中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC-DAD/MS法测定抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分
目的:建立检测抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分的HPLC-DAD方法,并用MS/MS进行了化合物的归属分析.方法:用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol·L-1乙酸铵(合0.05％乙酸)水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,波长240 nm,流速1.0 mL·min-1,进行HPLC定性定量分析;再采用串联四极杆质谱的MRM模式检测,进行化合物归属分析,检测添加在中成药中的对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、吲哚美辛、保泰松、布洛芬10种化学成分.结果:10种抗风湿性化学成分液相检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.999 2,方法精密度符合要求;回收率在98.0％ ～ 100.9％之间;精密度、稳定性均符合要求;检测限为0.05～0.5 μg· mL-1;定量限为0.1～1.8μg·mL-1.结论:本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加以上10种抗风湿性化学成分的有效检测方法.
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HPLC法测定明目蒺藜丸中绿原酸和木犀草苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定明目蒺藜丸中绿原酸和木犀草苷含量的方法.方法:采用SHISEIDOCAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm ×250 mm,5μm),流动相以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25℃,检测波长为348 nm.结果:绿原酸和木犀草苷的线性范围分别为0.011 43～0.034 29 mg·mL-1(r=0.999 7)和0.008 716～0.026 15 mg· mL-1(r =0.999 5).平均回收率分别为99.3％ (RSD=1.1％ n=9)和98.8％(RSD=1.0％n=9).4批样品测定结果:绿原酸含量分别为0.17mg · g-1 (RSD=0.9％)、0.17 mg· g-1 (RSD=1.2％)、0.16 mg· g-1 (RSD=0.8％)、0.15 mg· g-1(RSD=1.0％);木犀草苷含量分别为0.15 mg·g-1(RSD=1.0％)、0.13 mg·g-1(RSD =0.8％)、0.13 mg·g-1(RSD=1.1％)、0.11 mg· g-1(RSD=1.3％).结论:本方法简便、快速、准确,重现性好,适用于明目蒺藜丸的质量控制.
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注射用磷酸特地唑胺细菌内毒素检查
目的:注射用磷酸特地唑胺用于特定的敏感细菌引起的成人急性细菌性皮肤和皮肤结构感染,被美国FDA批准磷酸特地唑胺上市,临床研究也进入了临床Ⅱ期,用于严重革兰氏阳性菌感染的治疗.该药尚未在中国上市.未被《中国药典》2015年版收录,亦没有与之相关的质量标准,本文建立了该药品的检验方法,以完善医药市场对药物的质量监管要求.方法:参照中国药典2015年版四部通则试验要求,拟定了质量标准,并对细菌内毒素的检查方法进行了方法学验证.结果:拟定本品的细菌内毒素限值为1.5 EU·mg-1,当采用灵敏度为0.5 EU·mL-1的鲎试剂,样品浓度为含磷酸特地唑胺4 mg·mL-1时,对内毒素与鲎试剂的反应无干扰.结论:当采用两个鲎试剂生产厂家的试剂对样品进行干扰试验,灵敏度为0.5 EU·mL-1,样品浓度为含磷酸特地唑胺4 mg·mL-1时,对内毒素与鲎试剂的反应无干扰.此限值为可靠限值.
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HPLC法同时测定逍遥丸中5个化学成分的含量
目的:建立高效液相色谱法在三个波长下同时测定逍遥丸中芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸五个成分的方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草苷和柴胡皂苷b2),278 nm(白术内酯Ⅱ),325 nm(阿魏酸).结果:芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸分别在1.21 ～ 18.15 μg、0.18 ～2.19 μg、0.38 ～2.34 μg、0.102 ～0.612 4μg及0.022 ～0.437 μg之间呈良好的线性关系.平均回收率分别为98.1％、100.1％、99.3％、102.2％、102.3％,RSD％分别为1.9％、3.3％、3.2％、1.4％及2.4％(n=6).结论:不同剂型之间以及同一剂型不同企业间分析物含量差异显著,提示除原药材质量可能直接导致含量差异外,不同剂型的工艺对化学成分也有直接的影响.所建立的方法能适用于逍遥丸所有剂型,方法重现性好,可为有效控制逍遥丸质量提供依据.
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气相色谱法测定氟米龙残留溶剂的方法研究
目的:建立气相色谱法测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶残留量的方法.方法:采用以6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,顶空进样.结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶分别在0.6～ 150,0.1 ～75,0.6～20,0.3～8,0.2～7.5,4～15 μg·mL-1的范围内线性良好(r =0.995 0～0.999 9);精密度、重复性的RSD均不大于5.0％;回收率分别为100.7％、98.2％、95.8％、94.5％、94.7％、97.5％ (n =9,RSD ＜3％).甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的定量限分别为2、0.5、1、1、1、10 μg·mL-1;检测限分别为0.6、0.1、0.6、0.3、0.2、4μg· mL-1.测定供试品3批,供试品一甲醇检出量为0.01％,丙酮检出量为0.003％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品二甲醇检出量为0.02％,丙酮检出量为0.006％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品三甲醇检出量为0.02％,丙酮检出量为0.006％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出.结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶6种残留溶剂的残留量.
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高效液相-示差折光法同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的含量
目的:建立同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖含量的高效液相-示差折光法.方法:采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶ 20),柱温为30℃,流速为1.2 mL·min-,进样量为20 μL,检测器为RID,检测池温度为40℃.结果:在选定的色谱条件下葛根素在0.131 1～1.049 mg· mL-1的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r =0.999 6),葡萄糖在3.126～25.01mg·mL-1的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r =0.999 8),葛根素的平均回收率为100.2％,其RSD =1.0％ (n =9),葡萄糖的平均回收率为100.3％,其RSD =1.1％ (n =9).3个批次的样品测定结果为:葛根素含量为99.6％、100.5％和99.8％,葡萄糖含量为101.0％、100.7％和100.3％.结论:经方法学验证,本法适用于葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的质量控制.
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高效液相色谱法测定那可丁片的含量
目的:建立高效液相色谱方法测定那可丁片的含量.方法:采用Agilent氰基柱ZORBAX SB-CN(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 6.0)-甲醇(65∶35),检测波长240 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃;进样量20μL.结果:那可丁测定的线性范围在4.0～ 120 μg·mL-1(r =0.999 5,n=6)样品浓度与峰面积值呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.17％,RSD=1.13％(n=9).测定样品三批,并与药典非水滴定法进行了比较,结果非水滴定法含量分别为99.2％、101.4％、99.8％,HPLC法含量分别为98.8％、98.6％、97.3％.结论:本方法操作简便,结果准确,适用于那可丁片含量的测定.
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枸杞子中甜菜碱HPLC-UV含量测定方法的优化
目的:优化枸杞子中甜菜碱的HPLC-UV含量测定方法.方法:采用甲醇提取,筛查碱性氧化铝与洗脱溶剂用量,优化前处理方法.采用XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以乙腈-水(85∶15)洗脱;流速为1.0mL· min-1;检测波长为195 nm;柱温30℃.结果:前处理制备方法优化为用甲醇加热回流提取,碱性氧化铝柱纯化处理.甜菜碱进样量在0.237 6～5.940 6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)为97.42％(RSD=1.39％).结论:该方法简便、可靠,重现性好,目标峰干扰少,可以用于枸杞子中甜菜碱的定量分析.经与现行药典方法比较,本法操作简便,测定准确性提高,可以用于现行标准的改进.
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HPLC法测定多维铁口服溶液的烟酸、维生素B6和维生素B2的含量
目的:建立HPLC法同时测定多维铁口服溶液中烟酸、维生素B6和维生素B2含量的方法.方法:采用Inertsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(98∶2)为流动相A,以甲醇为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长280 nm.结果:烟酸、维生素B6和维生素B2分别在11.26～281.4、2.190～54.75、2.270～56.75 μg· mL-1浓度范围线性关系良好,加样回收率分别为98.3％、101.6％、100.5％;4批样品中烟酸、维生素B6和维生素B2的标示含量分别为94.5％ ～97.2％、95.6％ ～103.3％、92.3％～100.5％.结论:所建立的方法能同时测定多维铁口服溶液中烟酸、维生素B6和维生素B2的含量.
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连翘苷含量测定方法优化研究
目的:改进《中国药典》2015年版连翘项下连翘苷含量测定方法.方法:优化连翘苷含量测定方法,简化供试品溶液制备方法.结果:优化后的连翘苷含量测定方法操作简便快捷,连翘苷在0.179 1～17.905 3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 9),回收率平均值为99.9％(RSD为1.4％),与原方法测定结果一致.结论:改进后方法操作简便,重复性好.
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沙美特罗替卡松吸入粉雾剂递送剂量均一性的测定
目的:使用递送剂量均一性测定装置(DUSA管)方法对沙美特罗替卡松吸入粉雾剂的递送剂量均一性进行研究.分析和比较递送剂量均一性与排空率和含量均匀度数据的区别与关系.方法:沙美特罗替卡松吸入粉雾剂连接DUSA管,调节真空泵控制空气流速为90 L·min-1,采用高效液相色谱法测定9批样品的递送剂量均一性.结果:采用DUSA管方法测定了沙美特罗替卡扮吸入粉雾剂中沙美特罗及氟替卡松的递送剂量均一性,并与排空率及含量均匀度测定结果比较.结论:与排空率及含量均匀度相比,DUSA管法测定递送剂量均一性,更符合患者用药的实际剂量.
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BioOcularTM角膜上皮模型EIT法评价眼用制剂包装材料的眼刺激性研究
目的:用BioOcularTM角膜上皮模型EIT法评价眼用制剂包装材料的眼刺激性.方法:采用BioOcularTM角膜上皮模型EIT法对6批眼用制剂包装材料的眼刺激性进行检测,并与Draize试验所得的结果相比较.结果:Draize法和BioOcularTM角膜上皮模型EIT法所得眼刺激性结果均为无刺激性,与Draize法比较,BioOcularTM角膜上皮模型EIT法与体内试验的分类一致性为100％(6/6).结论:BioOcularTM角膜上皮模型EIT法有潜力作为眼用制剂包装材料眼刺激性试验的替代方法.
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顶空气相色谱法同时测定药品包装用复合膜材料中14种残留溶剂量
目的:建立药品包装用复合膜材料中残留溶剂量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法对药品包装用复合膜材料中甲醇、乙醇、异丙醇等14种残留溶剂进行含量测定.结果:14种残留溶剂在同一色谱条件下能完全分离,线性关系良好,r均大于0.995,平均回收率范围在75.34％～102.31％,检出限范围在0.001 ～0.004 mg·m2,3批样品测定结果为0.09 ～0.24 mg·m2.结论:本法经方法学验证,能有效地控制药品包装用复合膜材料中残留溶剂量.
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海藻羊栖菜质量研究综述
了解海藻羊栖菜中功效成分及外源性有害物质的分类情况,以及它们的分析方法研究进展,对近几年来海藻羊栖菜的相关研究文献进行梳理.主要从组成成分及外源性有害物质等方面对羊栖菜的研究进行了分析.将上述物质分别从分类、提取和检测方法等方面进行研究.药食同源品种日益受到人们的关注,但目前我国中药标准不够完善,尤其对有害物质的研究仍然缺乏,建议加快相关标准的拟定.
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供雾化器用液体制剂的雾化特性质量控制进展
供雾化器用的液体制剂因其独特的优势,广泛应用于呼吸道疾病的治疗,中国药典2015版中已收载了此类制剂的质控项目及检测方法,目前国际上对此类制剂的雾化特性已经开展了大量新型检测方法的研究,为此类制剂的质量控制提供科学数据与参考,通过模拟体内药物吸收与分布的体外测定方法研究,与药物制剂的体内行为建立相关性,可更好地为临床应用提供参考.供雾化器用液体制剂的临床使用效果由雾化器和雾化溶液决定.雾化溶液的雾化特性受雾化器影响较大,因此亟需加强对雾化器的质量控制和管理,本文对此提出意见及建议.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
