HPLC法测定滑膜炎制剂中丹酚酸B的含量

目的:建立滑膜炎制剂中丹酚酸B的含量测定方法.方法:色谱柱为Alltima C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),乙腈-1.7％甲酸溶液( 19∶81)为流动相；检测波长为287 nm.结果:线性范围0.054 1 ～5.4137 μg(r =0.999 9)；平均回收率:滑膜炎颗粒100.3％,RSD为1.2％(n=9)；滑膜炎胶囊100.8％,RSD为1.4％(n=9)；滑膜炎片101.2％,RSD为0.9％(n=9).结论:该方法简便、准确,重现性好.

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量

目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308～1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659～0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％和102.2％,RSD分别为1.0％和0.8％.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量.

RP-HPLC法测定双氯芬酸钠注射液的含量和有关物质

目的:建立同时测定双氯芬酸钠注射液含量及其有关物质的HPLC方法.方法:采用Phenomenex Luna C8色谱柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol·L-1磷酸溶液和0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液等体积混合,必要时以其中一种溶液调节pH值至2.5)-甲醇(34∶66),流速1.0 mL·min-1,检测波长246 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:双氯芬酸钠的进样量在761.8 ～7 618 ng范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率(n=9)为100.1％,RSD为0.5％；双氯芬酸钠杂质A的进样量在10.82～108.24 ng范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),双氯芬酸钠和双氯芬酸钠杂质A的小检出量分别为3.0ng,1.4ng.结论:本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于双氯芬酸钠注射液的质量控制.

分子排阻色谱法测定水解蛋白注射液中高分子物质

目的:采用分子排阻色谱法测定水解蛋白注射液中小分子肽的分子量.方法:采用TSK-GEL G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH6.8)(含0.1mol·L-1Na2SO4与0.05％ NaN3)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:水解蛋白注射液中分子量大于胰岛素的高分子物质含量均在5％以下.结论:该方法简单,重现性好,可以作为控制水解蛋白注射液中高分子物质的方法.

HPLC法测定蒙药材泡囊草(混-好日苏)中茛菪碱的含量

目的:建立蒙药材泡囊草中莨菪碱含量的测定方法.方法:采用HPLC法,C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-30 mmol·L-1醋酸钠缓冲液(含0.02％三乙胺、0.3％四氢呋喃,用冰醋酸调节pH值至6.0)(13∶5∶82),流速1.0 mL·min-1,检测波长210nm.结果:莨菪碱在0.256 8～3.210 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6);平均回收率为98.37％,RSD为0.58％(n=6).结论:测定方法准确,重现性好,为蒙药材泡囊草的质量控制提供依据.

原子荧光光谱法测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞的含量

目的:建立同时测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞含量的方法.方法:采用人工胃液37℃振荡提取-原子荧光光谱测定小儿至宝丸中可溶性砷汞的含量.结果:砷在2～20 ng·mL-1之间,汞在2 ～10 ng·mL-1之间有良好的线性关系.回归方程为砷:I=38.139 2C- 12.192 7,r=0.999 7；汞:I=582.628 6C +22.983 8,r=0.999 6.可溶性砷平均回收率为97.89％,RSD=1.50％；可溶性汞平均回收率为97.07％,RSD=1.59％.结论:本方法简便、可靠、准确,专属性强,可作为小儿至宝丸质量控制的方法.

HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的:优化HPLC法,测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 3.5～5.0) (28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:马来酸氯苯那敏在0.076～1.532 μg范围内线性良好(γ =0.999 9),平均回收率为99.0％.结论:该方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可作为该制剂质量控制的方法.

HPLC法测定五维葡钙口服溶液中四组份的含量

目的:建立HPLC法同时测定五维葡钙口服溶液中维生素B1,维生素B2,维生素B6(以下简称VB1,VB2,VB6)和烟酰胺的含量.方法:采用C18柱；以0.005 mol·L-1己烷磺酸钠与0.008 mol·L-1庚烷磺酸钠的1％乙酸溶液-甲醇(74:26)为流动相；检测波长276 nm；流速:1.0 mL· min-1.结果:VB1在36.30～84.70 μg·mL-1；VB2在7.26～ 16.94 μg·mL-1；VB6在10.93～25.51μg·mL-1与烟酰胺在36.20～84.48 μg·mL -1的范围内峰面积与浓度具有良好线性关系；VB1,VB2,VB6与烟酰胺的回收率依次为:99.78％,RSD=1.58％(n=6)；99.80％,RSD=1.22％ (n =6)；100.07％,RSD=0.75％ (n=6)；99.62％,RSD=1.01％ (n =6).结论:该方法准确,灵敏度高,重现性好.

灯盏花素注射液细菌内毒素检查法的研究

目的:建立灯盏花素注射液的细菌内毒素检查方法.方法:按《中国药典》2005年版二部附录ⅪE进行实验和结果判断.用所建立的细菌内毒素检查法与家兔法同时对148批样品进行比较试验.结果:灯盏花素注射液的浓度大不干扰浓度为0.3 mg·mL-1;家兔法与细菌内毒素检查法的结果具有一致性；灯盏花素注射液对细菌内毒素的致热活性有一定的抑制作用.结论:用细菌内毒素检查法替代家兔法检查热原是可行的,其限度拟订为1 EU·mg-1.

肾石通颗粒的薄层鉴别研究

目的:建立肾石通颗粒的薄层色谱鉴别方法.方法:采用硅胶G薄层板对木香、丹参、延胡索,聚酰胺薄膜对金钱草进行薄层鉴别.结果:本方法对肾石通颗粒中的木香、丹参、延胡索、金钱草的薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论:本方法具有良好的专属性和重现性,可用于肾石通颗粒的定性鉴别.

盐酸吡咯列酮口服固体制剂中有关物质测定方法的研究及产品评价

目的:综合对比评价现行盐酸吡咯列酮产品有关物质质量标准,建立一种完善的有关物质测定方法.方法:采用HPLC及HPLC-MS/MS等方法进行检测,对原料及制剂中的杂质进行了分析及相关的比较研究.结果:现行质量标准存在一定问题；制剂中的杂质与原料生产工艺有一定相关性.结论:新建方法专属性强,灵敏度高,能够更为客观的评价不同产品中的杂质水平,可满足产品的质量控制要求.

马来酸咪达唑仑片有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱分析

目的:对马来酸咪达唑仑片的有关物质进行分析.方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法.Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6mm×100 mm,3μm)；乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵(乙酸调节pH值为4.5)(50:50)为流动相；流速1.0mL·min-1,柱后分流；进样量10 μL；DAD检测器,检测波长254 nm.质谱离子源为ESI,雾化气压力30 Pa,干燥气流量8L·min-1,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50～1 200.采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式同时测定.结果:确证了马来酸咪达唑仑片中的两个主要杂质的结构.结论:两个主要杂质的结构的鉴定有助于马来酸咪达唑仑及马来酸咪达唑仑片的质量提高.

注射用盐酸万古霉素有关物质检查方法的改进

目的:改进注射用盐酸万古霉素有关物质的检查方法.方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C8,4.6 mm×250 mm,5μm)；采用梯度洗脱,流动相A的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(96∶3∶1),流动相B的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70∶29∶1)；流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,并与盐酸万古霉素进口注册标准所载的方法进行比较.结果:采用注册标准方法与本文方法对3个批号的注射用盐酸万古霉素有关物质进行检测,结果无显著性差异(P＞0.05)；且该方法分离效果好.结论:本方法可用于检测注射用盐酸万古霉素的有关物质.

2010年版《中国药典》化橘红含量测定方法的商榷

目的:改进化橘红药材中柚皮苷的提取及含量测定方法.方法:化橘红药材超声提取后,用HPLC法测定柚皮苷含量,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(45∶55),检测波长283 nm.结果:改变流动相中酸的种类及比例后,化橘红中柚皮苷色谱峰型良好,峰纯度高,符合系统适用性要求.结论:改进的方法样品提取简单、方便、准确,色谱条件适用性好,延长了色谱柱使用寿命,可作为化橘红药材中柚皮苷的含量测定方法.

关于可溶颗粒剂溶化性检查结果判断标准的商榷

1 颗粒剂的质控要求与存在的问题 《中国药典》2010年版二部规定:颗粒剂系指药 物与适宜的辅料制成具有一定粒度的干燥颗粒状制 剂,供口服用;在生产期间,根据需要可加入适宜的 矫味剂、芳香剂、着色剂、分散剂和防腐剂等添加剂;一般应密封,置干燥处贮存,防止受潮.

非洛地平缓释片释放度测定方法存在问题的探讨

非洛地平是一种新型的二氢吡啶类钙通道阻滞药,其药理作用为选择性地扩张外周血管,降低外周血管阻力,降低心肌耗氧量,主要用于治疗高血压疾病.非洛地平缓释片为缓释制剂,与普通片相比缓释制剂具有服用方便、给药次数少、毒副作用小等优点.在药品检验工作中,释放度检查是评价口服固体缓释制剂质量的重要指标,也是制剂质量控制的重要手段.本文通过对非洛地平缓释片释放度测定方法的讨论,探讨如何制定科学合理的的释放度检查方法.

《中国药典》2010年版三部生物技术制品主要修订内容

《中国药典》2010年版三部在生物技术类品种正文、附录等方面均有较大的提高和完善,特别是在药品的安全性、有效性和质量可控性方面.《中国药典》2010年版取消上版药典所收载的2个品种,新增品种11个;修订相关方法4个,新增方法2个.该版药典的修订,注意追踪国外先进药典的发展动态,并紧密结合国内生物技术制品生产科研的实际情况,与2005年版相比较,2010年版体例更加规范,内容更加丰富.

标准管理与法规