中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位: 国家食品药品监督管理局
- 主办单位: 国家药典委员会
- 影响因子: 0.37
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1009-3656
- 国内刊号: 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定高效风油精中盐酸达克罗宁含量
目的:应用高效液相色谱法对高效风油精中盐酸达克罗宁进行含量测定.方法:选用Sino chrom C18柱(250×4.6mm,5μm),乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(55:43.5:0.99:0.48)为流动相,流速1.0ml·min-1,室温,检测波长279nm.结果:盐酸达克罗宁在0.2~2.0μg范围内线性关系良好r=0.9999(n=6).平均回收率为99.6%,检测限为9ng.结论:本方法便捷,灵敏,准确,重现性好.
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HPLC法测定口腔溃疡灵胶囊中维生素B2的含量
目的:用HPLC法测定口腔溃疡灵胶囊中维生素B2的含量.方法:色谱柱为依利特BDS,流动相为醋酸钠溶液(取冰醋酸3ml与1mol/L氢氧化钠溶液18ml,加水至600ml制成)-甲醇(65:35),流速为0.8ml·min-1,检测波长为358nm,进样20μl,采用外标法定量.结果:维生素B2的线性范围为8.6~43μg/ml,回收率为99.60%,n=5.结论:本法结果准确,重现性良好,方法简便.
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HPLC法测定矽肺宁片中岩白菜素的含量
目的:采用高效液相法测定矽肺宁片中岩白菜素的含量.方法:以甲醇-水(20:80)为流动相,迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,检测波长为275nm.结果:岩白菜素在0.88~7.04μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.35%(n=6),RSD=0.93%.结论:本法操作简便准确,可作为矽肺宁片中岩白菜素的质量控制方法.
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HPLC法测定林可霉素利多卡因凝胶的含量
目的:用高效液相色谱法同时测定盐酸林可霉素利多卡因凝胶中林可霉素和利多卡因的含量.方法:流动相为0.05,ol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.7)-甲醇-乙腈(75:15:10);色谱柱为C18柱;紫外检测波长为214nm;流速1ml/min;柱温30℃.结果:林可霉素在8.2~513μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.9%(n=6),RSD为1.03%;利多卡因在7.8~487μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为98.8%(n=6),RSD为1.51%.结论:该方法灵敏度高,线性范围广,具有高的专属性,快速简便,重现性好.
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RP-HPLC法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量
目的:测定氯霉素滴眼液中氯霉素和二醇物的含量.方法:采用RP-HPLC法.色谱系统:色谱柱:Kromasil ODS-1(250×4.6mm)流动相为水-甲醇-冰醋酸(55:45:0.1)[1],流速约为1ml·min-1,检测波长为278nm.结果:氯霉素与二醇物的平均回收率分别为100.6%、100.8%,RSD值分别为0.23%、1.49%.氟霉素线性范围为12.5μg·ml-1~300μg·ml-1,二醇物线性范围为1μg·ml-1~24μg·ml-1.结论:该法快速,简单,准确.可作为该制剂的质量控制标准.
关键词: 反相-高效液相色谱法:氯霉素 二醇物 -
明目地黄丸中牡丹皮、白芍的含量测定
目的:建立紫外分光光度法测定明目地黄丸中牡丹皮、白芍两味中药总丹皮酚含量.方法:按<中国药典>2000年版一部收载六味地黄丸中牡丹皮含量测定方法,以水蒸气蒸馏丹皮酚,通过测定274nm大吸收波长处紫外吸收进行含量测定.结果:该方法的线性范围2.00~10.00μg/ml(r=0.9996,n=5),平均回收率为99.7%RSD=0.8%(n=5).结论:本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,结果稳定可靠.
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HPLC法同时测定林可霉素利多卡因凝胶中林可霉素和盐酸利多卡因的含量
目的:完善该药品中林可霉素的测定方法,建立盐酸利多卡因的含量测定方法.方法:用ODS柱,以O.05mol/L的硼砂溶液(用85%磷酸调节pH5.0)-甲醇-乙腈(60:35:5)为流动相,流速O.7ml/min,检测波长214nm.结果:林可霉素浓度在0.14~0.28mg/ml,利多卡因浓度在0.10~0.20mg/ml之间,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系(r=0.9999和r=0.9998),重现性RSD分别为0.23%和0.25%.结论:该方法能快速简便地同时测定两组分的含量,结果准确可靠.
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苦参碱葡萄糖注射液细菌内毒素检查法的建立
目的:确立苦参碱葡萄糖注射液细茼内毒素检查方法.方法:参照<中华人民共和国药典>2000年版二部附录XIE细菌毒素检查法要求进行试验.结果:该药在稀释2倍后不干扰细菌内毒素试验.结论:该药采用细菌内毒素检查法代替热原检查法,方法可行.
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HPLC法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度
目的:建立盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度的高效液相色谱分析方法.方法:以C18(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(500:500:10:0.3)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为246nm.结果:盐酸特拉唑嗪在0.4~4.0μg·ml-1的浓度范围内,呈现良好线性相关(r=0.9995);平均回收率为99.5%,RSD为1.0%(n=9);三批样品测定结果符合规定.结论:采用本法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度,空白辅料峰与盐酸特拉唑嗪峰良好分离,有效消除空白胶囊与辅料干扰,且具有专属性强,灵敏度高,准确度好,简便快速等特点.
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HPLC法测定复方降压片中利血平及盐酸异丙嗪的含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方降压片中利血平及盐酸异丙嗪的含量.方法:采用C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(用高氯酸调节pH值至2.15土0.05)(41:59)为流动相,检测波长为268nm.结果:利血平在3.84~15.36μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.9%,RSD=0.65%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252~1.008mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.3%,RSD=1.80%(n=9).结论本方法简便,准确,可靠.
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HPLC法测定克霉唑药膜中克霉唑的含量
目的:用HPLC法测定克霉唑药膜的含量.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol·L-1磷酸氢二钾溶液(75:25),流速为1mL·min-1,检测波长为254nm.结果:克霉唑的线性范围为0.5~60.8μg,平均回收率分别为101.2%(RSD=1.3%,n=18).结论:本法准确可靠,简便易行,重现性好.
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微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中药中的砷
目的:建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中砷含量的方法.方法:利用微波消解仪对中草药进行前处理,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定砷含量.结果:砷含量在4~100ng·m1-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法的检出限为0.22ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.1%,回收率为94.1%~101.3%.结论:本方法简便,快速,灵敏,准确,可用于中草药中砷的测定.
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HPLC法测定嘎扎络舒凝胶剂中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量
目的:建立HPLC法测定嘎扎络舒凝胶剂中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量.方法:固定相为C18柱;流动相为甲醇-水(63:37);检测波长310nm.结果:对甲氧基桂皮酸乙酯的线性范围为0.08~0.48μg,r=0.99999.样品平均回收率为98.02%,RSD为1.89%.结论:本法简单,快速,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.
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HPLC法测定燕泰胶囊中维生素B1和维生素B6的含量
目的:建立HPLC法同时测定燕泰胶囊中维生素B1和维生素B6的含量.方法:C18柱,1%的冰醋酸为流动相,检测波长为276nm.结果:在本法条件下维生素B1与维生素B6均能与其它组分达到基线分离;维生素B1在62.22~165.92μg/ml范围内峰面积与浓度具有良好线性关系,维生素B6在65.34~174.24μg/ml范围内峰面积与浓度具有良好线性关系;维生素B1的回收率为99.61%,RSD%为1.53%(n=6),维生素B6的回收率为102.5%,RSD%为1.41%(n=6).结论:方法专属性强、精密度好、操作简便,适用于燕泰胶囊中所含组分维生素B1与维生素B6的含量控制.
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荧光分光光度法测定注射用盐酸拓普替康的含量
目的:建立注射用盐酸拓普替康的荧光光度测定法.方法:以水为溶剂,采用荧光分光光度法测定注射用盐酸拓普替康的含量,测定波长为ex-380.8nm,em=521.6nm.结果:平均回收率99.81%,RSD为0.87%,线性范围为0.16~1.6μg·ml-1.结论:该方法简便,准确,适用于注射用盐酸拓普替康的含量测定.
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两批掺假复方磺胺甲(口恶)唑片的质量分析
目的:对两批掺假复方磺胺甲(口恶)唑片进行全面质量分析.方法:采用TLC法,双波长分光光度法及HPLC法对两批假劣药品进行鉴别及含量测定,并对含量测定结果进行比较.结果:两批样品均掺有杂质且所掺杂质对双波长分光光度法测定含量有影响.结论:HPLC法能够分离出杂质,测定含量结果更准确.
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对2000年版《中国药典》白芍药材含量测定方法的改进
目的:对<中国药典>2000年版一部收载的白芍药材含量测定方法进行改进.方法:色谱条件为C18柱(Shim-pack,6.0×150mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相,检测波长230nm.流速:1ml·min-1.结果:此方法平均回收率为100.96%,测定结果芍药苷含量是药典方法的2倍.结论:本方法分离度好,结果准确可靠.
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在进口中药材技术审评中发现的有关问题及建议
随着我国人民生活水平的普遍提高,人们对健康和生活质量的要求成了促使医药事业向前发展和医疗诊断水平不断提高的推动力,从而带动了中药产业的发展.中药材资源作为一种生物资源,除取之造福于民外,还须兼顾保护生物多样性和维持生态平衡.由科技部等八个部委联合发出的2002年至2010年<中药现代化发展纲要>中,将"资源可持续利用和产业可持续发展"作为中药现代化发展的一项基本原则,要求"在充分利用资源的同时,保护资源和环境,保护生物多样性和生态平衡.
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药品在被少量大肠杆菌污染而造成漏检的有关问题的探讨
目的:探讨药品在被少量大肠杆菌污染后,按中国药典现行方法检验是否存在漏检可能,建立了在该种情况下可行的大肠杆菌检查的方法.方法:对8个品种人为污染少量大肠杆菌后,按中国药典检查.结果:药品在被少量大肠杆菌污染后,按药典法大肠杆菌阳性检出率为0~66%,改进法为100%.结论:药品在被少量大肠杆菌污染后,按中国药典现行方法检验存在漏检可能.
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阿魏鉴别方法的改进
目的:通过对阿魏鉴别方法的改进,使阿魏鉴别方法更加科学,严谨.方法:采用化学、紫外、薄层等方法,每项鉴别的修改均以十批样本的检验结果为依据.结果:阿魏鉴别方法改进后,删除一个反应现象不明显的化学鉴别方法,新增薄层色谱法,并对紫外鉴别方法进行了修改.结论:修改后的方法准确性高,重现性好,建议中国药典2005年版采用.
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浅谈规范药品质量标准管理的体会
药品是防病治病、康复保健、救灾战备、保护社会生产力的特殊商品,药品的质量是人命关天的大事.要保证我国医药事业的健康发展,必须施行和加强必要的技术法规,而药品标准则是药品技术法规的重要组成部分,是技术监督的核心,市场监督的基础,是保证药品质量的关键,是保障人民用药安全有效不可缺少的一个重要方面.
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《中国药典》2005年版(一部)附录与凡例修订内容介绍
<中国药典>2005年版将于2005年7月1日正式实施,新版药典(一部)除增加了诸多新内容外,还对凡例、收载品种及附录内容均进行了较大幅度修订.为了便于广大药学工作者了解掌握新版药典(一部)修订要点,现将药典(一部)凡例与附录主要修订内容做一简要介绍,有关收载品种的增修订情况已有专题介绍[1].
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对格列吡嗪片含量测定方法的建议
格列吡嗪片为磺酰脲类非依赖性降糖药,收载于<中国药典>2000年版二部[1].其含量测定方法为紫外分光光度法,操作方法为"精取适量(约相当于格列吡嗪2.5mg),置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.4)适量,置水浴中加热10min,充分振摇使格列吡嗪溶解……弃去初滤液35ml,取续滤液做为供试品溶液."溶解后的溶液呈乳白色,经分别用慢速滤纸、0.8μm滤膜、0.45μm滤膜滤过,所得溶液均不澄清.如将上述方法中的"置水浴中加热10min"改为"置热水浴中加热10min"用0.45μm与0.8μm滤膜均可滤得澄清溶液.表1为两种溶解方法和三种滤过方法测得的吸收度所计算的含量测定结果.
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2005版《中国药典》无菌检查法修订内容的介绍
无菌检查是作为批无菌产品放行的检验及监管部门对无菌产品质量监督中的一个项目,收载于药典中的无菌检查法是判断产品是否无菌的唯一方法.
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国家发展改革委关于印发《药品差比价规则(试行)》的通知
各省、自治区、直辖市,计划单列市及副省会城市发展改革委、物价局:为进一步提高药品定价科学性和透明度,规范药品价格行为,促进企业公平竞争,我们研究制定了<药品差比价规则(试行)>,现印发你们,请贯彻执行,并将有关问题通知如下:
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注射用阿莫西林钠含量测定方法耐用性的考查
目的:考查注射用阿莫西林钠含量测定方法的耐用性.方法:以不同比例的甲醇溶液作溶剂,放置不同的时间,观察溶液的稳定性.结果:阿莫西林钠随溶剂中甲醇比例的增加,放置时间的延长,降解程度加剧.结论:在含量测定时以甲醇溶液为溶剂不利于样品的稳定.
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注射用对氨基水杨酸钠细菌内毒素检验探讨
用<中国药典>2000年版附录细菌内毒素检验法对PAS进行细菌内毒素检测并建立实验方法.实验结果表明用TAL试剂对PAS大无干扰浓度为5mg/ml,无干扰作用,提示用细菌内毒素检查法检查PAS中的内毒素是可行的.
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葛根素注射液细菌内毒素检查法的研究
目的:考察葛根素注射液细菌内毒素的检查方法.方法:凝胶法鲎试验.结果:我公司生产的六批葛根素注射液及浙江康恩贝制药有限公司生产的一批葛根素注射液在经40倍稀释后(1.25mg/ml)对细菌内毒素检查没有干扰作用.结论:葛根素注射液的细菌内毒素限值可定为0.75EU/mg(或37.5EU/ml).日常细菌内毒素检查时可将样品稀释至40倍(1.25mg/ml以下),以消除干扰.
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替加氟及其片剂的红外光谱鉴别
替加氟又名喃氟啶,为氟尿嘧啶的衍生物,在体内经肝脏活化逐渐转变为氟尿嘧啶而起抗菌瘤作用.
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盐酸昂丹司琼异丙醇检查方法的改进
盐酸昂丹司琼异丙醇检查[1]可参照有机溶剂残留量测定法[2]进行.针对原标准供试品用量过大及对照溶液取用量过大两处不妥[3],我们采取了改进的方法,实验结果表明:原方法测得的异丙醇含量偏低,改进法准确,有效.
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国家药品标准颁布件
关键词: 国家药品标准 -
国家药品标准《新药试行标准转正式标准)颁布件
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2019 | 01 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 |