中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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加校正因子的主成分自身对照法同时测定非那雄胺片中2个杂质
目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定非那雄胺片中有关物质的含量.方法:CAPCELLPAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,进样量20μL,柱温30℃.测定非那雄胺与杂质Ⅰ、Ⅱ的标准曲线方程,以斜率计算杂质相对于非那雄胺的校正因子,用相对保留时间确定各杂质的位置.结果:非那雄胺杂质Ⅰ、Ⅱ的相对保留时间分别为0.85与1.30,相对校正因子分别为2.40与0.69.结论:本方法可用于非那雄胺片中有关物质的定性及定量分析,采用加校正因子的主成分自身对照法可以更准确的反映其有关物质的含量.
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血凝酶效价测定新方法的方法学研究
目的:本研究提供了一种新的血凝酶效价测定的方法.方法:采用凝血质控血浆为底物,以凝血分析仪进行测定,利用血凝酶可以直接水解血浆中纤维蛋白原为纤维蛋白使血浆凝固,并且在一定血凝酶浓度范围内,血浆的凝固时间与血凝酶效价成反比的原理,测得血凝酶效价.结果:本方法对血凝酶的精密度的相对标准偏差为2.3％,准确度的相对标准偏差在4.1％ ～4.8％之间,定量线性范围为0.4～2.5U·mL-1,并具有良好的专属性和耐用性,通过市售3个规格9批次注射用矛头蝮蛇血凝酶效价测定,能够较好的控制产品的效价.结论:本研究避免了检验人对凝固终点判定标准的不同和人-枸缘酸血浆存在的差异,所导致产品之间效价存在的差异,实现血凝酶高效、准确的测定.
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司他夫定胶囊近红外一致性检验模型建立及验证
目的:本实验以司他夫定胶囊为研究对象,应用近红外光谱分析技术,建立司他夫定胶囊的近红外一致性检验模型,快速无损进行司他夫定胶囊的真伪鉴别.方法:以司他夫定胶囊为研究主体,收集A厂多批次数量样品,采集原始建模光谱160张,不同人员验证光谱80张,不同仪器验证光谱80张,收集B厂多批次数量样品,采集原始光谱60张.应用OPUS7.O分析软件,采取一阶导数+矢量归一化法在12000～4000cm-1范围内对司他夫定胶囊采集光谱进行预处理,选择佳建模谱段为9 000～7 500cm-1、6 900～5 600cm-和5 000～4 250 cm-1,平滑点为17,CI限度设为7,建立A厂一致性检验模型并进行验证.结果:本方法CI限度值设为7,意味着本厂生产的样品CI限度值应＜7,结果建模样品光谱的CI限度值均＜7,非本厂生产的样品CI限度值均＞7,与事实相符,代表本模型具有很好鉴别本厂产品的能力.同时,不同仪器及不同人员测定的相同批次样品验证光谱CI值均＜7,证明该模型分别通过了不同仪器、不同人员的验证.结论:使用一致性检验模型可正确区分正品及伪品司他夫定胶囊,并通过了不同人员和不同仪器的光谱验证,从而实现了精确有效的模型传递,大大提高了近红外校正模型的通用性.该方法快速、简便、准确,适用于药品快检车对司他夫定胶囊的一致性快速筛查.
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HPLC-加校正因子的主成分自身对照法测定注射用头孢孟多酯钠的有关物质
目的:采用自建的方法测定注射用头孢孟多酯钠中杂质A、杂质C、杂质D和杂质E相对于头孢孟多酯的校正因子,以确定佳的定量方式,提高有关物质测定结果的准确度.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol·L-1甲酸铵溶液(用甲酸调至pH值至4.5)为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm.分别采用不同品牌的高效液相色谱仪及不同规格和来源的色谱柱对杂质A、杂质C、杂质D和杂质E的校正因子进行测定,并将测定结果和主成分自身对照法及外标法进行对比.结果:各色谱系统中主成分头孢孟多酯与相邻杂质及各已知杂质之间分离均良好,头孢孟多酯、杂质A、杂质C、杂质D和杂质E在0.05～2.5μg·mL+1浓度范围内线性关系均良好(r＞0.999),杂质A、杂质C、杂质D和杂质E的校正因子分别为1.10,1.12,0.59和1.17,杂质D和杂质E的定量方式以加校正因子的主成分自身对照法为宜.6批样品杂质A结果均约为0.2％,杂质C均约为0.1％,杂质D均约为0.02％,杂质E分别为0.06％、0.04％、0.05％、0.05％、0.08％和0.08％,其它单个大杂质均约为0.1％,校正后总杂质分别为0.9％、0.8％、0.9％、0.8％、0.8％和0.8％.结论:通过对各已知杂质校正因子的测定,无需持续提供杂质对照品,即可准确测定注射用头孢孟多酯钠的有关物质,本方法操作简单,结果准确可靠,可为含类似结构的抗生素类药物定量方法的改进提供参考.
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淫羊藿黄酮苷类成分的指纹图谱与含量测定研究
目的:建立淫羊藿黄酮苷类指纹图谱和含量测定方法,对淫羊藿质量进行分析.方法:本文采用HPLC法,对来源于5个基原种(淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum (Sieb.et Zucc.)Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim.、朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai、巫山淫羊藿Epimedium wushanense T.S.Ying)的淫羊藿进行了黄酮类成分指纹图谱分析,并比较了5种基原样品中淫羊藿苷、朝藿定A、B、C和宝霍苷Ⅰ的含量.结果:淫羊藿各基原种的指纹图谱及5种黄酮类成分的含量显示一定的差异.结论:本文建立的方法简便,数据可靠,可以为淫羊藿标准的修订提供有益参考.
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定龟甲中孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留量
目的:建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定龟甲中孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留量的检测方法.方法:样品采用5％甲酸乙腈溶液提取,用二异氰酸酯多元醇共聚物(EMR)净化,采用C18色谱柱分离,以5 mmol·L-1醋酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,采用选择离子监测(Target MS/MS)模式检测+结果:孔雀石绿在0.096～2.4 μg·L-1范围内线性良好(r =0.998 9),三个浓度加标回收率为90.8％ ～103.3％ (n =9);隐性孔雀石绿在0.087～2.18μg·L-1范围内线性良好(r =0.999 4),三个浓度加标回收率为67.1％ ～83.8％ (n =9),多批次样品中检测出孔雀石绿和隐性孔雀石绿+结论:本方法可以用于快速测定龟甲中孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留量.
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国产与泰国薏苡仁DNA条形码的比较
目的:通过对国产薏苡仁和泰国薏苡仁四段DNA条形码序列的比较,探索两者的亲缘关系,为其基因型上的差别提供佐证.方法:采用聚合酶链式反应(PCR)扩增两种薏苡仁的ITS2、psbA-trnH、rbcL、matK和ITS四段保守基因,并对其PCR产物进行测序和比对.结果:四段基因的PCR扩增和测序成功率均为100％,且国产薏苡仁与泰国薏苡仁的四段基因序列无位点差异.结论:国产薏苡仁与泰国薏苡仁的亲缘关系极近,或可一定程度上替代国产薏苡仁.
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疫苗生产车间消毒剂效力及保存效期评价的研究
目的:确认疫苗生产车间常用消毒剂的消毒作用时间和保存效期,为消毒剂的使用及管理提供依据和理论参考.对疫苗生产车间日常使用的消毒剂进行消毒效力测定和保存效期测定.方法:分析目前疫苗生产车间常用的消毒剂,选用金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠茵、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌和黑曲霉作为挑战菌,根据消毒剂成份设计中和剂配方,对中和剂效力进行确定后,使用定量悬浮法和平板茵落计数法对消毒剂效力进行检测.结果:对平板菌落数计数,对照组菌落数的对数减去实验组菌落数的对数,其杀灭对数均大于3,确认消毒剂的消毒作用时间、效力及其保存效期.结论:使用中和剂和定量悬浮法可有效的测定消毒剂的消毒效力,对各种消毒剂的消毒作用时间和保存效期进行确定.
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败酱草与混淆品种标准研究
目的:对败酱草及其混淆品的品种、基原和标准进行整理.方法:对历版《中国药典》、全国各省市的地方药材标准及饮片炮制规范进行梳理,按照药材名称、植物来源、药用部位逐项分析.结果:败酱草混淆品主要为苣荬菜(北败酱)和菥蓂(苏败酱),全国各地地方标准中存在名称混淆、植物来源混乱和药用部位不一致等情况.结论:本文对收载败酱草及其混淆品的全国法定标准进行了整理、比较和分析,理清了各种败酱之间的关系与品种变迁,为败酱草的规范化生产、检验及正确使用提供依据.
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HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量
目的:建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法.方法:采用资生堂ACR-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1％三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262 nm.结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1 ～20 μg· mL-1(r=1.000 0),苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10～200 μg·mL-1(r=1.000 0);平均加样回收率(n=12)分别为99.5％(RSD=0.5％);100.3％(RSD=0.4％);100.2％(RSD=0.4％);98.9％(RSD=0.8％);98.1％ (RSD=0.5％).按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0.2～0.3 mg·mL-1,苯扎溴铵使用浓度为0.1～0.2mg·mL-1,苯扎氯铵使用浓度为0.1 mg·mL-1.结论:本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法.
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普拉洛芬滴眼液中苯扎氯铵的含量测定方法研究
目的:建立普拉洛芬滴眼液中苯扎氯铵含量的HPLC测定方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.07 mol·L-1乙酸铵溶液(含三乙胺1％,冰醋酸调节pH至5.0)-乙腈(25:75)为流动相,检测波长为210 nm.结果:在选定的色谱条件下,各组分分离度良好,苄基十二烷基二甲基氯化铵、苄基十四烷基二甲基氯化铵分别在3.4～33.8 μg·mL-1,0.7～5.5 μg· mL-1的浓度范围内线性关系良好(r ＞0.999);精密度试验的RSD分别为0.2％和0.7％、稳定性试验的RSD均不大于1.0％;回收率分别为99.9％,101.2％(n=9,RSD＜ 1.0％).C12与C14的检出限分别为3.4 ng·mL-1和110.5 ng·mL-1.在测定3批样品中,其中C12含量(μg·mL-1)分别为57.195,57.009,56.830;C14含量(μg·mL-1)分别为12.850,12.714,12.937;苯扎氯铵含量(μg·mL-1)分别为70.045,69.723,69.767.结论:本方法专属性强,准确度高,重现性好,能分别控制普拉洛芬滴眼液中苯扎氯铵两种同系物的含量.
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注射器式过滤器滤膜材质对HPLC有关物质测定法的影响
目的:考察不同滤膜材质的注射器式过滤器对HPLC法有关物质测定的影响.方法:采用不同的色谱条件,分别进样相应的5种滤膜材质的注射器式过滤器过滤的溶液,记录色谱图,并对结果进行分析.结果:色谱条件I采集的色谱图显示,尼龙材质的滤膜对相应溶液的色谱行为有影响;色谱条件Ⅱ采集的色谱图显示,聚醚砜和尼龙材质的滤膜对相应溶液的色谱行为均有影响,其中聚醚砜和1号尼龙材质影响较大;色谱条件Ⅲ采集的色谱图显示,5种滤膜材质对相应溶液的色谱行为均有影响,其中聚醚砜影响大,2号尼龙影响较小.溶液中有机相比例越高,滤膜材质对其色谱行为的影响越大.结论:采用HPLC法测定有关物质时,建议选择合适滤膜材质的注射器式过滤器,以减少滤膜材质对色谱行为的影响.本文为HPLC法测定时注射器式过滤器滤膜材质的选择提供参考.
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冻干胶塞水分测定方法的比较
目的:比较并探讨冻干胶塞水分的测定方法,考察影响胶塞水分的因素.方法:通过比较不同检测方法的检测原理、取样方式、干燥方式,统一采用卡式炉-库仑法测定70批冻干胶塞样品中水分,并考察胶塞处理过程与储存环境对水分的影响.结果:该方法属于库仑滴定法,灵敏度和准确性较高;与干燥失重法相比,更具有专属性;与ISO方法进行配对T检验和回归分析,结果具有一致性.结论:该方法采用250℃条件下的永停滴定法,取样方式不受胶塞部位和切割方式的影响,能简便快速的测得胶塞中的水分.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
