胰酪胨大豆培养基和改良马丁培养基药品无菌检查效果的比对研究

目的：比较药品无菌检查用的胰酪胨大豆培养基（ TSB）和改良马丁培养基（ MMB）对细菌和真菌的检测灵敏度和促生长能力。方法：选用3株细菌和3株霉菌试验菌株，分别采用《中国药典》无菌检查法规定的培养基适用性检查中半定量检测方法和以平板菌落计数法为基础计算试验菌株生长率的定量方法，分别测试培养基对试验菌株的促生长能力和检测灵敏度。结果：6株试验菌株在不同生产厂家的受试TSB和MMB中，其生长管数和生长率经统计学分析，差异均无显著性（ P＞0.05），灵敏度可达到＜0.1 cfu· mL－1；不同生产厂家间两受试培养基对6株试验菌株的促生长能力和检测灵敏度差异也无显著性（ P＞0.05）。结论：在一定的接种和培养条件下，TSB可替代MMB用于药品无菌检查中的需氧菌和真菌检测。

香砂养胃片质量标准的改进研究

目的：改进并提高香砂养胃片的质量标准。方法：针对原标准存在的部分方法操作繁琐或专属性不强、缺少主要药味的〔鉴别〕或〔含量测定〕项目等问题，改进并提高其质量标准。结果：改进后的TLC鉴别方法专属性强且效率更高，用两个薄层色谱图即能鉴别苍术、广藿香、陈皮、厚朴、木香5种药材；试验发现原标准中豆蔻的TLC鉴别有明显的阴性干扰，应予删除；采用正交试验优化建立了陈皮中橙皮苷的HPLC含量测定方法；将原有的厚朴酚单指标HPLC质控方法改为测定厚朴酚、和厚朴酚双指标。结论：改进提高后的方法简便、快速、准确，能够更有效地控制香砂养胃片的质量。

贝美前列素滴眼液的抑菌效力研究

目的：测定贝美前列素滴眼液中苯扎氯铵的抑菌效力，探索贝美前列素滴眼液中苯扎氯铵的合理添加剂量。方法：参照《中国药典》2010年版二部附录抑菌剂效力检查法指导原则的方法，对不同配比浓度苯扎氯铵的抑菌效果进行考察，筛选出适宜的抑菌剂加入量。结果：贝美前列素滴眼液中苯扎氯铵的处方量为0.006％时，对5种挑战微生物的抑菌效力均符合药典规定。结论：贝美前列素滴眼液中苯扎氯铵的处方量建议为0.006％。

注射用胞磷胆碱钠标准中含量测定方法的改进

目的：改进注射用胞磷胆碱钠现行标准的含量测定方法。方法：修订供试品溶液的制备方法。结果：胞磷胆碱钠浓度在0.0652～2.0864 mg· mL－1范围线性关系良好（ r＝0.9998），平均回收率为99.36％，RSD为0.56％。结论：修订后的方法消除了辅料不同对含量结果的影响，该方法准确度高，可真实反映药品的实际含量。

对柳氮磺吡啶肠溶片释放行为及其限度标准的探讨

目的：考察《中国药典》2010年版柳氮磺吡啶肠溶片中薄膜衣片和糖衣片处方工艺对释放度的影响，探讨其释放度限度标准的科学性与合理性。方法：采用转篮法（转速为100 r· min－1），考察国内7家生产企业样品在pH 6.0，pH 6.8，pH 7.5磷酸盐缓冲液中的体外释放行为。结果：在pH 7.5磷酸盐缓冲液中，不同企业的肠溶薄膜衣片释放曲线一致；薄膜衣片和糖衣片的释放曲线存在差异；在pH 6.0和pH 6.8磷酸盐缓冲液中，国内原研企业的薄膜衣片释放行为符合该品种的药剂学特性。结论：通过对比国内外药典关于该品种的释放度限度规定及国内样品在3种释放介质中的释放行为研究，认为《中国药典》2010年版柳氮磺吡啶肠溶片释放度限度标准有待完善，肠溶糖衣片的处方工艺有待优化。

关于修订中国药典中两个鉴别实验的建议

鉴别实验作为药品质量标准的重要组成部分，是对药品真假判定的关键依据，因此鉴别实验的可操作性以及适用性对于检验工作，尤其是快速检验工作具有重要意义。而由于一些品种的特殊性，即使是一些质量合格的药品，如果按照药典标准严格操作的话，有的鉴别实验也难成正反应或者不符合规定，从而造成结果的误判，甚至引发不必要的纠纷。本文就2010年版枟中国药典枠二部中苯妥英钠片中的“紫外鉴别”与葡萄糖氯化钠注射液中的“钠盐鉴别”进行分析并给出一些修改建议。

核磁共振法定量影响因素探析

定量核磁共振技术作为一种定量分析方法，具有操作容易，样品制备简单，非破坏性，分析时间短，专属性强，准确度高等优点，可以作为质量平衡定值方法的一种有力补充。定量核磁共振方法有很多种，例如1 H-qNMR，13 C-qNMR，19 F-qNMR和31 P-qNMR等，1 H-qNMR是广泛使用的。核磁定量结果的影响因素有很多，主要的干扰因素为定量样品制备，核磁共振实验参数设定，数据处理参数设定等，本文将详细讨论影响核磁定量结果的因素。

国家食品药品监督管理总局国家药品标准修订件

HPLC-ELSD法测定药用辅料蔗糖的含量

目的：建立简便、准确、灵敏的测定药用辅料蔗糖含量的方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光检测法。 Waters NH2柱（4.6 mm ×250 mm，3.5μm），乙腈-水（80∶20）为流动相，蒸发光检测器。结果：蔗糖与果糖、葡萄糖能有效分离，线性范围为0.1～0.5 mg· mL－1，回收率为98.0％～102.0％，RSD为1.7％。结论：该法操作简便、快速、准确，适用于药用辅料蔗糖含量的检测。

HPLC法测定石淋通片中夏佛塔苷的含量

目的：建立测定石淋通片中夏佛塔苷含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm ×250 mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-1％乙酸溶液（13∶87），流量1.0 mL· min－1，检测波长272 nm，柱温30℃。结果：夏佛塔苷进样量在0.4614～1.230μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（ r＝0.9997）；平均加样回收率为98.49％，其RSD为0.45％。结论：该方法简便、准确，重复性好，可用于石淋通片质量控制。

RP-HPLC变波长同时测定复方谷氨酰胺颗粒中L-谷氨酰胺与薁磺酸钠的含量

目的：建立同时测定复方谷氨酰胺颗粒中L-谷氨酰胺和薁磺酸钠含量的方法。方法：采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm，5μm ），以乙腈（A）-0.08％辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调pH至3.0）为流动相，梯度洗脱（0～5 min，90％A；5～10 min，90％A→72％A；10～18 min，72％A），检测波长为210 nm （0～10 min）、290 nm （10～18 min）。结果：L-谷氨酰胺在250.6～1503.6μg· mL－1，薁磺酸钠在0.7575～4.5450μg· mL－1范围内有良好的线性关系（相关系数均为1.0000），平均回收率分别为99.94％和100.04％。结论：本方法同时测定复方谷氨酰胺颗粒中2种组分的含量，快速、简便、准确，可用于该制剂的含量测定。

谷固醇达克罗宁膜质量标准研究

目的：建立谷固醇达克罗宁膜的薄层鉴别、盐酸达克罗宁的含量均匀度及含量测定的方法。方法：采用薄层色谱法鉴别谷固醇及高效液相色谱法测定盐酸达克罗宁的含量及其均匀度。结果：谷固醇薄层斑点清晰；在选定的色谱条件下，盐酸达克罗宁在1.205～120.5μg· mL－1范围内线性关系良好（r＝0.9999），平均回收率为101.3％，其RSD为0.9％（n＝9）。结论：所建方法专属性强，准确度高，可更有效地用于谷固醇达克罗宁膜的质量控制。

HPLC法测定缩宫素注射液中三氯叔丁醇的含量及其应用

目的：针对缩宫素注射液现行标准中未对抑菌剂三氯叔丁醇进行控制的情况，建立缩宫素注射液中三氯叔丁醇的HPLC测定法，并对不同企业生产的401批缩宫素注射液样品进行测定。方法：采用Waters XBridge-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），以0.1 mol· L－1磷酸盐缓冲液作为流动相A，以水-乙腈（1∶1）作为流动相B，梯度洗脱，柱温40℃，流量为1.0 mL · min－1，检测波长为220 nm。结果：在选定的色谱条件下，三氯叔丁醇主峰和缩宫素主峰、杂质峰分离良好；三氯叔丁醇在浓度15.62～2000μg· mL－1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，r＝1.0000；平均回收率98.6％（n＝9）。401批缩宫素注射液中，三氯叔丁醇含量为0～1.78 mg· mL－1，不同企业间差异显著，且与处方量有一定差异。结论：该法专属性强，灵敏、准确，可作为缩宫素注射液中三氯叔丁醇的质量控制方法。市售制剂中的三氯叔丁醇含量在企业之间、企业内批间差异较大，且与处方标示量对应性较差。因此，有必要在缩宫素注射液中，增加三氯叔丁醇含量的检测项，以监控该品种中抑菌剂含量，促进企业稳定生产工艺，确保产品质量稳定、安全、有效。

中药饮片污染耐胆盐革兰阴性菌的考察

目的：考察中药饮片耐胆盐革兰阴性菌的污染状况。方法：依据2015年版《中国药典》微生物限度检查法草案中耐胆盐革兰阴性菌检查方法对中药饮片耐胆盐革兰阴性菌进行定性检查，对阳性样品进行定量检查，比较预培养2h和不预培养两种方法对耐胆盐革兰阴性菌定量检出的差异。结果：通过对17个品种174批中药饮片的考察，结果显示中药饮片耐胆盐革兰阴性菌污染比较严重，达81.0％。按2015年版《中国药典》中药饮片耐胆盐革兰阴性菌标准来判断，16.1％不合格，且预培养2 h和不预培养两种方法检验结果没有显著差异（ P＞0.05）。结论：本研究可为2015年版《中国药典》中药饮片耐胆盐革兰阴性菌限度标准的制定提供参考依据。

中国药品监督管理研究会药品标准研究管理专业委员会成立大会在京召开

2014年9月11日，中国药品监督管理研究会药品标准管理研究专业委员会成立大会在京召开。中国药品监督管理研究会会长邵明立、执行副会长李云龙、副会长兼秘书长时立强、副秘书长王平新出席大会。会议由国家药典委员会副秘书长兰奋主持，研究会副会长兼秘书长时立强首先宣读了成立药品标准研究管理专业委员会的决定及组成人员名单。专业委员会委员共计22名，主任委员由国家药典委员会张伟秘书长担任，副主任委员分别为兰奋、王平、程翼宇、杨化新，秘书处设在国家药典委员会。随后，张伟秘书长介绍了药品标准研究管理专业委员会的筹备情况。邵明立会长向全体委员逐一颁发了聘书。后，李云龙执行副会长介绍了中国药品监督管理研究会的情况，并做了“社会组织内部管理”的主题演讲。

《中国药品标准》2014年总目录（第1～6期）