中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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浊度法测定制霉素片的含量
目的:建立浊度法测定制霉素片含量的方法.方法:以白色念珠菌为试验菌,加菌量0.3％(每100 mL培养基中加入0.3 mL试验菌),35℃培养3～4h,530 nm波长处在线测定其吸光度.结果:在4.0～12.0 U·mL-1的范围内,吸光度(A)与浓度对数(lgC)呈良好线性关系,平均回收率为98.9％(RSD=1.2％),浊度法与现行标准管碟法测得的含量结果基本一致.结论:浊度法可代替管碟法作为制霉素片含量的测定方法.
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HPLC法测定缬沙坦中的遗传毒性杂质
目的:建立缬沙坦中潜在的遗传毒性杂质2-氰基-4'-溴甲基联苯(杂质1)和2-氰基4',4'-二溴甲基联苯(杂质2)的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰乙酸(700∶ 300∶1),检测波长210 nm,流量0.8 mL·min-1,柱温30℃,进样量20μL.结果:杂质1和杂质2与主成分之间分离度良好,在0.045～0.18 μg·mL-1的浓度范围内杂质1和杂质2的峰面积呈良好的线性关系(相关系数分别为1.000和0.999 5);杂质1和杂质2的平均回收率分别为96.57％和107.38％,RSD(n =9)分别为1.9％和7％.结论:所建方法简单、准确、重复性好,适用于缬沙坦中的遗传毒性杂质检测.
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HPLC法同时测定盐酸帕洛诺司琼注射液中3种杂质的含量
目的:建立HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼注射液中还原杂质、差向异构体、氮氧杂质等3种杂质含量的方法.方法:采用InertsilODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为高氯酸钠缓冲液-乙腈(72∶28),检测波长为210 nm,柱温为30℃,流量为1.0 mL·min-1.结果:在选定的色谱条件下,还原杂质、差向异构体、氮氧杂质可准确测定,方法学考察符合分析检测要求.结论:建立的方法灵敏度高,测定结果准确,可用于盐酸帕洛诺司琼注射液中3种杂质的含量测定.
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银杏叶提取物及其制剂中染料木素的检测
目的:对银杏叶提取物及其制剂中非法添加染料木素进行鉴定和检测.方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为DIKMA Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇0.4％磷酸溶液(50∶50),流量1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长260nm,并同时采集210～400 nm的光谱图,对银杏叶、银杏叶提取物及其制剂中的染料木素进行定性分析.结果:部分银杏叶提取物和银杏叶制剂样品HPLC色谱图中出现与染料木素对照品保留时间一致的色谱峰,DAD光谱一致.结论:部分厂家生产的银杏叶提取物及其制剂中含有染料木素,为生产时添加了其他含染料木素的原料.
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HPLC梯度洗脱法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的含量及有关物质
目的:建立测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中的丙泊酚及其有关物质的HPLC方法.方法:色谱柱为Waters XBridge RP18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相为磷酸二氢钠溶液-乙腈,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为275 nm和254 nm.丙泊酚的测定采用外标法,有关物质检查采用外标法与自身对照法.结果:丙泊酚与其两杂质能较好分离,相邻各峰间分离度均大于1.5;丙泊酚、杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的线性范围分别为97.2 ～1 457.9μg·mL-1(r=0.999 9)、0.11 ～ 1.57 μg· mL-1(r=0.999 9)和0.11 ～1.59 μg· mL-1(r=0.999 9);平均回收率(n=9)分别为99.2％(RSD=1.4％)、105.8％ (RSD=1.5％)和96.7％(RSD=4.8％).结论:所建方法简便快速、专属性强、重复性好,可用于丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的含量测定和杂质检查.
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盐酸羟苄唑原料含量测定方法的改进及不确定度分析
目的:改进盐酸羟苄唑原料含量测定方法,并对拟修订方法进行不确定度评价.方法:采用电位滴定法进行测定,用醋酐替代醋酸汞;通过分析试验过程,确定不确定度来源,计算拟修订方法合成不确定度和扩展不确定度.结果:线性方程为Y=38.532 73X-0.017 10(r=1.000),取样量在0.068～0.42 g范围内,测定结果呈良好线性关系;拟修订方法与原标准测定结果无显著差异,新方法相对合成不确定度为0.19％,扩展不确定度为±0.38％.结论:拟修订方法简单、准确、低毒,可以替代现行标准方法检验盐酸羟苄唑原料含量.
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HPLC法测定奥美拉唑肠溶胶囊耐酸力的研究
目的:对奥美拉唑肠溶胶囊的“耐酸力”检查项进行评价.方法:采用2015年版《中国药典》方法,色谱柱为Agilent C8(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH至7.6)-乙腈(75∶ 25)为流动相,检测波长302nm.结果:16个厂家的51批次奥美拉唑肠溶胶囊样品的“溶出度”与“耐酸力”检查结果相差较大.结论:2015年版《中国药典》奥美拉唑肠溶胶囊标准“耐酸力”检查项增加“如平均溶出量不小于标示量的90％,则不再进行测定.”值得商讨.
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《中国药典》2015年版辅酶Q10异构体检查方法的探讨
辅酶Q10为脂溶性抗氧化剂,具有提高人体免疫力、增强抗氧化、延缓衰老等功能,医学上广泛用于心血管系统疾病,国内外广泛将其用于营养保健品及食品添加剂[1-2].《中国药典》2015年版二部辅酶Q10原料药[检查]项下采用正相色谱法测定异构体含量,其方法未规定系统适用性试验,仅对相对主峰保留时间0.9处色谱峰认为是异构体峰[3].由于该方法仅采用相对保留时间定位,且由于不同实验室、色谱柱型号、仪器品牌等影响因素,易导致该异构体的漏检或误检.本文建立系统适用性试验溶液的制备方法,使能够更加准确地确定该异构体的保留时间,从而更精确地测定辅酶Q10中的异构体含量.
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2015年版《中国药典》中有关问题的探讨
《中国药典》2015年版已于2015年12月1日正式实施,本版药典的大变化是附录通则的整合,同时相关技术要求也有较大变化.《中国药典》作为国家药品标准的核心,对于药品产业发展的指导引领作用、新药研发的指导规范作用也越来越显著、重要.
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不同生产企业五氟利多片含量均匀度考察
目的:考察不同企业生产的五氟利多片的含量均匀度.方法:采用HPLC法,DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2％三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(70∶30),检测波长219 nm.结果:不同企业生产的五氟利多片的含量均匀度检查结果差异较大.结论:五氟利多片标准中增加含量均匀度检查项,可以加强对生产企业的监督管理,保证药品质量.
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食用淀粉空囊的质量标准研究
目的:建立食用淀粉空囊质量标准.方法:按照GB/T 1.1-2009标准的结构和编写给出的规则起草,参考GB/T 29343-2012木薯淀粉以及GB 2713-2015淀粉制品有关卫生标准等拟定淀粉空囊质量标准.结果:拟定了感官、理化、微生物限度以及致病菌控制项目.结论:本质量标准的建立,将为淀粉空囊在食品中的应用提供质量保障.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
