中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位: 国家食品药品监督管理局
- 主办单位: 国家药典委员会
- 影响因子: 0.37
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1009-3656
- 国内刊号: 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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比色法测定枸橼酸铁铵制剂中铁的含量
目的:建立比色法测定枸橼酸铁铵制剂中铁的含量.方法::在酸性条件下,加热枸橼酸铁铵溶液使Fe3+游离,再用盐酸羟胺还原成Fe2+,与邻二氮菲形成红色络合物,用比色法测定含量.结果:铁浓度与吸收度线性关系良好,r=0.9999;三种制剂的平均回收率分别为100.1%,100.2%,100.4%,测得三种制剂共9批样品的含量结果满意.结论:本法简便,结果准确、可靠.
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HPLC法测定制何首乌中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的:建立制何首乌质量控制方法.方法:用高效液相色谱法测定了2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.12-0.60μg范围内具有良好的线性关系.结论:本方法简便、可靠,可作为该制品的质量控制方法.
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不剥糖衣测氯霉素片的含量
目的:研究糖衣对氯霉素片含量测定的影响.方法:采用紫外分光光度法.结果:糖衣溶液在250~300nm范围内无吸收,平均回收率为99.62%,RSD为0.88%(n=6).P>0.05(n=4),差别无显著性意义.结论:糖衣对氯霉素片的含量测定无干扰,可不剥糖衣进行该片的含量测定.
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手性流动相测定盐酸左氧氟沙星的含量
目的:改进盐酸左氧氟沙星的含量测定方法.方法:采用C18反相柱,手性流动相为0.1%硫酸铜-0.15%L-苯丙氨酸溶液-甲醇(80:20),流速为1.0ml·min-1,检测波长为293nm,柱温40℃.结果:按左氧氟沙星、右氧氟沙星的顺序流出,其分离度大于1.5;左氧氟沙星在0.41~6.1μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.1%,RSD为0.09%(n=9).结论:本法准确、可靠,适于左氧氟沙星的定性和定量.
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GC法测定精制狗皮膏中四种成分的含量
目的:采用气相色谱法测定精制狗皮膏中樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯的含量.方法:气相色谱法,弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),聚乙二醇(PEG)-20M为固定液,FID检测器.结果:所测樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯之间具有良好的分离效果,樟脑的经性范围为160~960μg/ml,平均回收率101.1%,RSD为2.74%;薄荷脑的线性范围为160~960μg/ml,平均回收率102.2%,RSD为2.42%;龙脑的线性范围为40~240μg/ml,平均回收率101.4%,RSD为2.15%;水杨酸甲酯的线性范围时80~480μg/ml,平均回收率102.0%,RSD为2.54%.结论:本方法简便、快速、结果准确,可用于精制狗皮膏的质量控制.
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注射用丝裂霉素细菌内毒素检查法可行性研究
目的:对注射用丝裂霉素进行凝胶法干扰试验,建立注射用丝裂霉素细菌内毒素检查法的试验方法.方法:采用中国药典2000年版二部附录细菌内毒素检查法.结果:注射用丝裂霉素稀释10倍(0.05mg/ml)时对细菌内毒素检查法无干扰作用.结论:使用细菌内毒素检查法检查注射用丝裂霉素中的细菌内毒素是可行的,可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法.
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HPLC法测定醋酸可的松有关物质及其注射液的含量
目的:建立高效液相色谱法测定醋酸可的松有关物质及其注射液含量的方法.方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(36:64)为流动相,检测波长为254nm,柱温35℃,流速为1mL·min-1.结果:醋酸可的松的线性范围分别为0.53~31.95μg·mL-1(有关物质,杂质限度在0.05%~3.0%)和10.23~306.9μg·mL-1(含量测定);其线性回归方程分别为Y=2.078×103X+1.283×102,r=0.9999(n=8)和Y=2.067×103X-1.251×102,r=0.9999(n=7).醋酸可的松注射液含量测定的平均回收率为101.0%,RSD为0.36%(n=9).结论:本方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠.
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HPLC法测定六味安消胶囊中大黄素、大黄酚的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定六味安水胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法.方法:对样品的提取条件和色谱条件进行方法学研究.采用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长为254nm.结果:大黄素、大黄酚分别在162.72~813.60ng和335.68~1678.40ng范围内线性关系良好,平均回收率分别为:98.4%、98.7%,RSD分别为:2.6%、2.4%.结论:本法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法.
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HPLC法测定消癌平口服液中绿原酸的含量
目的:研究消癌平口服液中绿原酸的定量方法.方法::采用高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil C18(250×4.6mm5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(9:91);检测波长:327nm.结果:绿原酸的线性范围为0.03985~0.797μg(r=1.0000,n=5),平均加样回收率为100.3%,RSD=1.23%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于消癌平口服液的质量控制.
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HPLC法测定氢氯噻嗪片的含量及有关物质
目的:用高效液相色谱法测定氢氯噻嗪片的含量及有关物质.方法::用C18柱;流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸溶液调pH至3.1)-乙腈(90:10);检测波长:2D:254nm(3D:200nm~400nm).结果:氢氯噻嗪与相邻有关物质峰的分离度为10.8;线性范围4.076~32.61μg·ml-1,Y=6120X-1324 r=0.99998;平均回收率99.5%;RSD=0.7%(n=5).结论:本品对光、热、酸、碱及氧化剂均不稳定;本方法检测浓度低,灵敏度高,专属性强、准确可靠,适合于氢氯噻嗪片含量及有关物质的测定.
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HPLC-蒸发光散射检测法测定复方芪葜颗粒中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方芪葜颗料中黄芪甲苷的含量.方法:色谱柱:Agilent HypersilODS柱(4.0×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(70:30),流速:1mL/min,检测器:Alltech ELSD-2000,漂移管温度:85℃,气体流速:2.0L/min.结果:黄芪甲苷在1.98~9.90μg范围内呈线性,(r=0.9999 n=5)回收率97.3%(RSD=1.90 n=5).结论:方法简便,结果可靠,可作为复方芪葜颗粒中黄芪甲苷的含量的定量方法.
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HPLC法同时测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量
目的:建立测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35:65:0.2)(用三乙胺调节pH值到3.0);检测波长270nm,流速:1mL·min-1.结果:盐酸小檗碱的理论板数为7489.黄芩苷的理论板数为4853.回归方程:①盐酸小檗碱:Y=3500.1+38460.8X,相关系数r=0.9999,线性范围为27.62μg·mL-1~138.10μg·ml-1(n=5),平均回收率99.17%;②黄岑苷Y=48550.1+33996.9X,相关系数r=0.9997,线性范围为26.40μg·mL-1~132.0μg·mL-1(n=5),平均回收率为99.88%.结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于炎可宁片中盐酸小檗碱和黄岑苷的含量测定.
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加味银翘颗粒中多成分的同时鉴别和定量研究
目的:为制定简便、快捷的传统中药质量控制方法.方法:在同一块薄层板上同时鉴别了制剂中的栀子、连翘、牛蒡子,在另一块薄层板上同时鉴别了金银花和甘草.用高效液相法同时测定了该制剂中连翘苷和牛蒡子苷的含量.结果:通过方法学考察,连翘苷的进样量在18.96~379.2ng)(r=0.9999),牛蒡子苷的进样量在0.3228~6.456μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.9996).连翘苷的平均回收率为98.71%(n=9),RSD为2.22%,牛蒡子苷的平均回收率为100.00%(n=9),RSD为1.80%.结论:制剂中多成分的同时鉴别和定量测定简便、快捷、实用.
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银翘解毒片污染微生物的回收率探讨
银翘解毒片对枯草杆菌的生长具有明显的抑制作用,所以在细菌数检验过程中必需用适当的方法来消除或抑制这些抗菌物质的活性.理想的方法是用低速离心加培养基稀释法.
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银柴颗粒中薄荷脑鉴别方法的改进
银柴颗粒为感冒类非处方药,主要由忍冬藤,柴胡,枇杷叶,薄荷,芦根等五味中药组成.功能与主治为清热,解表,止咳.主用于风热感冒,发热咳嗽.现标准收载于<卫生部药品标准中药成方制剂>第十三册中.由于在检验过程中常发现用标准收载的薄层方法检验在市面上流通的有效期内的银柴颗粒,大多无法检出薄荷脑.而事实上在检验过程中仅通过嗅觉出能判断出这些药物中明显含有薄荷脑特有的清新气味.通过调查得知这些药品生产企业在生产过程中是严格按标准进行生产的.故推断检不出薄荷脑的原因与银柴颗粒的生产贮存过程无关,主要是标准中银柴颗粒薄荷脑的薄层鉴别方法存在一定问题,并且该方法的重现性也不是很好.给药品生产厂家带来很多不必要的麻烦.为了给药品检验机构提供一个更准确可靠的检验标准,解决药品生产企业面临的这一难题,故对银柴颗粒中薄荷脑的鉴别方法作出适当的改进.
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颠茄流浸膏含量测定方法的改进
颠茄流浸膏由颠茄草经乙醇提取制成;为抗胆碱药,具有解除平滑肌痉挛,抑制腺体分泌的功效.用于胃及十二指肠溃疡,胃肠道、肾、胆绞痛等.其中阿托品为其中的主要有效成分.而历版<中华人民共和国药典>[1,2]中均采用酸碱滴定法测定总生物碱的含量,但操作步骤较多,方法繁琐,不同检验人员、试剂等对结果影响较大,重现性较差,检验周期较长.采用薄层扫描法,直接点样扫描,大大缩短了检验周期,重现性较好,结果较满意,具有一定的适用性.
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复方氨酚烷胺片TLC鉴别方法的改进
复方氨酚烷胺片为解热镇痛类药,是治疗伤风感冒及流行性感冒的常用药,其主要成份为对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因.在实际工作中,我们按<国家药品标准>化学药品地方标准上升国家标准第十六册P278[1]所载复方氨酚烷胺片薄层色谱鉴别方法进行检验,受展开剂的影响,结果重现性差,所显斑点时常分离不好,有时出现重叠现象,容易导致错误结论.为此,我们参照<卫生部药品标准>二部第五册[2]所载复方氨酚烷胺胶囊的鉴别方法,通过试验,对标准方法进行改进,色谱结果令人满意.并对其内容进行补充,使标准叙述更明确.
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HPLC样品前处理几个问题的讨论
在HPLC(尤其含量测定)样品前处理过程中,常常遇到过滤时溶剂挥发、萃取方法选择、供试液终稀释剂的选择与色谱峰参数的关系等问题.这些问题不仅影响方法的精确性和耐用性,还影响到操作的方便性和安全性等.可以说,前处理已成为分析过程的关键步骤之一.笔者认为,现行的质量标准在某些方面值得探讨,本文就此提出自己的意见和建议,供同行参考.
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对中国药典2005年版头孢氨苄有关物质HPLC检查方法的改进
中国药典2005年版[1]将头孢氨苄(Cefalexin)有关物质检查方法修订为HPLC等度洗脱法.
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小剂量阿司匹林肠溶片含量测定方法的改进
小规格阿司匹林肠溶片(50mg、25mg)的适应症系为血小板抑制剂,可阻止血栓形成.其执行标准为国家药品标准第七册.在检验过程中,我们发现按其现有药品标准对含量测定项下检验(原法),标示量的百分含量普遍接近或超过限度上限;经过分析和实验:现行标准存在问题,在定量溶解过程中,由于取样量大而占有一定体积,使定溶于100ml量瓶中的溶剂相对减少,使实际浓度增加,其取样又按照百毫升的四分之一量取,因此增加了标示量的百分含量;本文通过直接取样、溶解进行容量分析(简称新法),减少中间操作环节,再通过模拟处方的回收率实验,能够准确计算样品含量,本法操作简单,便于掌握.
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对生物洁净区菌落计数真菌应纳入计数范围的建议
洁净室尘埃粒子数和微生物数是衡量洁净室洁净级别的重要指标.通过检测浮游菌或沉降菌指标可以衡量生物洁净的级别.测定方法按照GMP 1998、GB/T16292~4-1996、GB 50073-2001标准执行,但这些标准中均未明确要求对真菌菌落计数,仅以细菌菌落数作为结果判断的唯一标准.在长期监测过程中,笔者发现生物洁净区时有真菌生长,因此认为只检测细菌而不检测真菌不尽合理.
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《中国药典》成方制剂中药材及饮片基源问题
药材基源准确是确保药品质量的首要条件,为此,<中国药典>2005年版一部(以下简称<药典>)在附录Ⅲ中对成方制剂中本版<药典>未收载的药材及饮片进行了补充说明,这是完全必要的,但这一补充还不够完善,遗漏品种较多;有的药材名称与<药典>正文[处方]中使用的不一致;有些品种并未在制剂[处方]项出现,应予增补、修订或删除.
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对"乳酸钠溶液"标准的疑议
我院在使用<药典>收载品种乳酸钠溶液(1)(030506河南偃师乳酸有限公司)配制制剂前,依法对其进行了含量测定,结果分别为47.10%、49.49%、53.97%,pH6.0~7.04(同批不同瓶);除此以外其它各项指标均符合<药典>有关规定.但配制040114和040528两批乳酸钠林格注射液,其成品中乳酸钠的含量差别很大,分别为:0.294%、0.499%,是标示量0.31%的94.84%和160.97%.经查文献(2),并对乳酸钠溶液进行处理后,乳酸钠含量比较稳定也配制出了质量稳定的合格制剂.因此,<药典>(1)(3)收载的乳酸钠溶液的标准不够完善,现将其存在的问题及建议报告如下.
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关于印发化学药品和生物制品说明书规范细则的通知
各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):为贯彻落实<药品说明书和标签管理规定>(国家食品药品监督管理局令第24号),规范药品说明书,国家局组织制定了<化学药品和治疗用生物制品说明书规范细则>和<预防用生物制品说明书规范细则>(以下简称<规范细则>),现予印发,并将有关事宜通知如下:
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药品说明书和标签管理规定
第一章总则第一条为规范药品说明书和标签的管理,根据<中华人民共和国药品管理法>和<中华人民共和国药品管理法实施条例>制定本规定.第二条在中华人民共和国境内上市销售的药品,其说明书和标签应当符合本规定的要求.第三条药品说明书和标签由国家食品药品监督管理局予以核准.
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HPLC法测定牛黄上清片中黄芩苷的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定牛黄上清片中黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱为ODS(C18),流动相为甲醇-水-磷酸(40:60:0.2),流速为0.8ml·min-1,检测波长为280nm,柱温为室温.结果:黄芩苷进样量在0.06~0.54μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为98.58%(RSD=1.49%).结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中黄芩苷的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定羧甲司坦颗粒中羧甲司坦的含量
目的:利用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定羧甲司坦[1]颗粒中羧甲司坦的含量.方法:用C18柱;流动相为甲醇:水(60:40);流速为1.0ml·min-1;ELSD-2000蒸发光散射检测器漂移管温度为95℃;载气流速为2.20L·min-1.结果:进样量在2.502μg~7.506μg范围内,线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为99.51%(RSD=0.99%).结论:本法简便快速,结果准确、可靠、重现性好.
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中性氧化铝影响中药制剂含量测定结果的考察
目的:考察中性氧化铝在中药定量分析中产生的影响.方法:采用HPLC法测定经中性氧化铝处理的样品.结果:未经中性氧化铝处理的样品及经不同生产厂家中性氧化铝处理的样品,测定结果差异明显.结论:中性氧化铝应用于定量分析前处理过程中应慎用.
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复方泛影葡胺注射液细菌内毒素检查法
目的:建立复方泛影葡胺注射液细菌内毒素检查法.方法:根据中国药典(二部)细菌内毒素检查法.结果:复方泛影葡胺注射液稀释3倍后,对细菌内毒素检查法无干扰.结论:细菌内毒素检查法可以代替热原检查法.
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冰片及其掺伪品的快速检验方法探讨
目的:探讨冰片及其掺伪品的快速检验方法.方法:应用性状、理化反应、薄层色谱、紫外光谱对冰片及其掺伪品进行鉴别研究.结果:用上述方法可检出冰片掺伪品.结论:所拟定的方法快速、简便、可靠.
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高效液相色谱法同时测定医院制剂药物中的水杨酸和氯霉素的含量
目的:研究药品中水杨酸和氯霉素的高效液相色谱测定方法.方法:色谱柱:ZORBAX Eclips XDB-C8(4.6×150mm,5μm);紫外检测器波长:278nm流速:1ml·min-1.柱温:35℃;流动相组成:甲醇-水-冰醋酸(250:750:1.3).结果:水杨酸和氯霉素的线性范围分别为9.96~99.64μg·ml-1和10.56~105.64g·ml-1.回收率分别为:99.97%和99.56%.结论:本方法同时测定两种组分具有简便、准确的特点.
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水杨酸苯酚贴膏(鸡眼膏)质量状况的调研
从药品市场信息获悉,水杨酸苯酚贴膏(鸡眼膏)使用效果不理想,所以对该品种进行了专项质量检验和调查.先后从上海、宁波、衢州购买了5个企业生产5个批号的水杨酸苯酚贴膏,因检验需要,其中一个企业又提供了一批近期的产品,一共是6个批号,按国家药品标准(WS-10001-(HD-0927)-2002)进行了检验,结果5批是符合规定的(详见附表).
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HPLC法测定复方南板蓝根冲剂中秦皮乙素的含量
目的:建立复方南板蓝根冲剂中秦皮乙素的含量测定方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18分析柱,流动相为甲醇-乙腈-三乙胺-磷酸-水(3:10:1:1:85),检测波长为353nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温.以甲醇超声提取,HPLC法测定样品中秦皮乙素的含量.结果:样品中秦皮乙素得到了很好的分离.线性范围为0.25μg~1.00μg(r=1.000),平均回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=6).结论:本法可作为制剂质量控制的有效手段.
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HPLC法测定金蒲胶囊中苦参碱的含量
目的:建立高效液相色谱法测定金蒲胶囊中苦参碱的含量.方法:采用ZorbaxC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(PH6.8)-三乙胺(18:18:70:0.1),流速1.0mL·min-1,检测波长220nm.结果:进样量在0.2116μg~1.2696μg范围内呈良好线性关系,其回归方程为Y=1105738.7X-4017.1(r=0.9999).平均回收率98.6%(n=6),RSD=2.4%.结论:该法简便、灵敏、准确,重现性好,可用作含量测定.
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宁血片中芦丁的HPLC含量测定方法研究
目的:对宁血片槐花中的芦丁建立含量测定方法.方法:用高效液相色谱法对方中芦丁进行含量测定.结果:芦丁在0.2435~1.2175μg范围内呈线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为96.64%,RSD为1.2%.结论:本法操作简便,结果准确重现性好.
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HPLC法测定安乃近片的含量
目的:建立专属性强的HPLC法测定安乃近片含量.方法:采用DiamonsilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺1ml,用浓氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(28 : 72)作为流动相,检测波长为264nm,流速:1.0ml·min~.结果:本色谱条件能将安乃近与4-去甲基安乃近及其他降解产物有效分离;在52.6~526μg·ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.99995;平均回收率为100.6%,(RSD=0.74%,n=9).结论:本法专属性强、准确、简便,可供作为安乃近片含量修订的参考,尤其适用于疑似掺假安乃近片的含量测定.
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甲状腺片的质量比较
目的:测定不同厂家甲状腺片中3',3,5-三碘甲状腺原氨酸(T3)和四碘甲状腺原氨酸(T4)的含量,比较不同厂家甲状腺片的质量.方法:参照USP ⅩⅩⅤⅡ测定样品中T3、T4的含量.结果:S,J,Z,Y4厂各3批和G厂1批中T3的含量分别为10.56~11.76,9.94~10.84,9.31~10.08,8.42~9.90和11.60μg/片;T4的含量分别为41.96~46.25,34.96~38.74,34.64~41.10,30.10~33.56和34.64μg/片.结论:各厂生产的甲状腺片中T3和T4批间差异及T3厂间差异较小,而T4厂间有差异、且S厂T4含量略高于其它厂.
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国家食品药品监督管理局国家药品标准(新药试行标准转正式标准)颁布件
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深切缅怀我国资深的药典专家和奠基人袁士诚先生,学习他执着追求、一丝不苟、精益求精的技术工作精神
中国共产党的优秀党员、享誉国内外的资深药学家、国家药典委员会的重要创始人和领导人、中国药品生物制品检定所退休干部、主任药师袁士诚同志,因病于2006年5月17日在北京逝世,享年90岁.
年 | 期数 |
2019 | 01 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 |
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2014 | 01 02 03 04 05 06 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 |