中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位: 国家食品药品监督管理局
- 主办单位: 国家药典委员会
- 影响因子: 0.37
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1009-3656
- 国内刊号: 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定佐匹克隆片含量及含量均匀度
目的:建立反相高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及含量均匀度的方法。方法:以LiChrospher 100-RP-18 C_(18)(5μg,4.6×250mm)为色谱拄,乙腈-0.05%磷酸二氢钾(pH3.0)(34:66)为流动相,检测波长305nm。结果:佐匹克隆的线性范围为12~96μg·ml~(-1),r=0.9999,回收率为100.34%,精密度(RSD)为0.44%(n=6)。结论:方法简便,准确,专属。
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HPlC法盐酸利多卡因注射液含量测定的探讨
目的:探讨用高效液相色谱法测定盐酸利多卡因注射液含量的色谱条件。方法:分别用硅胶拄和ODS拄采用不同的流动相对色谱峰及测定结果进行考察。结果:用硅胶拄,线性范围:3.44~34.36mg/ml(n=7),回收率:100.09±0.42%(n=5),用ODS柱,线性范围:8.59~51.54mg/ml(n=6),回收率为99.93=0.22%(n=5)。结论:用ODS柱测定盐酸利多卡因注射液的含量测定,比用硅胶拄更简便,快速,且峰形较原方法大大改善。
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HPLC法检查氯雷他定及其制剂的有关物质
目的:采用HPLC法检查氯雷他定及其制剂(片剂、胶囊、颗粒剂)的有关物质.方法:采用Diamonsil C_(18)(5μm,200mm×4.6mm)色谱拄,流动相:乙腈—0.05moL.L~(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调pH为2.5)(50:50),检测波长245nm,柱温:40℃,流速:1.0mL.min~(-1)。结果:在0.125mg·mL~(-1)~1.25mg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1751C+50,相关系数,=0.99998,低检测浓度80μg·m~(-1),低检测量1.6ng。结论:方法简便,快速,准确;可同时分离和测定氯霄定原料及其制剂的有关物质。
关键词: HPLC法 氯雷他定及其制剂的有关物质 -
一阶导数光谱法测定卡托普利片溶出度
目的:建立卡托普利片溶出度实验方法;方法:小杯法,60r·min;介质:水,用一阶导数光谱法测定卡托普利的溶出度;结果:30min时的溶出度量不少于75%;结论:本方法准确可用于卡托普利片溶出度的测定。
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旋光法测定盐酸乙胺丁醇片的含量
目的:建立旋光法测定盐酸乙胺丁醇片含量的方法。方法;采用Hg灯,在436nm波长处,对盐酸乙胺丁醇片进行含量测定。结果:盐酸乙胺丁醇在0.4~4mg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,r=0.9999,回收率为99.7%,RSD为0.43%(n=6)。结论:方法简便、重现性好,能满足制剂质量标准的要求。
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维肤康液中阿魏酸的含量测定
的:建立维肤康液的质量标准。方法:采用高效液相色谱法,以kromasil C_(18)(5μm,4.6×200mm)为分析拄,甲醇—0.5%冰醋酸(35:65)为流动相,检测波长为320nm,流速为1ml/min测定维肤康液中阿魏酸的含量。结果:线性范围在0.073~0.363μg间,平均加样回收率为99.8%,RSD=2.6%(n=5)。结论:所建立的方法可作为维肤康液的含量测定方法控制药品质量。
关键词: 甲醇—0.5%冰醋酸 高效液相谱法 -
HPLC法测定凝胶剂中维A酸及其降解产物异维A的含量
目的:建立高效液相色谱法测定凝胶剂中维A酸及其降解产物异维A的含量。方法:采用Discovery-C_(18)柱,甲醇-水(90:10)加0.5%v/v冰醋酸为流动相,353nm为检测波长。结果:测得维A酸和异维A的线性范围分别为1.5~3.5P8/ml(r=0.9999,n=5)和0.0125~0.238μg/ml(r=0.9999,n=7);平均回收率分别为100.4%(RSD=0.5%,n=5)和100.0%(RSD=0.3%,n=5)。结论:本法简便,快速,专属性强。
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HPLC法测定气滞胃炎颗粒中柚皮苷的含量
目的:应用高效液相色谱法测定气滞胃炎颗粒中柚皮苷的含量。方法:采用YWG-C_(18)柱,流动相:乙腈:水(20:80)再用磷酸调pH=3.0,检测波长230nm。结果:线性范围为O.1624~1.624μg,r=0.9998,回收率为98.25%,RSD=1.10%。结论:该方法用于测定气滞胃炎颗粒中柚皮苷的含量,方法准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。
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分光光度法测定克林霉素擦剂的含量
目的:建立一种分光光度法测定克林霉素擦剂的含量。方法:通过氧化法利用克林霉素将碘酸钾还原成碘后,测定碘液吸收度,求得克林霉素含量。结果:本方法平均回收率为100.7%,RSD为0.99%(n=6)。结论:本法灵敏快速,准确可靠.
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维生素A胶丸含量测定方法的研究
目的,改进维生素A胶丸的含量测定方法。方法:用盐酸溶解维生素A胶丸的胶壳后,以环己烷萃取内容物,采用紫外分光光度法测定含量。结果:该方法与药典方法的测定结果无显著性差异,RSD为1.6%(n=8)。结论:方法操作简便,重现性好,可作为维生素A胶丸的含量测定方法。
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RP-HPLC法测定双唑泰栓中3种成分的含量
目的:建立RP-HPLC法测定双哇泰栓中甲硝哇、克霉唑和醋酸氯己定的含量。方法;采用C_3柱(5μm,4.6×150mm),以甲醉—水—三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10mmol/L,用磷酸调pH至4.0)为流动相,流速1.0m1/mm,检测波长260nm,拄温25℃。结果:三种成分的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为甲硝唑101.8%,RSD=0.9%;克霉唑100.7%,RSD=1.3%,醋酸氯己定98.9%,RSD=0.3%。结论:本法简便、快速、准确。
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紫外分光光度法测定复方西咪替丁乳膏中甲硝唑的含量
研究用紫外分光光度法测定复方西味替丁乳膏中甲硝唑的含量。方法:紫外分光光度法,检测波长277nm,平均回收率:100.2%,RSD1.16%,回归方程:C=28287A+0.3858,r=0.9993。结果:方法简便,重现性好,结果准确,适用于医院制剂室等基层单位。
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中国药典含量均匀度检查法与美英日药典的比较
含量均匀度检查法是用来确证小剂量的单一剂量单位药物制剂的含量是否均匀的试验方法。中国药典(ChP)从1990年版开始收载含量均匀度检查法,而且在以后的各版药典中规定检查含量均匀度的品种逐版增加,1990年版49个,1995年版99个,2000年版增加至约130个品种。……
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刍议中国药典2000版二部的贮藏项
笔者阅读了2000年版《中国药典》二部(以下称药典),在实际工作中参照执行时发现个别项目有些欠缺,在此根据笔者工作经验就药典贮藏项的规定提几点建议,供药典再版时参考。……
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关于硫酸盐检查法的比较
药品中存在微量硫酸盐杂质,药典收载的原料药规定检查硫酸盐的品种在逐版增加。其检查方法的原理是:杂质硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,再与一定量标准硫酸钾溶液和氯化钡在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度相比,来判定硫酸盐的杂质限量。……
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对中国药典2000年版中叶酸片溶出度测定法的商榷
由于小规格叶酸片按2000年版中国药典质量标准规定方法溶出后的浓度大小,不可用紫外分光光度法测出,因而对于小规格叶酸片采用药典所收找的溶出度检查标准不可行,建议应对其质量标准进行修订。本文建立了高效液相色谱法测定其溶出度,使该标准得以进一步完善、提高,切实做到对其质量的可控。
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关于中国药典巴戟天项下应增加菊糖检查的建议
巴戟天为茜草科植物巴戟天Morinda officinails How的干燥根。我们近在检验工作中发现,有些正品巴戟天的薄壁细胞中有菊糖存在。经查阅大量有关文献资料及历版《中国药典》,均未记载其含有菊糖,这给药品检验工作带来了困难,且有的文献报道将不含有菊糖作为鉴定正品巴戟天与其主要伪品同科植物四川虎刺Damnacanthus officinarum Huang的主要区别点,这更混淆了巴戟天的鉴定。……
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胃肠灵胶囊质量标准
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消栓颗粒质量标准
关键词: 消栓颗粒 -
对马来酸氯苯那敏片含量测定中过滤方法的探讨
马来酸氯苯那敏片又名扑尔敏片,它是临床上常用的抗组胺药物。《中国药典》2000年版二部在含量测定项下文字叙述为:“……稀释至刻度,摇匀,静置,滤过,取续滤液照分光光度法……。”没有规定静置时间,但在实际操作中发现,用滤纸滤过,虽均为澄明的滤液,但静置时间的长短对本品含量测定结果影响较大。甚至有的误差能达到10%左右。本文对此进行了考查,从不同的静置时间实验中得出:摇匀后,需要静置60分钟,取上清液滤过,测得的结果才能接近真实值,不然结果会有不同程度的偏高。……
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为:取本品,加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg,磷酸二氢钾2.45g,加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10%;再准确量取供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂质峰峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0%。……
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关于改进中国药典中气雾剂制剂通则及各论中检验项目设置的建议
气雾剂是一种相对较新的剂型。20世纪40年代渐臻成熟,稍后不太长的时间,被一些发达国家陆续收入药典,一些外国药典对气雾剂做出了比较成熟的描述。
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2000年版中国药典中糊精溶液配制的讨论
在银量法中,常采用吸附指示剂法,用硝酸银为标准液,以吸附指示剂指示终点,测定卤化物的含量。为了使终点颜色变化明显,应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态,且有较大的表面。为此,在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性高分子化合物以形成保护胶体。而按《中国药典》2000年版糊精溶液(1→50)配制发现,每当室温下降至15℃以下时,糊精溶液的上清液便有乳浊现象,从而影响实验结果。
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静脉注射用硫酸卷曲霉素长期稳定性试验研究
目的:对静脉注射用硫酸卷曲霉素进行长期稳定性试验研究,以确定有效期。方法:对样品进行性软、酸碱度、含量及降解物等9项测定,以考柱其稳定性。结果,对样品进行了三年的稳定性考核,各项检验指标均未下降。结论:静脉注射用硫酸卷曲霉素的有效期可以定为三年。
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药品微生物限度检查预实验及方法验证的探讨
目的:选择正确的检查方法,提高药物的微生物捡出率,保证检验结果的正确性和可信性。方法:采用薄膜过滤法贴膜法和药典规定的常规法,培养基稀释法、沉淀离心法对药物进行回收率、增殖值实验。结果:扑热息痛片、阿莫西林胶囊、头孢氨苄片,牛黄解毒片常规法回收率均在75%以下且增殖值差异大于1/5,薄膜过滤法回收率均高于80%,增殖值差异小于1/5。结论:被检样品必须使用回收率或增殖值进行预实验和方法的验证,才可保证检验结果的正确性。
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有关物质检查方法研讨
本文对有关物质检查方法的选择,试验中的有关问题与制定质量标准的要求进行研讨。
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药品检验所微生物实验室质量管理规范问题的浅见
国家颁布的药品检验所实验室质量管理规范中,对微生物实验室质量管理规范有的是原则性的规定,没有实施细则,有的制度则要求各所补充制定,执行起来有可能不规范。药品检验所是国家对药品质量实施监督检验的法定机构,每一项检验都承担着严肃的法律责任。实验室质量管理规范是实现实验室的标准化、规范化和管理科学化,确保药品检验数据及检验结论的科学、公正、优质的重要基础和技术保证。微生物实验室亦不例外。但在药检所计量认证及实验室认可中对微生物实验室检查指导较少。正如美国FDA药品质量控制微生物实验室检查指南前言中指出的,“FDA《药品质量控制实验室检查指南》主要涉及对药品化学分析实验室检查方面的问题,对微生物实验室的检查仅提供了十分有限的指导”。我们认为微生物实验室质量管理规范应包括:无菌检查、微生物限度检查实验设施(无菌室、灭菌器等)和环境、标准审核及其有关工作全过程的管理是否规范,也是基本要求,有必要进一步探讨。……
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国家食品药品监督管理局国家药品标准颁布件
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关于公布第二批停止使用化学药品地标品种名单的通知
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药典品种的中药材混用代用现象应引起重视
笔者近两年在对药品生产经营和使用单位的监督检查及抽检工作中,重点对药典收载的中药材中易混淆使用品种,进行了针对性抽检.
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药品标准的制订与生产企业的相关性
目的:药品标准产生的基础是生产实践,药品标准直接反映企业生产药品的内在质量、生产工艺水平和检验手段,要提高企业对制订药品标准的重视,企业在提高参与意识的同时,不断提高药品的内在质量,又保证药品不脱离实际,实现药品标准的规范化和标准化。
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应维护国家药品标准的法定性
药品标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所做的技术规定,是药品生产、销售、使用和检验单位共同遵守的法定依据,2001年12月1日施行的新修定的“中华人民共和国药品管理法”第32条规定,药品必须符合国家药品标准,奠定了国家药品标准的法定性。但是笔者在质量管理和检验中发现在维护国家药品标准的法定性还存在一些缺憾,现列举如下:……
年 | 期数 |
2019 | 01 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 |