溶出度和有关物质的色谱测定方法.方法:采用C8柱,流动相为:0.01mol/L醋酸铵(用醋酸调节pH为4.25±0.05)-乙腈(2:1),柱温为35℃,采用示差折光检测器.结果:托吡酯在进样量为1~150μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9995;含量测定的平均回收率为99.9%(n=9,RSD=0.56%),溶出度的平均回收率为99.9%(n=9,RSD=0.48%),重复性良好(n=5,RSD=1.99%);精密度良好,(n=6,RSD=1.19%),低检测限为0.1μg,杂质RWJ-34826-000、RJW-36638-000与托吡酯的分离度分别为9、15.结论:方法简便,快速,准确,适宜于作为本品的质量控制.
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人参、西洋参质量标准研究进展
本文综述了人参、西洋参的质量标准,着重比较<中国药典>与<美国药典>在鉴别项与含量测定项上的异同;并对近年来人参、西洋参的化学成分分析进行了总结.
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现行医院制剂质量标准有待完善
医院制剂即医院制剂室根据医疗需要,自行配制的药物制剂,主要为市场无供应或供应不足的、疗效可靠的品种.它具有适应性强,能及时满足病人治疗需要,品种多,配制量小,临床不可缺少而供需不平衡等特点,其质量的优劣直接影响临床用药的安全、有效,不容忽视.本文对近年来抽验医院制剂发现的质量(或质量标准)问题加以分析论述.
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补肾壮阳药中非法加入西药"枸橼酸西地那非"的检出方法
目的:建立一种测定补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非的可行方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱,0.05mol/l磷酸三乙胺(pH=3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55:25:20)为流动相,流速1.0ml/min.结果:其工作曲线的线性范围:0.04~1.00μg,相关系数r=0.9995,平均回收率(n=6)为96.3%.结论:所建立的方法准确,可靠,可应用于检测补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非含量.
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国家食品药品监督管理局国家药品标准颁布件
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中-欧药典暨药品监督管理研讨会在京召开
为加强国家药典委员会与欧洲药品质量管理局(EDQM)的交流,"中-欧药典暨药品监督管理研讨会"于2005年9月5~6日在北京召开.国家药典委员会秘书长王国荣、副秘书长周福成及相关业务部门的技术人员和欧洲药品质量管理局局长Dr.Agnes Artiges等有关官员出席了会议.
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欧洲心脏病学会会议在瑞典斯德哥尔摩召开
2005年欧洲心脏病学会(ESC)会议于9月3日~7日在瑞典斯德哥尔摩召开.ESC会议是国际心脏病学领域的重大活动.与历届会议一样,来自各国的心血管疾病(CVD)的临床医学专家及学者在此次会议上以不同方式介绍了心脏病学领域新的研究动态和相关设施技术的发展状况.
年 | 期数 |
2019 | 01 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 |