中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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以“风险控制”为核心推进中药质量安全标准建设
针对中药中外源性有害物质的监管,本文提出了以风险控制理论指导中药中外源性有害残留物标准建设,建立符合中药使用特点的风险评估技术体系.同时,应尽快建立有害成分及污染物数据库,通过风险评估,明确高风险点,完善检测方法和限量标准.以《中国药典》为核心的不同标准体系间要高效互补,有效协调,降低政策风险.
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色甘酸钠滴眼液的质量评价研究
目的:从色甘酸钠滴眼液的溶液颜色、渗透压摩尔浓度、色甘酸钠含量和有关物质等方面开展一系列探索性研究,以期为色甘酸钠滴眼液的安全性和有效性作出更加合理的评价.方法:参照《中国药典》2015年版四部通则,对色甘酸钠滴眼液的溶液颜色进行目视法和色差计法检查,并测定其渗透压摩尔浓度;采用高效液相色谱法测定色甘酸钠滴眼液中色甘酸钠的含量,并与现行药典标准的紫外吸收系数法测定结果比较;在含量测定色谱条件下对13批次样品的有关物质相对含量进行测定.结果:色甘酸钠滴眼液的溶液颜色与性状描述的“无色或几乎无色”不符;渗透压摩尔浓度的测定结果显示,13批次样品中有10批次样品达不到等渗要求;含量测定结果表明:HPLC法测得的色甘酸钠含量略低于UV法所测含量;有关物质测定结果显示:色甘酸钠滴眼液的杂质相对含量总体较低,但随着贮藏时间的延长,杂质相对含量会增大.结论:色甘酸钠滴眼液现行质量标准性状描述不准确,缺乏渗透压摩尔浓度检查项,紫外吸收系数法测定色甘酸钠含量专属性差,易受干扰,不能有效地控制产品内在质量,建议修订质量标准.
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多糖铁复合物胶囊溶出度测定的不确定度评定
目的:建立多糖铁复合物胶囊溶出度测定的不确定度评定数学模型.方法:分析来自于溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素并对其进行评估.结果:建立了紫外-可见分光光度法测定多糖铁复合物胶囊溶出度的不确定度模型,取包含因子k=2,扩展不确定度=5.2％.结论:该实验为紫外-可见分光光度法测定多糖铁复合物胶囊溶出度的不确定度评定提供科学依据和方法支持.
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柱前衍生化HPLC法测定聚乙二醇400中的甲醛
目的:建立柱前衍生化后HPLC测定聚乙二醇400(PEG400)中甲醛含量的方法.方法:PEG400中加入2,4-DNPH衍生化试剂,在25℃下反应30 min,使用CAPCELL PAK DD-C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长360nm,柱温为30℃.结果:聚乙二醇400中的残留甲醛经衍生化后可实现较好分离测定,甲醛的衍生化效率为90.8％,甲醛-DNPH浓度在0.1～60 μg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=1),方法平均回收率为90.34％.结论:本方法准确,可靠,重现性好,可作为聚乙二醇400中残留甲醛的质控方法.
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对《中国药典》2015版药用辅料无水磷酸氢二钠氯化物鉴别试验方法的改进
目的:改进《中国药典》2015版药用辅料无水磷酸氢二钠氯化物鉴别试验方法,避免黄色悬浮物干扰比色结果.方法:加入硝酸的量必须大于2.3 mL或无水磷酸氢二钠称样量不能超过3.25 g,避免滴加硝酸银溶液时与磷酸根反应生成黄色的磷酸银而干扰鉴别试验现象的观察.结果:加大硝酸的量或减少称样量,可以有效防止磷酸氢根电离和磷酸银的形成.结论:本方法可以避免比色鉴别试验出现黄色悬浮物结果.
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白凡士林熔点测定方法探讨
目的:探讨白凡士林熔点测定中的影响因素.方法:使用天大天发熔点仪对白凡士林熔点进行测定,并找到影响白凡士林熔点测定重复性和准确性的因素.结果:通过试验得出结论,取样量和样品的形状等因素直接影响到熔点测定的准确性.结论:应对白凡士林熔点测定中的影响因素进行控制,以提高测定方法的重复性和准确性.
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HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒片中5种成分的含量
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒片中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量.方法:采用Waters Atlantis C18色谱柱(2.1 mm×150mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～3 min,20％A;3～ 15 min,20％ A→60％A;15～23 min,60％A;23～24 min,60％ A→20％A;24～30 min,20％ A),流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描.结果:芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在浓度0.01 ～2 μg·mL-1的线性范围内线性关系良好(r ＞0.999),苦杏仁苷在浓度0.25 ～ 50μg·mL-的线性范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率(n=6)分别为98.89％、99.80％、100.61％、99.35％、99.51％,RSD％分别为0.84％、0.90％、1.19％、1.28％、0.86％.测定样品3批,5个成分的测定结果分别为:批号S154601:0.2605、0.2721、0.1848、0.1693、4.8203 mg·g-;批号S154602:0.2440、0.2573、0.1709、0.1712、4.7639 mg·g-1;批号S154603:0.2679、0.2788、0.1900、0.1778、4.8725 mg·g-1.结论:所建立的方法准确、可靠、重复性好,灵敏度高,为桑菊感冒片的全面质量控制提供科学依据.
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乙型肝炎人免疫球蛋白抗-HBs效价酶联免疫方法的建立
目的:建立酶联免疫法检测乙型肝炎人免疫球蛋白抗-HBs效价的测定方法.方法:依据2015年版中国药典的规定,乙型肝炎人免疫球蛋白抗-HBs效价采用酶联免疫法测定,并应用生物检定统计法中的量反应平行线法设计实验,检测实验可靠性,计算效价.结果:每次实验的可靠性均符合2015年版中国药典规定,可信限率在10％以内,专属性强,试剂盒和仪器因素检测结果经F检验,差异无统计学意义(P＞0.05),重复性RSD为1.61％.当抗-HBs效价在0.0512～0.1IU·mL-1范围内时,标准品和样品线性相关系数均大于0.99.7批样品与厂家放射免疫法的结果经F检验,无统计学差异(P＞0.05).结论:乙型肝炎人免疫球蛋白抗-HBs效价采用酶联免疫法测定,量反应平行线法分析,测定结果稳定、可靠,操作安全、快速、无污染,可用于乙型肝炎人免疫球蛋白抗-HBs效价检测.
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心可宁胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的HPLC法含量测定
目的:建立HPLC法测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法,以更好的控制其质量.方法:采用Thermo C18色谱柱,以0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)为流动相,用磷酸调pH至3.2,检测波长为296 nm.结果:华蟾酥毒基在30.72 ～71.68 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),酯蟾毒配基在30.78 ～71.82 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.9999),华蟾酥毒基和酯蟾毒配基平均回收率分别为99.76％和99.88％,RSD分别为1.29％和0.62％;测定3批样品,华蟾酥毒基和酯蟾毒配基总量分别为0.053、0.053、0.054 mg·粒-1,RSD为1.09％.结论:本方法准确、有效,可以作为该类产品的质控检测方法.
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桑白皮药材和黄酮提取物中异戊烯基黄酮类成分的鉴别与含量测定
目的:建立桑白皮药材和黄酮提取物中异戊烯基黄酮类成分的鉴别和的含量测定方法.方法:薄层色谱鉴别方法,采用硅胶G薄层板,三氯甲烷-甲酸-甲醇(5:1:0.3)为展开剂,紫外灯(365 nm)检视;以桑根酮C为对照,紫外-可见分光光度法测定总黄酮的含量;高效液相色谱法测定桑根酮C、D和桑辛素的含量.结果:薄层色谱鉴别,可见供试品色谱中与桑根酮D相应的荧光斑点;总黄酮测定,桑根酮C在0.0391 ～0.1564 mg·mL-1浓度范围与吸光度呈良好线性关系,桑白皮药材平均回收率为97.4％,RSD=2.10％(n=5),黄酮提取物平均回收率为96.7％,RSD为1.49％(n=5);高效液相色谱法,桑根酮C、D及桑辛素分别在0.185～1.48μg、0.086 ～0.43 μg、0.233 ～2.097 μg进样量范围内与峰面积值呈良好线性关系,桑白皮药材中桑根酮C的回收率为98.8％,桑根酮D为98.6％,桑辛素为97.8％.RSD分别为2.61％、2.24％、2.06％(n=6).黄酮提取物中桑根酮C的回收率为97.1％,桑根酮D为98.2％,桑辛素为97.3％;RSD分别为1.85％、2.32％、1.55％(n=6).结论:该方法简单有效,可准确鉴别和测定桑白皮药材和黄酮提取物中的专属性成分的.
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中心切割-二维液相色谱分离清热解毒片(胶囊)中的咖啡酰奎宁酸类成分
目的:讨论清热解毒片(胶囊)中三个咖啡酰奎宁酸类成分的分离及含量分析方法.方法:采用在线的中心切割-二维液相色谱系统解决中药复方中某些由于灵敏度低或者受高浓度组分信号的覆盖而无法分离和定量的问题.双梯度二维液相色谱系统与VWD和DAD联用,一维色谱柱为美国赛默飞公司AccucoreC18柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)粒径,二维色谱柱为富士填料的自装C18柱(3 mm×150mm,3μm).两维流动相均为乙腈和0.4％磷酸水(含0.1％的三氟乙酸),流速分别为0.4 mL·min-1和1 mL·min-1,柱温35℃.结果:3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为12.109～0.484 mg· L-1(r =0.9998);2.431 ～0.24 3 mg· L-1(r =0.9993);0.655 ～0.131 mg· L-1(r =0.9991).三个分析物的平均回收率在98.41％～98.16％范围内.且含量测定结果显示:4种剂型(包括硬胶囊、软胶囊、糖衣片、薄膜衣片)的含量均在0.0108～0.4831 mg·g-1范围内.结论:该方法使得清热解毒片(胶囊)中的三个分析物的分离效果得到明显改善,同时在对成分复杂的中药复方制剂的分离纯化方面发挥了重要作用.
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中药材及饮片中三种二氧化硫残留量测定方法的比较
目的:采用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别测定中药材或饮片中二氧化硫的残留量,比较分析三种检测方法的适用性.方法:采用三种检测方法对19批中药材及饮片中二氧化硫残留量进行测定,选取20种中药材及饮片进行三种方法的空白加标回收试验,并对结果进行比较分析.结果:酸碱滴定法操作简单、成本低.气相色谱法样品测定速度较快,但测定结果偏低、专属性较差.离子色谱法灵敏度高、准确度、精密度好.结论:建议气相色谱法用于粗筛二氧化硫残留量较高的样品,酸碱滴定法作为常规测定方法,离子色谱法作为仲裁方法.
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HPLC法同时测定酚氨咖敏片中四种主药成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏四种有效成分含量的方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钠-乙睛(80:20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 mL·min-1,,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为20μL.结果:对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏平均回收率(n=9)分别为99.76％、100.40％、99.46％、99.67％;RSD分别为0.9％、0.8％、0.7％、0.4％.对乙酰氨基酚在12.23 ～195.80 μg·mL-1,氨基比林在20.40～163.20 μg· mL-1,咖啡因在6.09 ～ 97.44 μg·mL-1,马来酸氯苯那敏在5.20～83.26 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系.按拟定的方法,分别对不同厂家3个批次的样品进行含量测定,计算标示含量,对乙酰氨基酚的标示含量分别为:94.2％、101.6％、99.3％;氨基比林的标示含量分别为:100.3％、95.6％、98.9％;咖啡因的标示含量分别为:98.5％、93.8％、100.4％;马来酸氯苯那敏标示含量分别为:90.1％、91.2％、104.5％.结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量测定.
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应用LAL动态浊度法测定复方苦参注射液中细菌内毒素含量
目的:建立应用美洲鲎试剂LAL的动态浊度法定量检测复方苦参注射液中细菌内毒素试验方法.方法:采用《中国药典》2015年版(四部)中的细菌内毒素检查法.结果:复方苦参注射液用细菌内毒素定量法检测无干扰因素影响,内毒素回收率在50％ ～ 200％范围内.结论:使用LAL进行动态浊度法定量检测复方苦参注射液的细菌内毒素是可行的,可用细菌内毒素方法代替兔热原检查法,同时又避免了限量法内毒素检测时的干扰.
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以习近平新时代中国特色社会主义思想为指引做好新时代药品标准工作
10月24日,党的第十九次全国代表大会胜利闭幕.习近平总书记代表党中央在大会上所做的报告字字珠玑、句句铿锵,震撼着每一个中国人的心灵,鼓舞着中华民族的士气.我们要带着极大的政治热情和渴望的工作需求学习十九大报告,要用“心”感受、用“心”体悟,深刻领会报告的精神实质和丰富内涵,并紧密联系实际,认真思考,谋划未来,不断开拓药品标准工作新局面.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
