中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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RP-HPLC法测定盐酸异可利定片含量及有关物质
目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸异可利定片的含量及其有关物质.方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用三乙胺调pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量为1.0 mL·min-1;检测波长267 nm.结果:杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸异可利定在40.48~161.92 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.7%.结论:本法简便、准确,专属性好,为提高盐酸异可利定片现行标准提供了参考依据.
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HPLC法测定异福片的有关物质
目的:用高效液相色谱法测定异福片的有关物质.方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量1.0 mL·min-1;检测波长254 nm;柱温30 ℃;进样量20 μL.结果:有关物质各色谱峰与主峰之间的分离度良好,测定结果可靠.结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确可靠,适合异福片中有关物质的检查.
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白花油质量标准研究
目的:提高白花油的质量控制标准.方法:用气相色谱-质谱法,DB-5MS毛细管柱(30m×0.25 mm,0.25 μm),程序升温,进样口温度为250 ℃,载气为高纯氦气,流量为1mL·min-1,分流比为100∶1,离子源温度为200 ℃,接口温度为300 ℃,电离方式为EI.结果:芳樟醇在0.513~10.27 ng范围内、樟脑在1.23~24.60 ng范围内、薄荷脑在5.089~101.18 ng范围内、水杨酸甲酯在7.032~140.64 ng 范围内均呈现良好的线性关系,芳樟醇的回收率为105.3%,RSD为2.0%;樟脑的回收率为103.5%,RSD为2.1%;薄荷脑的回收率为104.0%,RSD为1.5%;水杨酸甲酯的回收率为99.5%,RSD为1.5%.结论:采用气相色谱-质谱法可对白花油中有效成分进行定性和定量分析,方法简便、准确,重现性好.
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HPLC法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的含量及含量均匀度
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的含量及含量均匀度.方法:色谱柱为Waters Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为1%三乙胺溶液(冰醋酸调节pH至7.0)-甲醇(35∶65),检测波长为240 nm,柱温25℃,流量1.0 mL·min-1.结果:盐酸丁卡因在80.54～1006.80 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1),平均模拟处方回收率为101.0%,RSD为0.42%;醋酸地塞米松在2.36～29.51 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1),平均模拟处方回收率为100.6%,RSD为0.38%.结论:方法快速简便,准确可靠,重复性好,可用于复方庆大霉素膜的质量控制.
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左氧氟沙星原料药的质量对比研究
目的:比较不同厂家左氧氟沙星原料药的质量.方法:采用<中国药典>和进口注册标准对国内外4个厂家左氧氟沙星原料药的主要检测项目(酸度、溶液的澄清度、溶液的颜色、水分、有关物质、异构体及含量)进行测定.结果:所有被测产品各项指标均符合进口原料药注册标准的要求,但各项指标在结果上存在一定的差异.结论:该测定数据可为左氧氟沙星制剂的原料选择以及制剂的临床用药提供参考.
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离子色谱法同时测定复方氯化钠注射液各组分的含量
目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法.方法:色谱条件为IonPac CS 12A色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为25 mmol·L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0 mL·min-1;抑制器为CSRS 3004 mm self-Regenerating Suppressor;抑制电流90 mA;电导检测器.结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25~225 μg·mL-1(r=0.9999)、1.71~171 μg·mL-1(r=0.9999)和1.47~147 μg·mL-1(r=0.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%.结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制.
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HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量与有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质.方法:采用C18柱,流动相为甲醇-含0.002 mol·L-1磷酸二氢铵和0.0018 mol·L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),检测波长220 nm.用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质.结果:有关物质浓度在0.510～153.1 μg·mL-1,含量测定浓度在51.58～515.8 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系.硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng.结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定.
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HPLC法测定复方磷酸可待因糖浆主成分含量的研究
目的:建立测定复方磷酸可待因糖浆中磷酸可待因和盐酸异丙嗪的高效液相色谱方法.方法:采用氰基键合硅烷色谱柱为固定相,流动相为0.01 mol·L-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇(54∶23∶23),流量1.0 mL·min-1,检测波长284 nm.结果:磷酸可待因的线性范围为0.3～2.8 μg(r=0.9999),平均回收率为100.8%,定量限和检测限分别为10 ng和3 ng;盐酸异丙嗪的线性范围为0.2～1.9 μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,定量限和检测限分别为6 ng和2 ng.结论:该方法简单、可靠,适用性好,可用于复方磷酸可待因糖浆的质量控制.
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HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中的对氨基酚
目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中的有关物质对氨基酚的含量.方法:采用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢铵11.5 g,加水溶解,加磷酸1 mL,加水至1000 mL)- 乙腈(88:12)为流动相,检测波长为262 nm,流量为1.0 mL·min-1.结果:有关物质对氨基酚的浓度在0.2058～40.5524 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),对氨基酚与药物中的各成分有效分离,对氨基酚的低检测限为20 ng·mL-1.结论:该方法灵敏、准确,能够检出氨咖黄敏胶囊中的对氨基酚,可用于该药品的质量控制.
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对《中国药典》2010年版附录芳香第一胺类鉴别试验方法的改进
目的:改进<中国药典>2010年版附录芳香第一胺鉴别试验方法,避免假阳性结果.方法:在滴加碱性β-萘酚试液前加入脲溶液中和多余的亚硝酸,避免多余的亚硝酸与β-萘酚反应生成猩红色的1-亚硝基-2-萘酚而干扰鉴别试验现象的观察.结果:脲溶液可以有效中和反应过程中多余的亚硝酸,使反应后的溶液颜色不再干扰沉淀颜色的辨识.结论:本方法可以避免鉴别试验出现假阳性结果.
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复方莪术油栓中呋喃二烯及莪术醇的测定
目的:建立复方莪术油栓中呋喃二烯和莪术醇的含量测定方法.方法:采用<中国药典>2010年版复方莪术油栓[含量测定]项下色谱条件.结果:呋喃二烯在85.89~2579.4 ng范围内,莪术醇在16.272~488.16 ng范围内,线性关系良好,平均回收率分别为99%和97%,RSD分别为3.9%与4.0%(n=9).结论:药典标准色谱条件可同时控制呋喃二烯和莪术醇的含量,为进一步完善复方莪术油栓质量标准提供了参考依据.
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HPLC法测定脑苷肌肽注射液中次黄嘌呤含量的方法研究
目的:应用高效液相色谱法测定核酸中次黄嘌呤的含量以代替核酸的含量测定.方法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.001 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH6.9);流量1.0 mL·min-1;检测波长260 nm.结果:次黄嘌呤的浓度在2.1036~18.9320 mg·L-1的范围内线性关系良好,回归方程Y=69264.9X+6112.3(r=0.9990).平均回收率为94.0%,RSD为2.5%.结论:本方法简便、灵敏、准确.
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茴香注射液热原检查方法学研究
目的:验证红茴香注射液热原检查的适用性.方法:参考<中国药典>2010年版一部附录中药注射剂安全性检查法应用指导原则,对红茴香注射液进行热原检查的方法学验证.结果:红茴香注射液原液在剂量为1 mL·kg-1有一定的毒性反应,不适宜进行热原试验;10倍稀释液对热原检查无干扰.结论:可用热原检查法检查红茴香注射液中可能存在的热原,浓度为其10倍稀释液,剂量为1 mL·kg-1.
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枸橼酸舒芬太尼有关物质HPLC分析方法的优化
目的:优化枸橼酸舒芬太尼有关物质的HPLC分析方法.方法:以Agilent HC- C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱为固定相,0.13mol·L-1醋酸铵溶液–甲醇–乙腈(31∶45∶24)(用冰醋酸或氨水调节pH值至7.2)为流动相;检测波长为228 nm;流量1.5 mL·min-1.结果:枸橼酸舒芬太尼峰与各杂质峰能得到较好分离,舒芬太尼及其中间体脱苄物、醚化物、丙酰化物的检测限分别为0.36,0.32,0.64,2.80 ng.结论:该方法灵敏度高,专属性强,可用于枸橼酸舒芬太尼的有关物质的检测.
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关于构建药品限量元素检测体系的思考
1 概述自然界万物均是由元素组成的,组成人体的元素有几十种,除必需的碳、氢、氧、氮、磷等5种基本元素外,还有人体每日需要量在100mg以下的微量元素.其中微量元素又分为必需和非必需的.公认的微量必需元素有铁、铜、锌、碘、锰、硒、氟、钼、钴、铬、镍、钒、锶、锡等14种,这些元素是人体必需的,但过量又会引起中毒,在肌体中起作用的浓度以ppm,ppb计.此外,汞、镉、铅、砷、铬等元素在体内不易排出,有积蓄性,半衰期很长,是目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素,称为有毒元素.现将微量元素与有毒元素合称为限量元素.
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微丸与小丸的质量属性探讨
药品制剂生产中需经过起始物质、半成品(中间体)、散装品、终产品这四个过程[1] .在药物制剂发展过程中,以小丸(pellets)、微囊(microcapsules)、微球(microspheres)、微泡(lipospheres)和微颗粒(microgranules)技术和产品为代表的多元制剂(multiparticulate dosage forms)因其具有的优点发展迅速,而且其在上述制剂过程中有些药物已经以制剂中间体的形式在我国获得批准.显然,在多元制剂中,分成小丸和微粒(Pellets and microparticles)两大类,小丸被称为大颗粒(larger particles),粒径以毫米计,而微粒包含微囊、微球、微泡和微颗粒[2],其粒径一般小于1 mm,故粒径以微米计.
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浅谈HPLC法测定苯扎氯铵含量的计算方法
眼用制剂在生产、运输过程中易被微生物污染,为了大限度抑制微生物的生长,一般在眼用制剂组方中加入防腐剂,苯扎氯铵是多剂量包装滴眼液广泛采用的防腐剂.但长时间使用含防腐剂的滴眼液可能会刺激眼部或引起过敏,对眼表造成损害,Lee等[1]研究表明,苯扎氯铵浓度即使在0.001%以下,如果经常使用或超过30 min长时间使用也会引起角膜上皮细胞功能障碍,破坏角膜上皮的屏障.
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毛细管气相色谱法测定邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质含量
目的:建立邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温为150 ℃,保持1 min,以10 ℃·min-1升温至220 ℃,再以5 ℃·min-1升温至300 ℃,保持6 min;进样口温度为250 ℃;检测器温度为350 ℃;载气流量为1 ℃·min-1;进样量1 μL,分流比10:1.以邻苯二甲酸二乙酯为对照品,按标准曲线法以峰面积计算邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的含量.结果:在选定的色谱条件下,邻苯二甲酸二乙酯与16种邻苯二甲酸酯类杂质分离良好,邻苯二甲酸二乙酯在12.6～126 μg·mL-1的范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.0271X+0.0007(r=1);16种邻苯二甲酸酯类杂质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)检出限均在0.25 μg·mL-1以下;精密度RSD均在2.0%以下;平均回收率均在82.3%～105.4%范围内.结论:该方法准确、可靠,可用于邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的检测.
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注射用药用辅料枸橼酸细菌内毒素检查法的可行性研究
目的:建立注射用药用辅料枸橼酸的细菌内毒素检验方法.方法:按照<中国药典>2010年版二部附录细菌内毒素检查法试验和结果判断,采用供试品稀释法和pH调节法进行试验.结果:在供试品稀释法中,枸橼酸0.125 mg·mL-1及其以下浓度对湛江安度斯生物有限公司生产的鲎试剂与细菌内毒素反应无干扰;枸橼酸0.0625 mg·mL-1及其以下浓度对湛江博康海洋生物有限公司生产的鲎试剂与细菌内毒素反应无干扰.使用0.03 EU·mL-1的鲎试剂可对其进行细菌内毒素检查.在pH调节法中,枸橼酸用1 mol·L-1氢氧化钠调节pH值至6.0后,对鲎试剂与内毒素反应大不产生干扰的浓度为0.5 mg·mL-1,使用0.25 EU·mL-1或灵敏度更高的鲎试剂可对其进行细菌内毒素检查.结论:建立其细菌内毒素检查法是可行的,可用于其质量控制.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
